3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲醚的合成及表征 被引量：1

1

作者 马江权 吴全领 +1 位作者 陆敏 黄荣荣 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期55-58,共4页

以2，6-二叔丁基酚和多聚甲醛为主要原料，二乙胺为催化剂，在甲醇中加热反应生成了3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲醚。研究了催化剂的种类和加入量、反应物料配比、反应温度、反应时间、结晶温度等对产物收率的影响。结果表明，以150g2，6... 以2，6-二叔丁基酚和多聚甲醛为主要原料，二乙胺为催化剂，在甲醇中加热反应生成了3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲醚。研究了催化剂的种类和加入量、反应物料配比、反应温度、反应时间、结晶温度等对产物收率的影响。结果表明，以150g2，6-二叔丁基苯酚为基准，催化剂用量为2，6-二叔丁基苯酚质量的5oA，聚甲醛30g，甲醇550mL，反应温度130℃，反应时间6h，收率达到90％，纯度为97％，用甲醇重结晶后纯度达到99．5％以上。通过FT—IR、1HNMR和HPLC对其结构进行了表征。 展开更多

关键词 3 5-二叔丁基-4-羟基苄基甲醚 2 6-二叔丁基苯酚 多聚甲醛 抗氧剂

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抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚的合成研究

2

作者 陆网军 杜飞 郭静波 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期39-42,共4页

以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、硫化氢为原料,碱为催化剂,在有机溶剂中进行硫代缩合反应,合成了抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚(简称甲叉-4426-S)。适宜工艺条件为:n(2,6-酚):n(多聚甲醛)=1:2.0,n(2,6-酚):n(硫化氢):n(碱催化... 以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、硫化氢为原料,碱为催化剂,在有机溶剂中进行硫代缩合反应,合成了抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚(简称甲叉-4426-S)。适宜工艺条件为:n(2,6-酚):n(多聚甲醛)=1:2.0,n(2,6-酚):n(硫化氢):n(碱催化剂)=1:0.9:0.95,反应温度50～55℃,反应时间45～50 min;产物收率达93%～96%。反应母液循环使用10次,产物收率在92%～96%,熔点142.4～144.1℃,液相色谱纯度大于98.5%,经IR、~1H RMR、^(13)C NMR、LC-MS对产物进行了确证。该合成工艺解决了传统生产过程中的废水污染问题。 展开更多

关键词 2 6-二叔丁基苯酚硫化氢双(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚

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1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺 被引量：7

3

作者 尹振晏 李艳云 祝九娣 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期24-28,共5页

以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6... 以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。 展开更多

关键词 抗氧剂 2 6-二叔丁基苯酚 3 5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 合成

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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯的合成及其对聚丙烯抗氧化性能研究 被引量：3

4

作者 朱林华 陈鸣才 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期145-147,共3页

以3，5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料，采用酯化反应，合成了抗氧剂3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯（DMB）分子内复合抗氧剂，并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时，制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系，通过... 以3，5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料，采用酯化反应，合成了抗氧剂3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯（DMB）分子内复合抗氧剂，并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时，制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系，通过差热扫描量热法和烘箱老化试验评价了DMB对聚丙烯树脂的热氧化降解行为。差热扫描量热法结果表明DMB能明显提高PP的耐热氧老化性能。烘箱老化研究显示，PP-DMB试样的拉伸强度和冲击强度在老化5～6d内保持率很好，6d后，迅速下降。熔体流动速率研究表明，PP-DMB试样在烘箱老化5d后，其熔体流动速率开始上升。 展开更多

关键词 3 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯 分子内复合抗氧剂 聚丙烯 抗氧化

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2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯常温合成新工艺 被引量：1

5

作者 王华 赵文军 +1 位作者 尚洁 王旭 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期32-35,共4页

以2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚与均三甲苯为原料,在Lewis碱存在下常温合成抗氧剂330。探讨了Lewis碱的种类及用量、反应物配比、反应温度、滴加时间和硫酸用量对反应的影响。结果表明:以85%～96%的硫酸,n(均三甲苯):n(硫酸):n(2,6-二... 以2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚与均三甲苯为原料,在Lewis碱存在下常温合成抗氧剂330。探讨了Lewis碱的种类及用量、反应物配比、反应温度、滴加时间和硫酸用量对反应的影响。结果表明:以85%～96%的硫酸,n(均三甲苯):n(硫酸):n(2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚):n(Lewis碱)=1:4.0:3.5:4.0,2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚滴加时间20 min,反应温度15～30℃,抗氧剂330的产率为86.1%～88.2%。 展开更多

关键词 2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯 受阻酚抗氧剂 LEWIS碱

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常压法合成三-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114) 被引量：3

6

作者 尹振晏 李艳云 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期169-172,共4页

以2,6-二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应合成了抗氧剂3114。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。反应的最优条件是:原料配比为n(三聚氰酸)∶n(2,6... 以2,6-二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应合成了抗氧剂3114。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。反应的最优条件是:原料配比为n(三聚氰酸)∶n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(多聚甲醛)=1.000∶3.750∶4.125,催化剂用量0.10 g;溶剂DMF 30 mL;于120℃反应4 h,收率为95.47%。并对产品进行了红外表征、熔点测定、元素分析及透光率测定。 展开更多

关键词 三-(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114) 2 6-二叔丁基苯酚

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用酯交换法合成3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯 被引量：2

7

作者 胡应喜 刘霞 蔡晓霞 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期11-13,共3页

以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ... 以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ,反应的最佳条件为 :3,5甲酯投料量 2 9.2 g ,反应温度 130～ 14 0℃ ,催化剂0 .3g ,反应时间 5h ,3,5 甲酯与环己醇摩尔比 1∶1.1。在此条件下 ,产物收率在 98%以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征。 展开更多

关键词 酯交换法 合成 3-(3′ 5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯 3-(3′ 5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯

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乙腈萃取-气相色谱法快速测定食用油中的3种抗氧化剂 被引量：3

8

作者 周珏 李云虹 《食品安全导刊》 2022年第9期146-151,共6页

本研究旨在建立一种快速、准确的大批量测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(Butylated Hydroxyanisole,BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)和特丁基对苯二酚(Tertiary Butylhydroquinone,TBHQ)含量的气相... 本研究旨在建立一种快速、准确的大批量测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(Butylated Hydroxyanisole,BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)和特丁基对苯二酚(Tertiary Butylhydroquinone,TBHQ)含量的气相色谱法。对提取过程中的溶剂、转速和时长进行探究,选择最优提取条件,并用优化后的方法对4种食用油进行3种浓度的加标回收实验。经测定,BHA、BHT和TBHQ的质量浓度在5~100 μg/mL与其色谱峰面积呈较好的线性关系,相关系数R;达到0.999 7以上,方法检出限范围为1.8~4.8 mg/kg,重复性良好。4种食用油的3种浓度的平均加标回收率为85.0%~102.4%,相对标准偏差为1.0%~2.9%(n=6)。该方法快速、简单且试剂消耗少,可用于快速检测大批量食用油样品中的BHA、BHT和TBHQ。该方法还可以为其他样品中的不同抗氧化剂检测提供技术参考。 展开更多

关键词 气相色谱法 食用油 叔丁基羟基茴香醚 2 6-二叔丁基-4-甲基苯酚 特丁基对苯二酚

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抗氧剂1098的合成及其在高分子中的应用研究进展

9

作者 蒋伟兵 《中外能源》 CAS 2024年第2期79-83,共5页

抗氧剂1098属于高相对分子质量分子内复合型受阻胺受阻酚抗氧剂,一般以3,5-甲酯与己二胺为原料,在碱性催化剂作用下通过氨解反应合成,有低温和高温2种合成工艺,无论是低温工艺还是高温工艺,其核心是反应的催化剂,由于锡的毒性,有机锡催... 抗氧剂1098属于高相对分子质量分子内复合型受阻胺受阻酚抗氧剂,一般以3,5-甲酯与己二胺为原料,在碱性催化剂作用下通过氨解反应合成,有低温和高温2种合成工艺,无论是低温工艺还是高温工艺,其核心是反应的催化剂,由于锡的毒性,有机锡催化剂导致的锡残留严重限制了该抗氧剂的应用,因此抗氧剂1098合成工艺改进的核心是以新型碱催化剂取代有机锡催化剂,同时提高溶剂的回收率,降低生产成本。该抗氧剂在国内已实现商业化生产并得到广泛应用。可提高尼龙的抗黄变性、耐热、耐湿热稳定性以及力学性能保持性;可提高PVA及PVB的热稳定性;可提高PASS的熔体稳定性和流动性;可改善聚酯粉末的耐黄变性能;可提高环氧黏合剂的耐热及耐湿热老化性能;可改善ABS树脂的耐辐照性能。 展开更多

关键词 抗氧剂1098[3-(3’ 5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑己二胺3 5-甲酯 己二胺 进展

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添加抗氧化剂对猪脂肪的诱导氧化影响 被引量：7

10

作者 刘文营 成晓瑜 +3 位作者 戚彪 乔晓玲 王守伟 汤介兰 《肉类研究》 北大核心 2015年第10期6-9,共4页

研究添加不同抗氧化剂猪脂肪的诱导氧化性质,选取4种天然抗氧化剂、5种合成抗氧化剂和1种抗氧化剂增效剂进行分析,在高温(温度90℃)和高氧压力(氧气压力0.6 MPa)作用下,油脂会发生氧化反应,通过量化样品仓内氧气压力的变化来考察猪脂肪... 研究添加不同抗氧化剂猪脂肪的诱导氧化性质,选取4种天然抗氧化剂、5种合成抗氧化剂和1种抗氧化剂增效剂进行分析,在高温(温度90℃)和高氧压力(氧气压力0.6 MPa)作用下,油脂会发生氧化反应,通过量化样品仓内氧气压力的变化来考察猪脂肪的诱导氧化进程,分别测定添加单一抗氧化剂的猪脂肪的氧化诱导期,并对部分抗氧化剂复配对诱导氧化性质的影响进行分析。结果表明:在国家标准限定的使用量下,添加不同抗氧化剂的诱导氧化时间依次为:丁基羟基茴香醚(b utyl hydroxy anisd,BHA)(45.12 h)>2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)(36.23 h)>没食子酸丙酯(21.35 h)>叔丁基对苯二酚(11.30 h)>抗坏血酸棕榈酸酯(8.03 h)>迷迭香精油(7.96 h)>甘草提取物(7.83 h)>茶多酚(tea polyphenols,TP)(5.58 h),单独添加维生素E(vitamin E,VE)(5.47 h)效果较弱;BHA与BHT的抗氧化效果均呈现线性关系;BHA与BHT、柠檬酸、TP和VE复配的诱导氧化时间具有不同程度的增加。 展开更多

关键词 猪脂肪 诱导氧化 丁基羟基茴香醚 2 6-二叔丁基-4-甲基苯酚

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抗氧剂330研究进展 被引量：4

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作者 任洪新 《中外能源》 CAS 2021年第9期65-71,共7页

抗氧剂330[1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯]是一种重要的精细化学品,在高分子加工中具有重要用途,国内已经实现了产业化。其合成工艺主要有苄醇法、苄卤法和苄醚法。苄醇法由于原料来源困难,目标产物收率低,熔点低,... 抗氧剂330[1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯]是一种重要的精细化学品,在高分子加工中具有重要用途,国内已经实现了产业化。其合成工艺主要有苄醇法、苄卤法和苄醚法。苄醇法由于原料来源困难,目标产物收率低,熔点低,无产业化意义。苄卤法的优点是反应条件温和,可以采用固体酸催化剂或离子液体催化剂且催化剂可重复使用,反应收率较高,具有产业化前景。苄卤法改进的重点是控制催化剂的酸性,提高目标产物的选择性,进而提高收率。苄醚法是目前工业上生产抗氧剂330的主流方法,主要的不足是工业废酸多,产品提纯工艺复杂,但随着新型催化剂的开发,苄醚法的优势会愈发明显。苄醚法研究的重点是开发新型催化剂,尤其是固体酸催化剂,以实现催化剂的循环使用,提高目标产物选择性,进而降低生产成本。 展开更多

关键词 抗氧剂330 均三甲苯 2 6-酚 1 3 5-三甲基-2 4 6三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯

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气相色谱法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂 被引量：6

12

作者 陈集元 《福建分析测试》 CAS 2018年第5期47-53,共7页

建立了同时检测水产配合饲料中五种合成抗氧化剂的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25um)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物BHA、... 建立了同时检测水产配合饲料中五种合成抗氧化剂的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25um)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物BHA、BHT、TBHQ、EQ、Ionox-100在2-40 ug/mL浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.99,方法定量限均低于5mg/kg;回收率为86.5～97.5%,相对标准偏差为2.26～4.85%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度高,可以用于水产配合饲料五种合成抗氧化剂的测定。 展开更多

关键词 水产配合饲料 合成抗氧化剂 丁基羟基茴香醚(BHA) 二丁基羟基甲苯(BHT) 特丁基对苯二酚(TBHQ) 乙氧基喹啉(EQ) 2.6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(ionox-100) 气相色谱法 气质确证

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相转移催化合成抗氧剂1330 被引量：1

13

作者 潘炳庆 霍利春 贺峰 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第1期51-55,共5页

以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸... 以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸催化效果的改善。结果表明,相转移催化剂聚乙二醇400对浓硫酸催化效果的改善非常明显,降低了浓硫酸消耗量和废硫酸的产生量。 展开更多

关键词 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 相转移催化剂 抗氧剂1330 聚乙二醇400

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