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4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸的合成工艺 被引量：4
1
作者 何威威 金宁人 +1 位作者 陈汉庚 毛婷婷 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期1059-1066,共8页
以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃... 以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃各反应3h,获得收率为70.9%、纯度为97.28%的4-乙酰胺基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNBA);AHNBA在盐酸水溶液中,水解回流反应4h,制得关键中间体AHNA,其收率为79.5%、纯度99.21%;以水为溶剂,AHNA在Pd/C催化下水合肼回流还原30min合成出DAHBA,收率为55.3%、纯度98.84%。产物的分子结构经过FTIR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等表征与确认,为提高聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的复合粘结、轴向抗压和耐光性能提供关键共聚单体的技术与来源。 展开更多
关键词 4 5-二氨基-2-羟基苯甲酸 有机化合物 4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸 聚对苯撑苯并二噁唑 合成
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量：12
2
作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页
系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐 AB型PBO新单体 聚对亚苯基苯并二噁唑
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量：5
3
作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页
系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚苯基苯并二[口][恶]唑
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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量：1
4
作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页
以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多
关键词 2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺 N-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-二氨基苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯胺 熔融缩合
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5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮的微波合成
5
作者 吴双双 陆勇 +2 位作者 王文峰 胡燕飞 陈天云 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第B11期402-405,共4页
以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反... 以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反应条件对产品收率的影响,确定了环合的最佳反应条件为:反应温度100℃,n(2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮)∶n(乌洛托品)=1∶2.0,反应时间50min,36%乙酸2mL,无水乙醇25mL,最佳反应条件下,环合反应收率可达到89.6%,反应总收率为84.8%,实验重现性较好。利用熔点测定、红外光谱分析和核磁共振氢谱分析,对产品进行了物性和结构表征,表明合成物质确为目标产物。 展开更多
关键词 5-苯基-7-氯-1 3-二氢-2H-1 4-苯并二氮杂草-2-酮 2-氨基-5氯-二苯甲酮 微波辐射 酰化 环合
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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量：3
6
作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNC）和4-（6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基）-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNB）及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-（5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基）-2,6-二羟基苯甲酸甲酯（2,6-DH-MAB）,并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明：对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸（PPA）为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w（2,6-DH-MNC）∶w（PPA）=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,w（5%Pd/C）∶w（2,6-DH-MNB）=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-[(2 4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应
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耐高温交联侧基苯乙炔封端酰亚胺预聚体 被引量：2
7
作者 杨明 白哲革 +2 位作者 周宏伟 陈春海 党国栋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期2117-2120,共4页
合成了含有苯乙炔基的二胺单体3,5-二氨基-4'-苯乙炔苯甲酮(DPEB),并与3,3',4,4'-联苯四酸二酐(s-BPDA)和1,4-双(4'-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ)进行了缩聚反应,以4-苯乙炔苯酐作为封端剂,合成了交联侧基苯乙炔封... 合成了含有苯乙炔基的二胺单体3,5-二氨基-4'-苯乙炔苯甲酮(DPEB),并与3,3',4,4'-联苯四酸二酐(s-BPDA)和1,4-双(4'-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ)进行了缩聚反应,以4-苯乙炔苯酐作为封端剂,合成了交联侧基苯乙炔封端酰亚胺预聚体(n=4).DSC测试结果表明,引入交联侧基后预聚体依然保持着较宽的加工窗口.利用所合成的预聚体在370℃热压1 h制备了热固性薄膜.DMA测试结果表明,引入交联侧基的预聚体树脂具有更高的玻璃化转变温度,并且其储存模量在玻璃化转变后有很好的保持. 展开更多
关键词 聚酰亚胺 预聚体 苯乙炔 交联侧基 3 5-二氨基-4'-苯乙炔苯甲酮
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苯乙炔封端的BTDA系列酰亚胺预聚体的研究 被引量：7
8
作者 饶先花 党国栋 +4 位作者 周宏伟 邓勇强 路迎宾 陈春海 吴忠文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1775-1778,共4页
合成了具有苯侧基的二胺单体1,4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ),并与3,3′,4,4′-苯酮四羧酸二酐(BTDA)进行缩聚反应,分别以4-苯乙炔苯酐(PEPA)和4-苯乙炔-1,8-萘二甲酸酐(PENA)作为封端剂,合成了两个系列的苯乙炔封端的酰亚... 合成了具有苯侧基的二胺单体1,4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ),并与3,3′,4,4′-苯酮四羧酸二酐(BTDA)进行缩聚反应,分别以4-苯乙炔苯酐(PEPA)和4-苯乙炔-1,8-萘二甲酸酐(PENA)作为封端剂,合成了两个系列的苯乙炔封端的酰亚胺预聚体.DSC测试结果表明,此类预聚体具有比PETI-5更宽的加工窗口;利用所合成的预聚体制成了具有较高热分解温度热固性交联PI薄膜.结果表明,PI预聚体加工性能良好,其交联后具有优异的力学和热学性能;同时PEPA封端的预聚体树脂具有比PENA封端的树脂更为优异的综合性能. 展开更多
关键词 聚酰亚胺 预聚体 苯乙炔 3 3’ 4 4’-苯酮四羧酸二酐 1 4-双(4’-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯
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小鼠脑片Formazan定量测量方法评价缺血性损伤及神经保护作用 被引量：5
9
作者 葛求富 魏尔清 +3 位作者 彭国平 于丽芬 余国良 刘建仁 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1102-1106,共5页
目的　建立一种定量测量 2 ,3,5 三苯基四氮唑(TTC)红色还原产物formazan的方法 ,用于评估离体脑片缺血性损伤以及依达拉奉和ONO 10 78的神经保护作用。方法　以TTC为底物在小鼠脑片生物合成formazan标准品 ,并进行分离、纯化和鉴定。... 目的　建立一种定量测量 2 ,3,5 三苯基四氮唑(TTC)红色还原产物formazan的方法 ,用于评估离体脑片缺血性损伤以及依达拉奉和ONO 10 78的神经保护作用。方法　以TTC为底物在小鼠脑片生物合成formazan标准品 ,并进行分离、纯化和鉴定。小鼠脑片以缺氧缺糖 (OGD)方法诱导损伤 ,用分光光度法在 4 90nm处测量皮质和纹状体formazan合成量。依达拉奉和ONO 10 78加入培养液 ,观察其神经保护作用。结果　合成并纯化了formazan标准品 ,其纯度为 0 993,线性测量范围在 0 0 5～ 1g·L-1。OGD减少formazan合成 ,与处理时间有依赖性。依达拉奉 (0 0 1～ 1μmol·L-1)抑制OGD诱导的formazan合成减少 ,而ONO 10 78无作用。结论　定量测量formazan是一种评价离体脑片损伤及药物神经保护作用的有用方法。 展开更多
关键词 氯化2 3 5-三苯基四氮唑 FORMAZAN 缺氧缺糖 小鼠脑片 脑缺血 依达拉奉 MCI-186 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮基 ONO-1078{pranlukast 4-氧-8-[对-(4-苯丁氧基)苯甲酰氨基]-2-(5-四氮基)-4H-1-苯并吡喃半水化合物)
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半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast对小鼠局灶性脑缺血的治疗作用 被引量：6
10
作者 徐秋琴 魏尔清 +3 位作者 俞月萍 张琦 张世红 朱朝阳 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期758-761,共4页
目的观察半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast(ONO 1078)在小鼠局灶性脑缺血后的治疗作用。方法采用大脑中动脉阻塞造成小鼠持续性局灶性脑缺血,缺血后1、6、24h分别给小鼠腹腔注射pranlukast或依达拉奉,观察药物对缺血24、48h后的神经... 目的观察半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast(ONO 1078)在小鼠局灶性脑缺血后的治疗作用。方法采用大脑中动脉阻塞造成小鼠持续性局灶性脑缺血,缺血后1、6、24h分别给小鼠腹腔注射pranlukast或依达拉奉,观察药物对缺血24、48h后的神经功能缺损症状,48h后的脑梗死体积、两侧大脑半球比值、神经元密度的影响。结果Pranlukast 01、02mg·kg-1及依达拉奉3、10mg·kg-1均能减轻神经症状、减小脑梗死体积、降低缺血侧/非缺血侧大脑半球比值、减轻海马CA1区、皮层和纹状体的神经元密度降低。结论Pranlukast脑缺血后给药对脑损伤有治疗作用,提示有治疗缺血性脑卒中的临床前景。 展开更多
关键词 脑缺血 脑水肿 半胱氨酰白三烯受体拮抗剂 pranlukast{ONO-1078 4-氧-8-[对-(4-苯丁氧基)苯甲酰氨基]-2-(5-四唑基)-4H-1-苯并吡喃半水化合物} 依达拉奉(MCI186 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮基)
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