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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成
被引量:
1
1
作者
李军章
刘敏
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期94-98,共5页
以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四...
以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。
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关键词
苯基
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二
叔
丁基
4
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羟基
苄基
)
丙二酸
二
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五甲基
4
-
哌啶)酯
紫外线吸收剂
橡塑助剂
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职称材料
3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚抑菌活性的研究
2
作者
关晔晴
陈红兵
+2 位作者
张宝俊
韩巨才
刘慧平
《山西农业大学学报(自然科学版)》
CAS
2011年第3期209-212,共4页
为测定3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚的抑菌活性,分别采用生长速率法、悬滴法测定了该物质对6种植物病原真菌菌丝生长及孢子萌发的抑制作用。结果表明:该物质抑制6种病菌菌丝生长的EC50在186.48~711.78 mg.L-1之间,抑制孢子萌发的EC50在...
为测定3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚的抑菌活性,分别采用生长速率法、悬滴法测定了该物质对6种植物病原真菌菌丝生长及孢子萌发的抑制作用。结果表明:该物质抑制6种病菌菌丝生长的EC50在186.48~711.78 mg.L-1之间,抑制孢子萌发的EC50在171.93~337.85 mg.L-1之间,且抑制孢子萌发的EC50普遍低于抑制菌丝的EC50。其中对番茄灰霉病菌的抑制作用最强,对菌丝和孢子萌发的EC50分别为186.48和171.93 mg.L-1。同时,比较了3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚与多菌灵、甲基托布津对番茄早疫及梨黑斑病菌的抑制作用,结果表明:该化合物抑制2种病菌菌丝生长的EC50虽然稍高于甲基托布津对病菌的EC50,但均低于多菌灵,表明该物质具有一定的开发应用前景。
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关键词
3
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-
二
叔
丁基
-
4
羟基
-
苄基
甲醚
植物病原真菌
抑菌活性
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职称材料
植物油中叔丁基对苯二酚转化产物的识别确证与测定
被引量:
2
3
作者
范小龙
朱正伟
+3 位作者
吴婉琴
胡玮
黄坤
江丰
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2022年第11期303-309,共7页
目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚(TBHQ)植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱-质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌(TQ)、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌(TB...
目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚(TBHQ)植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱-质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌(TQ)、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌(TBK),并建立了植物油中TBHQ及其两种降解产物TQ、TBK气相色谱-质谱联用检测方法。方法:样品经乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈提取,取乙腈层,提取两次,合并乙腈层,40℃水浴下减压浓缩至近干,甲醇复溶,采用HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),不分流进样,选择离子监测模式,气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。结果:3种化合物在各自浓度范围内线性良好(R2>0.995),在3个加标水平下,平均回收率范围为83.40%~107.71%,相对标准偏差(n=6)小于8.50%。3种化合物定量限TBHQ和TBK为10μg/kg,TQ为50μg/kg,25批次样品测定,其中两批次样品测定出TQ,该样品经加热处理后均测定出TBK。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中TBHQ及其降解产物的同时测定。
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关键词
植物油
叔
丁基
对苯
二
酚(TBHQ)
叔
丁基
对苯醌(TQ)
2
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-
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苯醌
(TBK)
气相色谱
-
质谱联用技术
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职称材料
新型抗氧剂KY-1330合成的研究
被引量:
4
4
作者
雷磊
孙培冬
《应用化工》
CAS
CSCD
2010年第10期1451-1453,共3页
采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反...
采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。
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关键词
1
3
5
-
三甲基
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三(3
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二
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丁基
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羟基
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)苯
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羟基
苄基
甲基醚
合成
正交实验
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职称材料
抗氧剂330合成工艺研究
被引量:
1
5
作者
张毅
张新军
史建公
《合成树脂及塑料》
CAS
北大核心
2023年第2期27-32,36,共7页
研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理...
研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。
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关键词
1
3
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三甲基
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三(3
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二
叔
丁基
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羟基
苄基
甲基醚
均三
甲苯
透光率
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职称材料
题名
苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成
被引量:
1
1
作者
李军章
刘敏
机构
河北科技大学化学与制药工程学院
石家庄生产力促进中心
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期94-98,共5页
文摘
以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。
关键词
苯基
-
(3
5
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二
叔
丁基
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羟基
苄基
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丙二酸
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五甲基
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哌啶)酯
紫外线吸收剂
橡塑助剂
Keywords
his
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pentamethyl
-
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piperidinyl ) ester phenyl
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di
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tertbutyl
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hydroxybenzyl) malonitic acid
UV absorber
rubber and plastics auxiliaries
分类号
TQ572.48 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚抑菌活性的研究
2
作者
关晔晴
陈红兵
张宝俊
韩巨才
刘慧平
机构
山西农业大学农学院
山西农业大学文理学院
出处
《山西农业大学学报(自然科学版)》
CAS
2011年第3期209-212,共4页
基金
山西省科技攻关项目(20100311038
20110311013-1)
山西省留学归国人员基金(2009043)
文摘
为测定3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚的抑菌活性,分别采用生长速率法、悬滴法测定了该物质对6种植物病原真菌菌丝生长及孢子萌发的抑制作用。结果表明:该物质抑制6种病菌菌丝生长的EC50在186.48~711.78 mg.L-1之间,抑制孢子萌发的EC50在171.93~337.85 mg.L-1之间,且抑制孢子萌发的EC50普遍低于抑制菌丝的EC50。其中对番茄灰霉病菌的抑制作用最强,对菌丝和孢子萌发的EC50分别为186.48和171.93 mg.L-1。同时,比较了3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚与多菌灵、甲基托布津对番茄早疫及梨黑斑病菌的抑制作用,结果表明:该化合物抑制2种病菌菌丝生长的EC50虽然稍高于甲基托布津对病菌的EC50,但均低于多菌灵,表明该物质具有一定的开发应用前景。
关键词
3
5
-
二
叔
丁基
-
4
羟基
-
苄基
甲醚
植物病原真菌
抑菌活性
Keywords
3
5
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di
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tert
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butyl
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4
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hydroxybenzyl methyl ether
Plant pathogenic fungi
Inhibition activity
分类号
S482.7 [农业科学—农药学]
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职称材料
题名
植物油中叔丁基对苯二酚转化产物的识别确证与测定
被引量:
2
3
作者
范小龙
朱正伟
吴婉琴
胡玮
黄坤
江丰
机构
湖北省食品质量安全监督检验研究院
出处
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2022年第11期303-309,共7页
基金
国家重点研发计划项目(2018YFC1602300)。
文摘
目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚(TBHQ)植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱-质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌(TQ)、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌(TBK),并建立了植物油中TBHQ及其两种降解产物TQ、TBK气相色谱-质谱联用检测方法。方法:样品经乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈提取,取乙腈层,提取两次,合并乙腈层,40℃水浴下减压浓缩至近干,甲醇复溶,采用HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),不分流进样,选择离子监测模式,气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。结果:3种化合物在各自浓度范围内线性良好(R2>0.995),在3个加标水平下,平均回收率范围为83.40%~107.71%,相对标准偏差(n=6)小于8.50%。3种化合物定量限TBHQ和TBK为10μg/kg,TQ为50μg/kg,25批次样品测定,其中两批次样品测定出TQ,该样品经加热处理后均测定出TBK。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中TBHQ及其降解产物的同时测定。
关键词
植物油
叔
丁基
对苯
二
酚(TBHQ)
叔
丁基
对苯醌(TQ)
2
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二
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丁基
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苯醌
(TBK)
气相色谱
-
质谱联用技术
Keywords
vegetable oil
tert
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Butylhydroquinone(TBHQ)
2
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tert–Butyl
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1
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4
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benzoquinone(TQ)
2,
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tert
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butyl
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1,
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benzoquinone(TBK)
gas chromatography
-
mass spectrometry(GC
-
MS)
分类号
TS207.7 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
新型抗氧剂KY-1330合成的研究
被引量:
4
4
作者
雷磊
孙培冬
机构
江南大学化学与材料工程学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2010年第10期1451-1453,共3页
基金
"十一五"国家科技支撑计划资助项目(2007BAE52B04)
文摘
采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。
关键词
1
3
5
-
三甲基
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2
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三(3
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二
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丁基
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羟基
苄基
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羟基
苄基
甲基醚
合成
正交实验
Keywords
1
3
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trimethyl
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tris(3
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hydroxybenzyl) benzene
2
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tert
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butyl
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4
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(methoxymethyl)phenol
synthesis
orthogonal experiment
分类号
TQ314.249 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
抗氧剂330合成工艺研究
被引量:
1
5
作者
张毅
张新军
史建公
机构
中国石化催化剂有限公司工程技术研究院
中石化催化剂(北京)有限公司
出处
《合成树脂及塑料》
CAS
北大核心
2023年第2期27-32,36,共7页
文摘
研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。
关键词
1
3
5
-
三甲基
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2
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三(3
5
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二
叔
丁基
-
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羟基
苄基
)苯
3
5
-
二
叔
丁基
-
4
-
羟基
苄基
甲基醚
均三
甲苯
透光率
Keywords
1,3,
5
-
trimethyl
-
2,
4
,6 tri(3,
5
-
di
-
tert
-
butyl
-
4
-
hydroxybenzyl)benzene
3,
5
-
di
-
tert
-
butyl
-
4
-
hydroxybenzyl ether
mesitylene
light transmittance
分类号
TQ031.2 [化学工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成
李军章
刘敏
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚抑菌活性的研究
关晔晴
陈红兵
张宝俊
韩巨才
刘慧平
《山西农业大学学报(自然科学版)》
CAS
2011
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
植物油中叔丁基对苯二酚转化产物的识别确证与测定
范小龙
朱正伟
吴婉琴
胡玮
黄坤
江丰
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2022
2
在线阅读
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职称材料
4
新型抗氧剂KY-1330合成的研究
雷磊
孙培冬
《应用化工》
CAS
CSCD
2010
4
在线阅读
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职称材料
5
抗氧剂330合成工艺研究
张毅
张新军
史建公
《合成树脂及塑料》
CAS
北大核心
2023
1
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职称材料
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