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二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯的合成 被引量:2
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作者 孙伟 刘福胜 于世涛 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第11期1998-2000,共3页
以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响。结果表明,较佳的反应条件为:n(Ky250):n(TEG):n(有机锡)=2.1:1:0.004,反应温度185℃,反应时间6 h。在此条件下,产品收率86%以上,产品含量大于99%,采用FTIR对产品结构进行了表征。 展开更多
关键词 3-(3-丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯 缩三乙 酯交换 抗氧剂245
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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯的合成 被引量:4
2
作者 方丽俊 刘福胜 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第1期105-107,110,共4页
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.0... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 展开更多
关键词 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯 十八碳醇 酯交换 抗氧剂1076
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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成 被引量:1
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作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页
以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 苯基-(3 5-丁基4-羟基苄基)丙(1 2 2 6 6-五甲基4-哌啶)酯 紫外线吸收剂 橡塑助剂
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N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成
4
作者 胡应喜 刘霞 +1 位作者 尹掁晏 李艳云 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期67-70,共4页
以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化... 以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 受阻酚类抗氧剂 酯交换 N N’-双[3-(3’ 5'-丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑 3-(3’ 5'-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯
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1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷和叔丁基对苯二酚对鹌鹑实验性动脉粥样硬化的影响
5
作者 谷瑞芳 翁新楚 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期94-98,共5页
本实验以高脂饲料喂养鹌鹑造成动脉粥样硬化模型,观察1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷[1,1-di(2′,5-′dihydroxy-4-′butyl-phenyl)ethane DTBHQ]和叔丁基对苯二酚(TBHQ)对于实验性动脉粥样硬化鹌鹑的影响,以望探索其作用... 本实验以高脂饲料喂养鹌鹑造成动脉粥样硬化模型,观察1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷[1,1-di(2′,5-′dihydroxy-4-′butyl-phenyl)ethane DTBHQ]和叔丁基对苯二酚(TBHQ)对于实验性动脉粥样硬化鹌鹑的影响,以望探索其作用机制.以高脂饲料喂养鹌鹑造模,同时给予DTBHQE、TBHQ和非诺贝特(Fenofibrate),给药时间为8周、14周.检测血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、总抗氧化能力(T-AOC)和肝脏丙二醛(MDA)含量;取肝脏、部分主动脉,辅以光镜和电镜对其组织形态进行观察.结果证明DTBHQE和TBHQ可降低血清TC、LDL-C、TC/HDL-C系数和肝脏MDA,升高血清HDL-C以及T-AOC水平,减轻高脂引起的肝脏和动脉病变,对于高脂高胆固醇鹌鹑动脉粥样硬化具有防治作用. 展开更多
关键词 鹌鹑 动脉粥样硬化 丁基对苯 1 1-(2’ 5'-羟基-4-丁基-苯基)乙烷
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脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与抗氧化性能的关系研究 被引量:2
6
作者 李翠勤 林治宇 +3 位作者 施伟光 魏宇佳 王宝辉 王俊 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期36-41,共6页
以系列脂肪二胺为桥联基,3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,合成了系列脂肪二胺桥联受阻酚。采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对合成的系列受阻酚进行了结构表征,研究了脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与其在聚烯烃树脂中抗... 以系列脂肪二胺为桥联基,3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,合成了系列脂肪二胺桥联受阻酚。采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对合成的系列受阻酚进行了结构表征,研究了脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与其在聚烯烃树脂中抗氧化性能和耐热氧化性能的关系。结果表明,脂肪二胺桥联受阻酚在2种聚烯烃材料中均具有良好的加工性能、耐热氧化性能和抗氧化性能,且随着桥联基碳数的增加,抗氧化性能、耐热氧化性能、加工稳定性和力学性能均增强;合成的抗氧剂1098的性能略优于市售抗氧剂1098的性能;脂肪二胺桥联受阻酚在线形低密度聚乙烯(PE-LLD)中的抗氧化性能优于聚丙烯(PP)。 展开更多
关键词 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 受阻酚 桥联基 抗氧化性能
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抗氧抗铜剂1024的合成研究 被引量:4
7
作者 殷伟芬 寿慧钰 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第6期38-40,共3页
以[β (3,5 二叔丁基 4 羟基苯基)丙酸甲酯、氯化亚砜、水合肼为原料,经水解、卤置换、胺酰化和缩合反应合成1024,讨论了各步反应条件对成品收率及质量的影响。最佳反应条件:①3,5 丙酸的合成:pH值1~3,干燥温度100~105℃;②3,5 丙酰... 以[β (3,5 二叔丁基 4 羟基苯基)丙酸甲酯、氯化亚砜、水合肼为原料,经水解、卤置换、胺酰化和缩合反应合成1024,讨论了各步反应条件对成品收率及质量的影响。最佳反应条件:①3,5 丙酸的合成:pH值1~3,干燥温度100~105℃;②3,5 丙酰氯合成:3,5 丙酸与氯化亚砜摩尔比为1∶1.3,重结晶温度0~7℃;③3,5 丙酰肼合成:反应时间24h,反应温度为室温;④1024合成:3,5 丙酰肼和3,5 丙酰氯的摩尔比为1∶1.3。1024总收率为67.4%,熔点223~227℃。 展开更多
关键词 N N′-双[β-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼 抗氧剂 抗铜剂 合成
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一种分子内复合型抗氧剂的合成与性能评价 被引量:3
8
作者 王鉴 纪巍 +2 位作者 张学佳 王丽娟 柳荣伟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期696-699,共4页
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)、亚磷酸二乙酯和十八碳醇为原料,通过酯交换反应合成了一种分子内复合型抗氧剂[3-(3,5-二叔丁基4-羟基)苯基]丙酰基磷酸双十八酯。考察了催化剂及用量、反应溶剂及其他工艺条件对... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)、亚磷酸二乙酯和十八碳醇为原料,通过酯交换反应合成了一种分子内复合型抗氧剂[3-(3,5-二叔丁基4-羟基)苯基]丙酰基磷酸双十八酯。考察了催化剂及用量、反应溶剂及其他工艺条件对反应的影响。通过红外光谱、元素分析证明产品与设计的分子结构一致。结果表明:有机锡做催化剂(占MPC质量的1.5%),在最优反应条件下,所得产品的熔点47.7~49.2℃,收率超过75%。将产品应用于聚丙烯(PP)中测试体系氧化诱导期为41.351min是抗氧剂1076的1.3倍,熔体流动速率为1.932g/10min较好地改善了PP树脂的流动性。 展开更多
关键词 3-(3 5-丁基4-羟基苯基)丙酸甲酯 亚磷酸乙酯 分子内复合抗氧剂 橡塑助剂
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新型分子内复合型抗氧剂的合成及性能 被引量:17
9
作者 王鉴 纪巍 +1 位作者 张学佳 王丽娟 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1114-1118,共5页
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)、亚磷酸二乙酯和十八碳醇为原料合成了一种新型分子内复合型抗氧剂[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酰基磷酸双十八酯。研究了催化剂种类及用量、溶剂及合成工艺条件对反应的影响。通过FTI... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)、亚磷酸二乙酯和十八碳醇为原料合成了一种新型分子内复合型抗氧剂[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酰基磷酸双十八酯。研究了催化剂种类及用量、溶剂及合成工艺条件对反应的影响。通过FTIR和元素分析证明产品与设计的分子结构一致。用有机锡做催化剂,在优化的合成条件下,产品熔点为47.7~49.2℃,收率>75%。将该产品应用于聚丙烯中,氧化诱导期、熔体流动速率、拉伸强度和断裂伸长率测试结果表明其具有良好的抗氧作用。 展开更多
关键词 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 亚磷酸乙酯 分子内复合抗氧剂
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一种酚胺类抗氧剂的合成及性能 被引量:5
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作者 王立敏 崔建兰 +2 位作者 王声培 俞莎莎 刘升高 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期696-702,共7页
以2,6-二叔丁基苯酚和4,4'-二异辛基二苯胺(ODA)为原料,合成了抗氧剂4-({双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]氨基}甲基)-2,6-二叔丁基苯酚(NBHBODA)。产物结构经NMR和高分辨质谱表征,并对其抗氧化性能和热稳定性进行了测试;对其复配效... 以2,6-二叔丁基苯酚和4,4'-二异辛基二苯胺(ODA)为原料,合成了抗氧剂4-({双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]氨基}甲基)-2,6-二叔丁基苯酚(NBHBODA)。产物结构经NMR和高分辨质谱表征,并对其抗氧化性能和热稳定性进行了测试;对其复配效应进行了考察,对其抗氧化机理进行了推测。结果表明:当质量分数为0.25%的抗氧剂NBHBODA添加到基础油150SN(Ⅰ类)、150N(Ⅱ类)及PAO(Ⅳ类)后,相对于纯油,其氧化诱导期分别提高了7.89倍、5.74倍及8.00倍。抗氧剂NBHBODA的起始分解温度T0.5(失重0.5%时的温度)和终止分解温度T99.5(失重99.5%时的温度)分别为200℃和593℃,与单体ODA及2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)相比,起始分解温度分别提高了29℃和131℃,终止分解温度分别提高了308℃和443℃。抗氧剂NBHBODA和T209、含钼化合物3101M复配使用时均表现出优良的协同抗氧化作用,同时添加w(T209)=1.00%和w(NBHBODA)=0.25%的150N氧化诱导期(OIT)的理论值为75.74 min,实测值为118.45 min;同时添加w(NBHBODA)=0.25%和w(3101M)=1.00%的150N氧化诱导期理论值为23.75 min,实测为62.03 min。 展开更多
关键词 3 5-丁基-4-羟基苄氯 4 4'-异辛基苯胺 4-({双[4-(1 1 3 3-四甲基丁基)苯基]氨基}甲基)-2 6-丁基苯酚 酚胺类抗氧剂 油田化学品与油品添加剂
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抗氧剂1010工业废液的综合利用
11
作者 尹振晏 李燕云 李晓燕 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期290-293,共4页
以抗氧剂1010工业废液为原料,以工业酒精为溶剂,NaOH作催化剂,经过水解、中和、抽滤、烘干等步骤制得3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸。在NaOH质量分数为20%、工业酒精与废液质量比为1:2.5、反应时间为40 min的最佳工艺条件下,3,5-二叔丁... 以抗氧剂1010工业废液为原料,以工业酒精为溶剂,NaOH作催化剂,经过水解、中和、抽滤、烘干等步骤制得3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸。在NaOH质量分数为20%、工业酒精与废液质量比为1:2.5、反应时间为40 min的最佳工艺条件下,3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸的收率为83%。 展开更多
关键词 抗氧剂 废液 3 5-丁基-4-羟基苯基丙酸 综合利用
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新型功能复合型抗氧剂的合成及性能研究 被引量:7
12
作者 李俊杰 董云 +2 位作者 赵华平 孙健 马红霞 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期116-121,共6页
以4-羟基苯乙酰胺和六氯环三磷腈为原料合成六(4-氨基苯氧基)环三膦腈;再通过β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酰氯与六(4-氨基苯氧基)环三膦腈的酰胺化缩合反应,最终合成了一种具有膦腈环结构和6个受阻酚单元的新型功能复合型枝化大分... 以4-羟基苯乙酰胺和六氯环三磷腈为原料合成六(4-氨基苯氧基)环三膦腈;再通过β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酰氯与六(4-氨基苯氧基)环三膦腈的酰胺化缩合反应,最终合成了一种具有膦腈环结构和6个受阻酚单元的新型功能复合型枝化大分子抗氧剂六[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酰胺苯基]环三膦腈(HACP)。通过红外吸收光谱与核磁共振谱图对HACP的结构进行了表征。以HACP或抗氧剂1010为抗氧组分成功制备聚丙烯(PP)树脂共混物,并对共混物进行了热稳定性、耐老化性能的研究。结果表明,热失重过程中PP/HACP的失重5%时的温度(T_(5%))最高,为391.9℃(空气气氛)和410.0℃(N_2气氛);同时,纯PP在老化7d后失去力学性能,而PP/HACP或PP/抗氧剂1010,即使在老化14d后依旧保持一定的力学性能,其中PP/HACP的拉伸强度由38.8 MPa下降到34.1 MPa,衰减率为11.6%;PP/抗氧剂1010则以25.1%的衰减率由38.7MPa下降到29.0MPa。 展开更多
关键词 六(4-氨基苯氧基)环三膦腈 β-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酰氯 耐老化性 热稳定性
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抗氧剂330合成工艺研究 被引量:1
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作者 张毅 张新军 史建公 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2023年第2期27-32,36,共7页
研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理... 研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。 展开更多
关键词 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-丁基-4-羟基苄基)苯 3 5-丁基-4-羟基苄基甲基醚 均三 甲苯 透光率
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