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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成 被引量:1
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作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页
以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 苯基-(3 5-丁基4-羟基基)丙(1 2 2 6 6-五甲基4-哌啶)酯 紫外线吸收剂 橡塑助剂
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3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚抑菌活性的研究
2
作者 关晔晴 陈红兵 +2 位作者 张宝俊 韩巨才 刘慧平 《山西农业大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第3期209-212,共4页
为测定3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚的抑菌活性,分别采用生长速率法、悬滴法测定了该物质对6种植物病原真菌菌丝生长及孢子萌发的抑制作用。结果表明:该物质抑制6种病菌菌丝生长的EC50在186.48~711.78 mg.L-1之间,抑制孢子萌发的EC50在... 为测定3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚的抑菌活性,分别采用生长速率法、悬滴法测定了该物质对6种植物病原真菌菌丝生长及孢子萌发的抑制作用。结果表明:该物质抑制6种病菌菌丝生长的EC50在186.48~711.78 mg.L-1之间,抑制孢子萌发的EC50在171.93~337.85 mg.L-1之间,且抑制孢子萌发的EC50普遍低于抑制菌丝的EC50。其中对番茄灰霉病菌的抑制作用最强,对菌丝和孢子萌发的EC50分别为186.48和171.93 mg.L-1。同时,比较了3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚与多菌灵、甲基托布津对番茄早疫及梨黑斑病菌的抑制作用,结果表明:该化合物抑制2种病菌菌丝生长的EC50虽然稍高于甲基托布津对病菌的EC50,但均低于多菌灵,表明该物质具有一定的开发应用前景。 展开更多
关键词 3 5-丁基-4羟基-基甲醚 植物病原真菌 抑菌活性
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二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯的合成 被引量:2
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作者 孙伟 刘福胜 于世涛 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第11期1998-2000,共3页
以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响。结果表明,较佳的反应条件为:n(Ky250):n(TEG):n(有机锡)=2.1:1:0.004,反应温度185℃,反应时间6 h。在此条件下,产品收率86%以上,产品含量大于99%,采用FTIR对产品结构进行了表征。 展开更多
关键词 3-(3-丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯 缩三乙 酯交换 抗氧剂245
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯的合成及其对聚丙烯抗氧化性能研究 被引量:3
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作者 朱林华 陈鸣才 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期145-147,共3页
以3,5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯(DMB)分子内复合抗氧剂,并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时,制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系,通过... 以3,5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯(DMB)分子内复合抗氧剂,并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时,制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系,通过差热扫描量热法和烘箱老化试验评价了DMB对聚丙烯树脂的热氧化降解行为。差热扫描量热法结果表明DMB能明显提高PP的耐热氧老化性能。烘箱老化研究显示,PP-DMB试样的拉伸强度和冲击强度在老化5~6d内保持率很好,6d后,迅速下降。熔体流动速率研究表明,PP-DMB试样在烘箱老化5d后,其熔体流动速率开始上升。 展开更多
关键词 3 5-丁基-4-羟基苯甲酸十硫酯 分子内复合抗氧剂 聚丙烯 抗氧化
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 被引量:1
5
作者 冯雷 吕九琢 徐亚贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80... 介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 展开更多
关键词 酚类抗氧剂 3-甲基-6-丁基苯酚 (2-甲基4-羟基-5-丁基苯)硫醚 聚合物
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N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成
6
作者 胡应喜 刘霞 +1 位作者 尹掁晏 李艳云 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期67-70,共4页
以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化... 以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 受阻酚类抗氧剂 酯交换 N N’-双[3-(3’ 5'-丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑 3-(3’ 5'-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯
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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯的合成 被引量:4
7
作者 方丽俊 刘福胜 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第1期105-107,110,共4页
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.0... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 展开更多
关键词 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯 十八碳醇 酯交换 抗氧剂1076
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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量:6
8
作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页
以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多
关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-丁基苯)酚 氧磷 三乙胺 2 2’-亚甲基双(4 6-丁基苯基)磷酰 反应 条件
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成 被引量:1
9
作者 张天宇 严宁宁 李效军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1105-1109,共5页
以2,6-二叔丁基苯酚为原料、四氯化碳为烷基化试剂合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,利用1HNMR对合成的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸进行表征,通过单因素实验和正交实验确定了最佳反应条件。实验结果表明,以四氯化碳为烷基化试剂可实现3,5... 以2,6-二叔丁基苯酚为原料、四氯化碳为烷基化试剂合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,利用1HNMR对合成的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸进行表征,通过单因素实验和正交实验确定了最佳反应条件。实验结果表明,以四氯化碳为烷基化试剂可实现3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成,当采用将酸滴加至滤液中时,在n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(四氯化碳)=1∶1.3、烷基化时间为2 h、烷基化温度为70℃、水解时间为6 h条件下,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的收率为93.0%,纯度可达99.3%(w)。 展开更多
关键词 3 5-丁基-4-羟基苯甲酸 2 6-丁基苯酚 化碳 合成
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离子液体催化制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 被引量:5
10
作者 霍利春 何开宇 巨雪霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1167-1172,共6页
制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基... 制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸质量的7.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.1时,反应温度120℃,反应5.5h,酯化率可达98.5%,选择性为92.5%。反应后离子液体分离后重复使用5次,仍有较高的催化活性。 展开更多
关键词 酸功能离子液体 3 5-丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 催化 酯化
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1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷和叔丁基对苯二酚对鹌鹑实验性动脉粥样硬化的影响
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作者 谷瑞芳 翁新楚 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期94-98,共5页
本实验以高脂饲料喂养鹌鹑造成动脉粥样硬化模型,观察1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷[1,1-di(2′,5-′dihydroxy-4-′butyl-phenyl)ethane DTBHQ]和叔丁基对苯二酚(TBHQ)对于实验性动脉粥样硬化鹌鹑的影响,以望探索其作用... 本实验以高脂饲料喂养鹌鹑造成动脉粥样硬化模型,观察1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷[1,1-di(2′,5-′dihydroxy-4-′butyl-phenyl)ethane DTBHQ]和叔丁基对苯二酚(TBHQ)对于实验性动脉粥样硬化鹌鹑的影响,以望探索其作用机制.以高脂饲料喂养鹌鹑造模,同时给予DTBHQE、TBHQ和非诺贝特(Fenofibrate),给药时间为8周、14周.检测血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、总抗氧化能力(T-AOC)和肝脏丙二醛(MDA)含量;取肝脏、部分主动脉,辅以光镜和电镜对其组织形态进行观察.结果证明DTBHQE和TBHQ可降低血清TC、LDL-C、TC/HDL-C系数和肝脏MDA,升高血清HDL-C以及T-AOC水平,减轻高脂引起的肝脏和动脉病变,对于高脂高胆固醇鹌鹑动脉粥样硬化具有防治作用. 展开更多
关键词 鹌鹑 动脉粥样硬化 丁基对苯 1 1-(2’ 5'-羟基-4-丁基-苯基)乙烷
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2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的合成和结构表征
12
作者 张乐涛 张亚刚 +1 位作者 昝兴杰 刘艳霞 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2497-2499,共3页
以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、氯化氢气体为原料,在冰乙酸溶剂中合成了2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚,考察原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:在冰乙酸溶剂中,2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛的摩尔... 以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、氯化氢气体为原料,在冰乙酸溶剂中合成了2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚,考察原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:在冰乙酸溶剂中,2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛的摩尔比为1∶1.3,反应温度为30~40℃,反应时间为6 h。在上述条件下,2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的收率为84.7%,纯度可达96.8%。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱表征,与目标产物结构一致。 展开更多
关键词 甲基化 2 6-丁基-4-甲基苯酚 2 6-丁基苯酚 多聚甲醛
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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成
13
作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多
关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-丁基甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基 青霉烯 合成
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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成
14
作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多
关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)--2 3-甲氧基-5-甲基氢醌双 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯
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氯化消毒副产物2-氯-5-酮-3-烯-己二酰氯的质谱分析 被引量:1
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作者 余子锐 邹惠仙 陆隽鹤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期5-8,共4页
3_氯_4_(二氯甲基)_5_羟基_2(H)_呋喃酮(MX)是饮用水氯化消毒过程中产生的一种具有强致突变性的消毒副产物 (DBPs) ,在对MX的前驱物模拟氯化过程中 ,发现在MX峰的附近有一峰 ,有时干扰MX的测定 ;作者对该未知峰的质谱图进行了解析,初步... 3_氯_4_(二氯甲基)_5_羟基_2(H)_呋喃酮(MX)是饮用水氯化消毒过程中产生的一种具有强致突变性的消毒副产物 (DBPs) ,在对MX的前驱物模拟氯化过程中 ,发现在MX峰的附近有一峰 ,有时干扰MX的测定 ;作者对该未知峰的质谱图进行了解析,初步推断其结构可能为2_氯_5_酮_3_烯_己二酰氯 (2_chloro_5_oxo_3_hexenediacylchloride,COHC)。 展开更多
关键词 化消毒副产物 质谱分析 2--5--3-- 3--4-(甲基)-5-羟基-2(H)-呋喃酮 饮用水
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聚(羟基乙酸-N^ε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸)的制备及表征
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作者 徐盈 严琼姣 +1 位作者 李娟 李世普 《中国生物医学工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期128-131,共4页
目的:合成一种新型的带有反应活性基团的聚(乳酸-赖氨酸)共聚物,以改善聚乳酸的细胞亲和性。方法:以Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸和溴乙酰溴为起始原料,合成了单体3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮,再以辛酸亚锡为催化剂,通过3S-[4-(... 目的:合成一种新型的带有反应活性基团的聚(乳酸-赖氨酸)共聚物,以改善聚乳酸的细胞亲和性。方法:以Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸和溴乙酰溴为起始原料,合成了单体3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮,再以辛酸亚锡为催化剂,通过3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮与D,L-丙交酯共聚,制备了聚(羟基乙酸-Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸),并用FT-IR,1H-NMR,13C-NMR对反应产物进行了表征。结果:FT-IR,1H-NMR,13C-NMR谱图表明各步反应产物的生成,根据1H-NMR谱图中质子峰的积分面积之比得到共聚物中各单体的摩尔分数。结论:Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸被成功引入到聚乳酸主链中,且共聚物中各组分的含量可通过投料比的不同在较大范围内进行调节。 展开更多
关键词 聚(羟基乙酸-N^ε-氧羰基-L-赖氨酸-乳酸) 3S-[4-(氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2 5- D L-丙交酯 制备 表征
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E.coli BL21(DE3)/pET28a(+)-cr羰基还原酶分离纯化及酶学性质研究 被引量:4
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作者 王亚军 吴配配 +1 位作者 罗希 郑裕国 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期607-615,共9页
利用强酸型阳离子交换层析和疏水作用层析技术,从实验室构建的羰基还原酶工程菌E.coli BL21(DE3)/p ET28a(+)-cr细胞中分离得到电泳纯NADP(H)依赖型的羰基还原酶,LC-MS-QTOF分析揭示其相对分子质量为35.4 k Da。该酶能不对称还原6-氰基-... 利用强酸型阳离子交换层析和疏水作用层析技术,从实验室构建的羰基还原酶工程菌E.coli BL21(DE3)/p ET28a(+)-cr细胞中分离得到电泳纯NADP(H)依赖型的羰基还原酶,LC-MS-QTOF分析揭示其相对分子质量为35.4 k Da。该酶能不对称还原6-氰基-(5R)-羟基-3-羰基己酸叔丁酯(CHOHB)、4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)合成阿托伐他汀关键手性合成子6-氰基-(3R,5R)-二羟基己酸叔丁酯、(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯,对丙酮酸乙酯、丁二酮也表现出较高的还原能力。该羰基还原酶的最适作用条件为:30℃,p H7.5;且活性不依赖于金属离子。它催化CHOHB还原反应的最大反应速度vmax 54.3μmol·mg-1·min-1,KmCHOHB值4.4 mmol·L-1;作用于COBE时,最大反应速度vmax 36.5μmol·mg-1·min-1,KmCOBE值1.2×10-1 mmol·L-1。E.coli BL21(DE3)/p ET28a(+)-cr羰基还原酶在他汀手性侧链制造上具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 R-羰基还原酶 分离纯化 6-氰基-(3R 5R)-羟基己酸丁酯 (S)-4--3-羟基丁酸乙酯
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新型抗氧剂KY-1330合成的研究 被引量:4
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作者 雷磊 孙培冬 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第10期1451-1453,共3页
采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反... 采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。 展开更多
关键词 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-丁基-4-羟基基)苯 3 5-丁基-4-羟基基甲基醚 合成 正交实验
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植物油中叔丁基对苯二酚转化产物的识别确证与测定 被引量:2
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作者 范小龙 朱正伟 +3 位作者 吴婉琴 胡玮 黄坤 江丰 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第11期303-309,共7页
目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚(TBHQ)植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱-质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌(TQ)、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌(TB... 目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚(TBHQ)植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱-质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌(TQ)、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌(TBK),并建立了植物油中TBHQ及其两种降解产物TQ、TBK气相色谱-质谱联用检测方法。方法:样品经乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈提取,取乙腈层,提取两次,合并乙腈层,40℃水浴下减压浓缩至近干,甲醇复溶,采用HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),不分流进样,选择离子监测模式,气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。结果:3种化合物在各自浓度范围内线性良好(R2>0.995),在3个加标水平下,平均回收率范围为83.40%~107.71%,相对标准偏差(n=6)小于8.50%。3种化合物定量限TBHQ和TBK为10μg/kg,TQ为50μg/kg,25批次样品测定,其中两批次样品测定出TQ,该样品经加热处理后均测定出TBK。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中TBHQ及其降解产物的同时测定。 展开更多
关键词 植物油 丁基对苯酚(TBHQ) 丁基对苯醌(TQ) 2 5-丁基-1 4-苯醌 (TBK) 气相色谱-质谱联用技术
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脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与抗氧化性能的关系研究 被引量:2
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作者 李翠勤 林治宇 +3 位作者 施伟光 魏宇佳 王宝辉 王俊 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期36-41,共6页
以系列脂肪二胺为桥联基,3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,合成了系列脂肪二胺桥联受阻酚。采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对合成的系列受阻酚进行了结构表征,研究了脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与其在聚烯烃树脂中抗... 以系列脂肪二胺为桥联基,3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,合成了系列脂肪二胺桥联受阻酚。采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对合成的系列受阻酚进行了结构表征,研究了脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与其在聚烯烃树脂中抗氧化性能和耐热氧化性能的关系。结果表明,脂肪二胺桥联受阻酚在2种聚烯烃材料中均具有良好的加工性能、耐热氧化性能和抗氧化性能,且随着桥联基碳数的增加,抗氧化性能、耐热氧化性能、加工稳定性和力学性能均增强;合成的抗氧剂1098的性能略优于市售抗氧剂1098的性能;脂肪二胺桥联受阻酚在线形低密度聚乙烯(PE-LLD)中的抗氧化性能优于聚丙烯(PP)。 展开更多
关键词 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 受阻酚 桥联基 抗氧化性能
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