二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯的合成 被引量：2

1

作者 孙伟 刘福胜 于世涛 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第11期1998-2000,共3页

以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响。结果表明,较佳的反应条件为:n(Ky250):n(TEG):n(有机锡)=2.1:1:0.004,反应温度185℃,反应时间6 h。在此条件下,产品收率86%以上,产品含量大于99%,采用FTIR对产品结构进行了表征。 展开更多

关键词 3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯 二缩三乙二醇 酯交换 抗氧剂245

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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯的合成 被引量：4

2

作者 方丽俊 刘福胜 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第1期105-107,110,共4页

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.0... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 展开更多

关键词 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯 十八碳醇 酯交换 抗氧剂1076

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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成 被引量：1

3

作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页

以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多

关键词 苯基-(3 5-二叔丁基4-羟基苄基)丙二酸二(1 2 2 6 6-五甲基4-哌啶)酯 紫外线吸收剂 橡塑助剂

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N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成

4

作者 胡应喜 刘霞 +1 位作者 尹掁晏 李艳云 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期67-70,共4页

以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化... 以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多

关键词 受阻酚类抗氧剂 酯交换 N N’-双[3-(3’ 5'-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺 3-(3’ 5'-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯

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双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝的制备及表征 被引量：4

5

作者 黄伟江 张凯 +3 位作者 于杰 何敏 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期87-90,共4页

以自制的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和... 以自制的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和核磁共振等对反应中间体和产物进行表征和成分分析,对比合成产物与中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠的区别。结果表明,产物的特征和结构与双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝相一致。 展开更多

关键词 二芳基磷酸盐 合成 聚丙烯成核剂 双[2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝

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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯的合成及其对聚丙烯抗氧化性能研究 被引量：3

6

作者 朱林华 陈鸣才 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期145-147,共3页

以3，5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料，采用酯化反应，合成了抗氧剂3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯（DMB）分子内复合抗氧剂，并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时，制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系，通过... 以3，5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料，采用酯化反应，合成了抗氧剂3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯（DMB）分子内复合抗氧剂，并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时，制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系，通过差热扫描量热法和烘箱老化试验评价了DMB对聚丙烯树脂的热氧化降解行为。差热扫描量热法结果表明DMB能明显提高PP的耐热氧老化性能。烘箱老化研究显示，PP-DMB试样的拉伸强度和冲击强度在老化5～6d内保持率很好，6d后，迅速下降。熔体流动速率研究表明，PP-DMB试样在烘箱老化5d后，其熔体流动速率开始上升。 展开更多

关键词 3 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯 分子内复合抗氧剂 聚丙烯 抗氧化

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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 被引量：1

7

作者 冯雷 吕九琢 徐亚贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页

介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80... 介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5～3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2～3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 展开更多

关键词 酚类抗氧剂 3-甲基-6-叔丁基苯酚 二(2-甲基4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚 聚合物

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1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷和叔丁基对苯二酚对鹌鹑实验性动脉粥样硬化的影响

8

作者 谷瑞芳 翁新楚 《上海大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期94-98,共5页

本实验以高脂饲料喂养鹌鹑造成动脉粥样硬化模型,观察1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷[1,1-di(2′,5-′dihydroxy-4-′butyl-phenyl)ethane DTBHQ]和叔丁基对苯二酚(TBHQ)对于实验性动脉粥样硬化鹌鹑的影响,以望探索其作用... 本实验以高脂饲料喂养鹌鹑造成动脉粥样硬化模型,观察1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷[1,1-di(2′,5-′dihydroxy-4-′butyl-phenyl)ethane DTBHQ]和叔丁基对苯二酚(TBHQ)对于实验性动脉粥样硬化鹌鹑的影响,以望探索其作用机制.以高脂饲料喂养鹌鹑造模,同时给予DTBHQE、TBHQ和非诺贝特(Fenofibrate),给药时间为8周、14周.检测血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、总抗氧化能力(T-AOC)和肝脏丙二醛(MDA)含量;取肝脏、部分主动脉,辅以光镜和电镜对其组织形态进行观察.结果证明DTBHQE和TBHQ可降低血清TC、LDL-C、TC/HDL-C系数和肝脏MDA,升高血清HDL-C以及T-AOC水平,减轻高脂引起的肝脏和动脉病变,对于高脂高胆固醇鹌鹑动脉粥样硬化具有防治作用. 展开更多

关键词 鹌鹑 动脉粥样硬化 叔丁基对苯二酚 1 1-二(2’ 5'-二羟基-4’-叔丁基-苯基)乙烷

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3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚抑菌活性的研究

9

作者 关晔晴 陈红兵 +2 位作者 张宝俊 韩巨才 刘慧平 《山西农业大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第3期209-212,共4页

为测定3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚的抑菌活性,分别采用生长速率法、悬滴法测定了该物质对6种植物病原真菌菌丝生长及孢子萌发的抑制作用。结果表明：该物质抑制6种病菌菌丝生长的EC50在186.48~711.78 mg.L-1之间,抑制孢子萌发的EC50在... 为测定3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚的抑菌活性,分别采用生长速率法、悬滴法测定了该物质对6种植物病原真菌菌丝生长及孢子萌发的抑制作用。结果表明：该物质抑制6种病菌菌丝生长的EC50在186.48~711.78 mg.L-1之间,抑制孢子萌发的EC50在171.93~337.85 mg.L-1之间,且抑制孢子萌发的EC50普遍低于抑制菌丝的EC50。其中对番茄灰霉病菌的抑制作用最强,对菌丝和孢子萌发的EC50分别为186.48和171.93 mg.L-1。同时,比较了3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚与多菌灵、甲基托布津对番茄早疫及梨黑斑病菌的抑制作用,结果表明：该化合物抑制2种病菌菌丝生长的EC50虽然稍高于甲基托布津对病菌的EC50,但均低于多菌灵,表明该物质具有一定的开发应用前景。 展开更多

关键词 3 5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚 植物病原真菌 抑菌活性

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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量：6

10

作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页

以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多

关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯)酚 三氯氧磷 三乙胺 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 反应 条件

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3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉的合成及抑菌活性 被引量：4

11

作者 江玉亮 韩巧荣 +2 位作者 周文龙 徐助雄 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2120-2124,共5页

以查尔酮衍生物为前体,与盐酸羟胺在碱性条件下反应制得7个3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉化合物(2a^2g),产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析表征.抑菌活性研究结果表明,化合物2d和2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌... 以查尔酮衍生物为前体,与盐酸羟胺在碱性条件下反应制得7个3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉化合物(2a^2g),产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析表征.抑菌活性研究结果表明,化合物2d和2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和绿脓杆菌均有一定抑制作用,其中化合物2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌表现出极好的抑菌活性. 展开更多

关键词 3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉 抑菌性 大肠杆菌 金黄色葡萄球菌

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聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑纤维的制备 被引量：7

12

作者 金婷婷 金宁人 +2 位作者 何彪 张建庭 赵德明 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第3期265-269,共5页

系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4H... 系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4HCl)与BB型单体2,5-二羟基对苯二甲酸(2,5-DHTA)在P2O5质量分数为85%、以两单体总质量分数为10%且等当比的条件下混缩聚制得的PDPB树脂的新工艺具有工艺简练、操作简单以及良好的经济性等特点,其树脂特性粘数达到13dL/g,得到PDPB初生单丝纤维的抗张强度为1.8GPa的,最大热分解温度高达665.12℃,空气中10%失重对应温度为508.3℃. 展开更多

关键词 聚1 4-(2 5-二羟基)亚苯基-2 6-苯并二咪唑 力学和耐热性能 高性能树脂及纤维

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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成 被引量：1

13

作者 张天宇 严宁宁 李效军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1105-1109,共5页

以2,6-二叔丁基苯酚为原料、四氯化碳为烷基化试剂合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,利用1HNMR对合成的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸进行表征,通过单因素实验和正交实验确定了最佳反应条件。实验结果表明,以四氯化碳为烷基化试剂可实现3,5... 以2,6-二叔丁基苯酚为原料、四氯化碳为烷基化试剂合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,利用1HNMR对合成的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸进行表征,通过单因素实验和正交实验确定了最佳反应条件。实验结果表明,以四氯化碳为烷基化试剂可实现3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成,当采用将酸滴加至滤液中时,在n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(四氯化碳)=1∶1.3、烷基化时间为2 h、烷基化温度为70℃、水解时间为6 h条件下,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的收率为93.0%,纯度可达99.3%(w)。 展开更多

关键词 3 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸 2 6-二叔丁基苯酚 四氯化碳 合成

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2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷的合成及结构表征 被引量：5

14

作者 赵芳 孙汉洲 +2 位作者 黄硕 赵莹 胡云楚 《中南林学院学报》 CSCD 2004年第2期47-49,54,共4页

　以双酚A为起始原料,经过硝化、溴代反应,合成了2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷,产率为83.1%.由IR、1HNMR、13CNMR和MS对目标产物的结构进行表征,所得数据与产物结构相符.

关键词 双酚A 合成 2.2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷 结构表征

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抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯的合成与表征 被引量：2

15

作者 王鉴 柳荣伟 陈侠玲 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第B06期213-215,共3页

根据四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯(即P-EPQ)的结构特点分析,拟定两步法合成路线:以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,合成中间体4,4′-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成P-EPQ... 根据四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯(即P-EPQ)的结构特点分析,拟定两步法合成路线:以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,合成中间体4,4′-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成P-EPQ。确定第一步反应最佳工艺条件为:n(联苯):n(PCl_3):n(AlCl_3)为1:6: 2.2,反应温度为75℃,反应时间为7 h;确定第二步反应最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(4,4′-联苯基双二氯化膦):n(三乙胺)为4.4:1:4.8,反应温度为132℃,反应时间为8 h。 展开更多

关键词 抗氧剂 四(2 4-二叔丁基苯基-4—4’-联苯基)双膦酸酯 亚磷酸酯 合成

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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究

16

作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页

A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多

关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成

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离子液体催化制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 被引量：5

17

作者 霍利春 何开宇 巨雪霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1167-1172,共6页

制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基... 制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸质量的7.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.1时,反应温度120℃,反应5.5h,酯化率可达98.5%,选择性为92.5%。反应后离子液体分离后重复使用5次,仍有较高的催化活性。 展开更多

关键词 酸功能离子液体 3 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 催化 酯化

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液相萃取-气相色谱-质谱法快速分析血清中有机磷酸酯类 三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(AO168O)和 2,4-二叔丁基苯基(2,4DtBP) 被引量：1

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作者 卢柏灵 蔡利梅 +5 位作者 刘思 郭丽琼 彭子娟 王晓丽 宋善军 李彭辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1128-1136,共9页

本研究建立了液相萃取-气相色谱-质谱法快速测定血清中三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)-phosphate,AO168O)和2,4-二叔丁基苯基(2,4-di-tert-butylphenyl,2,4DtBP).血清样品经乙腈提取,离心分离,浓缩定容后... 本研究建立了液相萃取-气相色谱-质谱法快速测定血清中三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)-phosphate,AO168O)和2,4-二叔丁基苯基(2,4-di-tert-butylphenyl,2,4DtBP).血清样品经乙腈提取,离心分离,浓缩定容后进行仪器分析.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行分离,多重反应监测模式(MRM)进行测定.结果表明,AO168O在0.8—100 ng·mL^(−1)范围内线性关系良好,2,4DtBP在0.6—100 ng·mL^(−1)范围内线性关系良好,相关系数R 2分别为0.9992和0.9995;方法检出限分别为0.4 ng·mL^(−1)和0.2 ng·mL^(−1);加标回收率分别为103%和95%,相对标准偏差(n=5)分别为8.9%和4.7%.采用本方法对天津市青年人群的66份血清样品进行检测,AO168O的检出率为33%,2,4DtBP的检出率为98%,浓度范围分别为ND(未检出)—492.33 ng·mL^(−1)和ND—21.63 ng·mL^(−1).本研究所建立的方法适用于快速测定血清中的AO168O和2,4DtBP,对进一步评估AO168O和2,4DtBP的人体暴露风险具有重要意义. 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 液相萃取 三 (2 4-二叔丁基苯基)-磷酸酯 2 4-二叔丁基苯基 血清

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量：12

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作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页

系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐 AB型PBO新单体 聚对亚苯基苯并二噁唑

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量：5

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作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页

系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚苯基苯并二[口][恶]唑

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