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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量:7
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作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-氨基-5-氨基-2 4 6-三硝基苯
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6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成
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作者 宋萍 赵静国 李桂杰 《化学与生物工程》 CAS 2011年第8期57-59,共3页
以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产... 以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。 展开更多
关键词 6-硝基-4-氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯 阿比朵尔 Nenitzescu反应 合成
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KBrO_3-5-Br-PADAP体系催化动力学光度法测定痕量亚硫酸根 被引量:3
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作者 王园朝 王芳 陈晓生 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第3期352-354,共3页
在H3PO4介质和室温条件下,痕量SO32-能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应.研究了该催化反应的最佳实验条件,建立了催化动力学光度法测定痕量SO32-的新方法.方法的线性范围为0.3~2.7μg/mL,... 在H3PO4介质和室温条件下,痕量SO32-能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应.研究了该催化反应的最佳实验条件,建立了催化动力学光度法测定痕量SO32-的新方法.方法的线性范围为0.3~2.7μg/mL,检出限为1.82×10-7 g/mL.该法用于白葡萄酒中SO32-含量的测定,结果令人满意. 展开更多
关键词 催化光度法 5--(2-吡啶偶氮)-氨基 亚硫酸根 溴酸钾
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微乳液介质中巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量硒(IV)(英文) 被引量:3
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作者 周之荣 王群 +3 位作者 章淑媛 张纪文 张圆玲 苏志文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期292-297,共6页
基于弱酸介质中,在微乳液介质存在时,痕量硒(IV)催化KBrO3氧化2-(5-硝苯2-吡啶偶氮)-5-二已氨基酚(5-NO2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量硒(IV)的动力学光度法。在固定加热时间段(8min)后,于450nm处测定5-NO2-PADAP的吸光度降低值监... 基于弱酸介质中,在微乳液介质存在时,痕量硒(IV)催化KBrO3氧化2-(5-硝苯2-吡啶偶氮)-5-二已氨基酚(5-NO2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量硒(IV)的动力学光度法。在固定加热时间段(8min)后,于450nm处测定5-NO2-PADAP的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.013μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0~1.0μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于食物和人发样品中痕量硒(IV)的测定,结果与ICP-AES测定值相符,相对标准偏差为2.9%~4.3%,加标回收率为96.3%~103.8%。 展开更多
关键词 催化动力学光度法 硒(IV) 2-(5-硝苯2-吡啶偶氮)-5-氨基酚(5-NO2-PADAP) 微乳液 分离 富集
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增感剂DPO的合成工艺研究
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作者 宋国强 于培培 金晓蓓 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1581-1585,共5页
以苯亚磺酸钠和氯乙酸乙酯为起始原料,首先合成苯砜乙酸乙酯(Ⅰ);再与由1,1,3,3-四甲氧基丙烷与二乙胺反应得到的N,N-双乙基胺-1,3-二丙烯醋酸盐反应,得5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙酸乙酯(Ⅱ)中间体;最后与正辛醇酯交换得到... 以苯亚磺酸钠和氯乙酸乙酯为起始原料,首先合成苯砜乙酸乙酯(Ⅰ);再与由1,1,3,3-四甲氧基丙烷与二乙胺反应得到的N,N-双乙基胺-1,3-二丙烯醋酸盐反应,得5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙酸乙酯(Ⅱ)中间体;最后与正辛醇酯交换得到目标产物5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙酸辛酯(DPO)。考察了溶剂的种类对制备化合物Ⅰ和投料比、反应温度对制备化合物Ⅱ的影响,并且通过重结晶法纯化DPO产品,最终可使产品DPO收率达到69.58%、产品纯度大于99.50%,并通过LC-MS和1H NMR对产品及中间产品进行了结构分析与确证。 展开更多
关键词 5-乙基氨基-2-苯磺酰基-2 4-烯乙酸辛酯 DPO 增感剂
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