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3,5-二硝基-3,5-二氮杂庚烷合成与性能
被引量:
3
1
作者
陈斌
刘亚静
+2 位作者
高福磊
汪营磊
陆婷婷
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第12期1036-1042,共7页
以1,3-二乙基脲为原料,经硝化、水解、缩合等反应得到了中间体乙硝胺(ENA)及终产物3,5-二硝基-3,5-二氮杂庚烷(DNDA7),ENA收率为80.6%,纯度为99.3%,DNDA7收率为67.7%,纯度为99.0%,总收率为54.6%。采用红外光谱、核磁共振及元素分析表征...
以1,3-二乙基脲为原料,经硝化、水解、缩合等反应得到了中间体乙硝胺(ENA)及终产物3,5-二硝基-3,5-二氮杂庚烷(DNDA7),ENA收率为80.6%,纯度为99.3%,DNDA7收率为67.7%,纯度为99.0%,总收率为54.6%。采用红外光谱、核磁共振及元素分析表征了其结构。优化了硝化、水解和缩合反应条件,确定较佳硝化水解反应条件为:硝化剂为20%发烟硫酸和浓硝酸,硝化温度-5~0℃,水解温度20℃,水解时间30 min;较佳缩合反应条件为:乙硝胺/多聚甲醛摩尔比1∶0.5,反应温度23~25℃,反应时间30 min。利用差示扫描量热技术(DSC)研究了DNDA7热分解特性及与火炸药常用组分的相容性,结果表明,其熔点为77.3℃,热分解峰温为260.8℃,DNDA7与黑索今相容性较好,与奥克托今、硝基胍和聚叠氮缩水甘油醚基本相容,与硝化棉和1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的相容性较差;利用国军标GJB772A-1997方法测试其撞击感度H50>125.9 cm,摩擦感度为4%。
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关键词
含能增塑剂
3
5
-
二
硝基
-
3
5
-
二
氮
杂
庚烷
(
dnda
7
)
硝化
水解
缩合
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职称材料
N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系硝解DPT制备HMX
被引量:
7
2
作者
胡衍甜
吕早生
+1 位作者
孙昱
吕春绪
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第2期50-53,58,共5页
为了提高以N_2O_5为硝化剂的硝化体系硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷(DPT)制备HMX的收率,考察了在N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系中,乙酸酐、乙腈、硝基甲烷、二氯甲烷4种有机溶剂与HNO_3在不同体积比下对DPT的硝解,测...
为了提高以N_2O_5为硝化剂的硝化体系硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷(DPT)制备HMX的收率,考察了在N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系中,乙酸酐、乙腈、硝基甲烷、二氯甲烷4种有机溶剂与HNO_3在不同体积比下对DPT的硝解,测定了体系的H+浓度和N_2O_5的电导率,并分析了其对HMX收率的影响。结果表明,与4种N_2O_5/有机溶剂体系相比,N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系中产品收率明显提高;体系的酸度和硝化能力是影响HMX收率的两个重要因素,低酸度且硝化能力介于乙酰硝酸酯和NO2+之间时,有利于HMX生成;N_2O_5/HNO_3/乙酸酐混合体系为最适宜的硝解体系,当HNO_3与乙酸酐的体积比为3∶2时制备的HMX收率最高,为87.9%。
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关键词
N2O
5
/HNO3/有机溶剂
硝解
酸度
硝化能力
3
7
-
二
硝基
-
1
3
5
7
-
四
氮
杂
双环[3
3
1]壬烷
DPT
HMX
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职称材料
题名
3,5-二硝基-3,5-二氮杂庚烷合成与性能
被引量:
3
1
作者
陈斌
刘亚静
高福磊
汪营磊
陆婷婷
机构
西安近代化学研究所
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第12期1036-1042,共7页
基金
国家自然科学基金(No.21303133和No.21875185)
文摘
以1,3-二乙基脲为原料,经硝化、水解、缩合等反应得到了中间体乙硝胺(ENA)及终产物3,5-二硝基-3,5-二氮杂庚烷(DNDA7),ENA收率为80.6%,纯度为99.3%,DNDA7收率为67.7%,纯度为99.0%,总收率为54.6%。采用红外光谱、核磁共振及元素分析表征了其结构。优化了硝化、水解和缩合反应条件,确定较佳硝化水解反应条件为:硝化剂为20%发烟硫酸和浓硝酸,硝化温度-5~0℃,水解温度20℃,水解时间30 min;较佳缩合反应条件为:乙硝胺/多聚甲醛摩尔比1∶0.5,反应温度23~25℃,反应时间30 min。利用差示扫描量热技术(DSC)研究了DNDA7热分解特性及与火炸药常用组分的相容性,结果表明,其熔点为77.3℃,热分解峰温为260.8℃,DNDA7与黑索今相容性较好,与奥克托今、硝基胍和聚叠氮缩水甘油醚基本相容,与硝化棉和1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的相容性较差;利用国军标GJB772A-1997方法测试其撞击感度H50>125.9 cm,摩擦感度为4%。
关键词
含能增塑剂
3
5
-
二
硝基
-
3
5
-
二
氮
杂
庚烷
(
dnda
7
)
硝化
水解
缩合
Keywords
energetic plasticizers
3
5
-
dinitro
-
3
5
-
diazapentane(
dnda
7
)
nitration
hydrolysis
condensation
分类号
TJ55 [兵器科学与技术—军事化学与烟火技术]
O62 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系硝解DPT制备HMX
被引量:
7
2
作者
胡衍甜
吕早生
孙昱
吕春绪
机构
武汉科技大学化学工程与技术学院
南京理工大学化工学院
出处
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第2期50-53,58,共5页
文摘
为了提高以N_2O_5为硝化剂的硝化体系硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷(DPT)制备HMX的收率,考察了在N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系中,乙酸酐、乙腈、硝基甲烷、二氯甲烷4种有机溶剂与HNO_3在不同体积比下对DPT的硝解,测定了体系的H+浓度和N_2O_5的电导率,并分析了其对HMX收率的影响。结果表明,与4种N_2O_5/有机溶剂体系相比,N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系中产品收率明显提高;体系的酸度和硝化能力是影响HMX收率的两个重要因素,低酸度且硝化能力介于乙酰硝酸酯和NO2+之间时,有利于HMX生成;N_2O_5/HNO_3/乙酸酐混合体系为最适宜的硝解体系,当HNO_3与乙酸酐的体积比为3∶2时制备的HMX收率最高,为87.9%。
关键词
N2O
5
/HNO3/有机溶剂
硝解
酸度
硝化能力
3
7
-
二
硝基
-
1
3
5
7
-
四
氮
杂
双环[3
3
1]壬烷
DPT
HMX
Keywords
N2O
5
N2O
5
/HNO3/organic solvent
nitrolysis
acidity
nitrification ability
3,
7
-
dinitro
-
1,3,
5
,
7
-
tet razabicyelo[3,3,1]nonan
DPT
HMX
分类号
TJ55 [兵器科学与技术—军事化学与烟火技术]
O62 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
3,5-二硝基-3,5-二氮杂庚烷合成与性能
陈斌
刘亚静
高福磊
汪营磊
陆婷婷
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019
3
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职称材料
2
N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系硝解DPT制备HMX
胡衍甜
吕早生
孙昱
吕春绪
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016
7
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职称材料
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