3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯氨解反应机理和反应动力学 被引量：1

1

作者 熊杰明 吕九琢 徐亚贤 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期34-37,共4页

分析了 3 ,5 二叔丁基 4 羟基苯丙酸甲酯 [简称 3 ,5 甲酯 (E) ]与己二胺 (DA)在二甲苯溶液中氨解反应可能存在的两种机理。以二正辛基氧化锡 (有机锡 ) (SnO)为催化剂 ,在 13 0～ 13 9℃、催化剂浓度 (1.3 86～ 5 .5 45 )× 10 ... 分析了 3 ,5 二叔丁基 4 羟基苯丙酸甲酯 [简称 3 ,5 甲酯 (E) ]与己二胺 (DA)在二甲苯溶液中氨解反应可能存在的两种机理。以二正辛基氧化锡 (有机锡 ) (SnO)为催化剂 ,在 13 0～ 13 9℃、催化剂浓度 (1.3 86～ 5 .5 45 )× 10 3 kmol m3 、己二胺过量的情况下 ,对反应过程中体系浓度变化数据进行拟合分析 ,发现氨解过程对 3 ,5 甲酯为二级反应 ,并说明目的化合物的生成占绝对优势 ;反应过程活化能为 110 .5kJ mol,反应速度与催化剂浓度成正比 ,反应动力学表达式为d[E] dt =-2 .5 68× 10 1 6exp(-1.10 5 × 10 5 RT) [SnO] [DA] [E] 2 。 展开更多

关键词 3 5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯 已二胺 氨解反应 反应机理 反应动力学

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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺 被引量：8

2

作者 胡应喜 刘霞 高兴东 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期147-149,129,共4页

以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol... 以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0～ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多

关键词 酯交换 抗氧剂 热稳定剂 3 5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2 6 7-三氧双环-[2 2 2]辛基-4-甲酯 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 合成

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用酯交换法合成3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯 被引量：2

3

作者 胡应喜 刘霞 蔡晓霞 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期11-13,共3页

以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ... 以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ,反应的最佳条件为 :3,5甲酯投料量 2 9.2 g ,反应温度 130～ 14 0℃ ,催化剂0 .3g ,反应时间 5h ,3,5 甲酯与环己醇摩尔比 1∶1.1。在此条件下 ,产物收率在 98%以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征。 展开更多

关键词 酯交换法 合成 3-(3′ 5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯 3-(3′ 5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯

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3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯合成工艺改进 被引量：3

4

作者 尹振晏 李燕芸 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期476-478,共3页

3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸十八碳醇酯 (抗氧剂 1 0 76)是以 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯、十八碳醇为原料 ,以二辛基氧化锡为催化剂 ,在二甲苯溶剂中合成的。利用正交实验研究了影响反应的因素 ,如原料配... 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸十八碳醇酯 (抗氧剂 1 0 76)是以 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯、十八碳醇为原料 ,以二辛基氧化锡为催化剂 ,在二甲苯溶剂中合成的。利用正交实验研究了影响反应的因素 ,如原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等 ,从而确定了最佳反应条件。最佳工艺条件为 :原料配比为 n[3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 ]∶n(十八碳醇 )=1∶ 1 ,催化剂二辛基氧化锡用量为 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羧基苯基 )丙酸甲酯的 1 .5 % (质量分数 ) ,于 1 30～ 1 35°C反应 4h,收率可达 97%以上 ,且后处理简单。产品经红外光谱及熔点分析 。 展开更多

关键词 抗氧剂 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯:Irganox 1076 3-(3 5-二叔丁基- 4-羟基苯基)丙酸甲酯 十八碳醇

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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯的合成及其对聚丙烯抗氧化性能研究 被引量：3

5

作者 朱林华 陈鸣才 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期145-147,共3页

以3，5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料，采用酯化反应，合成了抗氧剂3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯（DMB）分子内复合抗氧剂，并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时，制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系，通过... 以3，5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料，采用酯化反应，合成了抗氧剂3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯（DMB）分子内复合抗氧剂，并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时，制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系，通过差热扫描量热法和烘箱老化试验评价了DMB对聚丙烯树脂的热氧化降解行为。差热扫描量热法结果表明DMB能明显提高PP的耐热氧老化性能。烘箱老化研究显示，PP-DMB试样的拉伸强度和冲击强度在老化5～6d内保持率很好，6d后，迅速下降。熔体流动速率研究表明，PP-DMB试样在烘箱老化5d后，其熔体流动速率开始上升。 展开更多

关键词 3 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯 分子内复合抗氧剂 聚丙烯 抗氧化

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无溶剂酯交换合成双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯 被引量：1

6

作者 纪巍 王鉴 +1 位作者 张学佳 王丽娟 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期4-7,共4页

以3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯（MPC）和三甘醇为原料，在无溶剂的条件下采用酯交换法合成双[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基）苯基]丙酸三甘醇酯。最佳合成条件为：在90℃加人有机锡催化剂，用量为MPC质量的2．3％；反应温度13... 以3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯（MPC）和三甘醇为原料，在无溶剂的条件下采用酯交换法合成双[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基）苯基]丙酸三甘醇酯。最佳合成条件为：在90℃加人有机锡催化剂，用量为MPC质量的2．3％；反应温度130℃；反应时间3．5h；n（MPC）：n（三甘醇）=2．10：1．00，在此条件下产物收率大于91％，产物熔点106-106．5℃。通过元素分析、红外光谱分析、^1H NMR分析对产物分子结构进行了表征。 展开更多

关键词 双[3-(3 5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 二缩三 乙二醇酯交换

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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的合成研究 被引量：1

7

作者 陈智萍 王树清 +1 位作者 王歆然 高崇 《精细石油化工进展》 CAS 2014年第1期50-52,共3页

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为：反应温度100 ～ 105℃,反应时间5h,n（3,5-二叔丁基... 以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为：反应温度100 ～ 105℃,反应时间5h,n（3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸）∶n（正十六醇）=1∶1.2,n（3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸）∶n（三氯氧磷）=1∶0.5,溶剂用量30 mL（3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时）.在此条件下收率可达94.33％以上. 展开更多

关键词 3 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 3 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸 正十六醇 三氯氧磷 合成

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常压法合成三-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114) 被引量：4

8

作者 尹振晏 李艳云 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期169-172,共4页

以2,6-二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应合成了抗氧剂3114。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。反应的最优条件是:原料配比为n(三聚氰酸)∶n(2,6... 以2,6-二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应合成了抗氧剂3114。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。反应的最优条件是:原料配比为n(三聚氰酸)∶n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(多聚甲醛)=1.000∶3.750∶4.125,催化剂用量0.10 g;溶剂DMF 30 mL;于120℃反应4 h,收率为95.47%。并对产品进行了红外表征、熔点测定、元素分析及透光率测定。 展开更多

关键词 三-(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114) 2 6-二叔丁基苯酚

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离子液体催化制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 被引量：5

9

作者 霍利春 何开宇 巨雪霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1167-1172,共6页

制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基... 制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸质量的7.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.1时,反应温度120℃,反应5.5h,酯化率可达98.5%,选择性为92.5%。反应后离子液体分离后重复使用5次,仍有较高的催化活性。 展开更多

关键词 酸功能离子液体 3 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 催化 酯化

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氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯的超声合成

10

作者 陶文亮 王锐 +1 位作者 安燕 解田 《河北化工》 2008年第4期13-15,共3页

以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间... 以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素的影响,通过核磁共振氢谱、质谱及氯元素含量分析确定了其结构。与非超声法相比,反应时间由20h缩短为15h,收率由50%～65%提高到82.9%。 展开更多

关键词 2 2’-二羟基-3 3’ 5 5’-四叔丁基联苯:氯代(3 3’ 5 5’-四叔丁基-1 1’-联苯基-2 2’-二基)亚磷 酸酯 超声 合成 表征

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聚（羟基乙酸-N^ε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸）的制备及表征

11

作者 徐盈 严琼姣 +1 位作者 李娟 李世普 《中国生物医学工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期128-131,共4页

目的:合成一种新型的带有反应活性基团的聚(乳酸-赖氨酸)共聚物,以改善聚乳酸的细胞亲和性。方法:以Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸和溴乙酰溴为起始原料,合成了单体3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮,再以辛酸亚锡为催化剂,通过3S-[4-(... 目的:合成一种新型的带有反应活性基团的聚(乳酸-赖氨酸)共聚物,以改善聚乳酸的细胞亲和性。方法:以Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸和溴乙酰溴为起始原料,合成了单体3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮,再以辛酸亚锡为催化剂,通过3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮与D,L-丙交酯共聚,制备了聚(羟基乙酸-Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸),并用FT-IR,1H-NMR,13C-NMR对反应产物进行了表征。结果:FT-IR,1H-NMR,13C-NMR谱图表明各步反应产物的生成,根据1H-NMR谱图中质子峰的积分面积之比得到共聚物中各单体的摩尔分数。结论:Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸被成功引入到聚乳酸主链中,且共聚物中各组分的含量可通过投料比的不同在较大范围内进行调节。 展开更多

关键词 聚(羟基乙酸-N^ε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸) 3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2 5-二酮 D L-丙交酯 制备 表征

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抗氧剂1098的合成及其在高分子中的应用研究进展

12

作者 蒋伟兵 《中外能源》 CAS 2024年第2期79-83,共5页

抗氧剂1098属于高相对分子质量分子内复合型受阻胺受阻酚抗氧剂,一般以3,5-甲酯与己二胺为原料,在碱性催化剂作用下通过氨解反应合成,有低温和高温2种合成工艺,无论是低温工艺还是高温工艺,其核心是反应的催化剂,由于锡的毒性,有机锡催... 抗氧剂1098属于高相对分子质量分子内复合型受阻胺受阻酚抗氧剂,一般以3,5-甲酯与己二胺为原料,在碱性催化剂作用下通过氨解反应合成,有低温和高温2种合成工艺,无论是低温工艺还是高温工艺,其核心是反应的催化剂,由于锡的毒性,有机锡催化剂导致的锡残留严重限制了该抗氧剂的应用,因此抗氧剂1098合成工艺改进的核心是以新型碱催化剂取代有机锡催化剂,同时提高溶剂的回收率,降低生产成本。该抗氧剂在国内已实现商业化生产并得到广泛应用。可提高尼龙的抗黄变性、耐热、耐湿热稳定性以及力学性能保持性;可提高PVA及PVB的热稳定性;可提高PASS的熔体稳定性和流动性;可改善聚酯粉末的耐黄变性能;可提高环氧黏合剂的耐热及耐湿热老化性能;可改善ABS树脂的耐辐照性能。 展开更多

关键词 抗氧剂1098[3-(3’ 5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑己二胺3 5-甲酯 己二胺 进展

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抗氧剂Irganox 121的合成

13

作者 刘霞 胡应喜 蔡晓霞 《北京石油化工学院学报》 2002年第3期32-34,共3页

Irganox 121是受阻酚类抗氧剂,在聚烯烃塑料中得到了广泛的应用。在以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与环己醇为原料,有机锡为催化剂,甲苯为溶剂合成了抗氧剂Irganox121的基础上。考查了催化剂、反应时间及物料配比等因素对反应... Irganox 121是受阻酚类抗氧剂,在聚烯烃塑料中得到了广泛的应用。在以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与环己醇为原料,有机锡为催化剂,甲苯为溶剂合成了抗氧剂Irganox121的基础上。考查了催化剂、反应时间及物料配比等因素对反应的影响,确定了反应的最佳条件。在此条件下,合成产物收率在97％以上,纯度较高,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了组成结构表征。 展开更多

关键词 抗氧剂 Irganox121 合成 酯交换 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸环已基酯 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯

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抗氧剂330研究进展 被引量：4

14

作者 任洪新 《中外能源》 CAS 2021年第9期65-71,共7页

抗氧剂330[1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯]是一种重要的精细化学品,在高分子加工中具有重要用途,国内已经实现了产业化。其合成工艺主要有苄醇法、苄卤法和苄醚法。苄醇法由于原料来源困难,目标产物收率低,熔点低,... 抗氧剂330[1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯]是一种重要的精细化学品,在高分子加工中具有重要用途,国内已经实现了产业化。其合成工艺主要有苄醇法、苄卤法和苄醚法。苄醇法由于原料来源困难,目标产物收率低,熔点低,无产业化意义。苄卤法的优点是反应条件温和,可以采用固体酸催化剂或离子液体催化剂且催化剂可重复使用,反应收率较高,具有产业化前景。苄卤法改进的重点是控制催化剂的酸性,提高目标产物的选择性,进而提高收率。苄醚法是目前工业上生产抗氧剂330的主流方法,主要的不足是工业废酸多,产品提纯工艺复杂,但随着新型催化剂的开发,苄醚法的优势会愈发明显。苄醚法研究的重点是开发新型催化剂,尤其是固体酸催化剂,以实现催化剂的循环使用,提高目标产物选择性,进而降低生产成本。 展开更多

关键词 抗氧剂330 均三甲苯 2 6-酚 1 3 5-三甲基-2 4 6三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯

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