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1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺 被引量:7
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作者 尹振晏 李艳云 祝九娣 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期24-28,共5页
以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6... 以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。 展开更多
关键词 抗氧剂 2 6-丁基 3 5-丁基-4-羟基苄基甲基醚 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-丁基-4-羟基苄基) 合成
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用酯交换法合成3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯 被引量:2
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作者 胡应喜 刘霞 蔡晓霞 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期11-13,共3页
以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ... 以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ,反应的最佳条件为 :3,5甲酯投料量 2 9.2 g ,反应温度 130~ 14 0℃ ,催化剂0 .3g ,反应时间 5h ,3,5 甲酯与环己醇摩尔比 1∶1.1。在此条件下 ,产物收率在 98%以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征。 展开更多
关键词 酯交换法 合成 3-(3′ 5-丁基-4′-羟基基)丙酸环己酯 3-(3′ 5-丁基-4′-羟基基)丙酸甲酯
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2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯甲酸氧基)苯的合成与表征
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作者 杨金田 程海星 黄卫 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1489-1491,共3页
4-氟苯腈和2,5-二叔丁基对苯二酚亲核取代反应合成2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯腈氧基)苯(产率87.00%,白色晶体,mp 280℃),将二腈在碱性条件下水解,合成了分子中同时含有2个醚键和2个叔丁基的芳香族二酸——2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯甲酸氧... 4-氟苯腈和2,5-二叔丁基对苯二酚亲核取代反应合成2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯腈氧基)苯(产率87.00%,白色晶体,mp 280℃),将二腈在碱性条件下水解,合成了分子中同时含有2个醚键和2个叔丁基的芳香族二酸——2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯甲酸氧基)苯(产率72.78%,白色针状晶体,mp>340℃)。产物经元素分析和IR1、H NMR、13C NMR和MS波谱表征确证。 展开更多
关键词 丁基-(对苯甲酸氧基) 合成 表征
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氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯的超声合成
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作者 陶文亮 王锐 +1 位作者 安燕 解田 《河北化工》 2008年第4期13-15,共3页
以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间... 以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素的影响,通过核磁共振氢谱、质谱及氯元素含量分析确定了其结构。与非超声法相比,反应时间由20h缩短为15h,收率由50%~65%提高到82.9%。 展开更多
关键词 2 2’-羟基-3 3’ 5 5-丁基:氯代(3 3’ 5 5-丁基-1 1’--2 2’-基)亚磷 酸酯 超声 合成 表征
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反相高效液相色谱法分离和测定氢醌、叔丁基氢醌、2,5-二叔丁基氢醌 被引量:1
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作者 杜淑霞 刘庆峰 +1 位作者 陈弘 张坤梅 《食品研究与开发》 CAS 2001年第B12期59-61,共3页
利用反相高效液相色谱法,一次进样,同时测定氢醌、叔丁基氢醌、2,5-二叔丁基氢醌的含量。以Lichrospher125-4;RP-18e(5μm)为分离柱,甲醇+水(pH=4)=65+35(V/V)为流动相,在278nm进行紫外检测,整个分离过程在6min内完成。标准曲线在0.005g... 利用反相高效液相色谱法,一次进样,同时测定氢醌、叔丁基氢醌、2,5-二叔丁基氢醌的含量。以Lichrospher125-4;RP-18e(5μm)为分离柱,甲醇+水(pH=4)=65+35(V/V)为流动相,在278nm进行紫外检测,整个分离过程在6min内完成。标准曲线在0.005g/mL~0.5mg/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系。样品的加标回收率为96.5%~102.2%。变异系数为O.90%~2.49%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏,非常适合于日常监督检测。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 抗氧化剂 丁基 2 5-丁基 测定 食品
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1,2-二[3-(6,8-二叔丁基-3,4-二氢-1,3-苯并噁嗪)基]乙烷的合成及晶体结构
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作者 徐小平 姚英明 +2 位作者 赵艺萍 张勇 沈琪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期384-385,388,共3页
Reaction of 2,4-di-Eert-butyl-phenol,ethylenediamine and formaldehyde (37% solution in water)in 2:1:5molar ratio in methanol afforded the 1,2-bis[3-(6,8-di-tert-butyl-3,4-dihydro-2[H]-1,3-benzoxazine)-yl]ethane in... Reaction of 2,4-di-Eert-butyl-phenol,ethylenediamine and formaldehyde (37% solution in water)in 2:1:5molar ratio in methanol afforded the 1,2-bis[3-(6,8-di-tert-butyl-3,4-dihydro-2[H]-1,3-benzoxazine)-yl]ethane in high yields.This compound was fully characterized by elemental analysis,1H NMR,MS,and IR spectroscopies.The crystal structure of the title compound was determined by X-ray diffraction method.It crystallizes in triclinic,space group P(1),a=0.5727(2),b=0.9268(3),c=1.4666(4)nm,a=88.12(1)°,β=88.54(1)°,γ=80.82(1)°,V=0.7679(4)nm3,Z=1,DC=1.126Mg·m-3,F(000)=286,μ(MoKα)=0.69cm-1,R=0.048,wR=0.140.This compound had a centrosymmetrical structure. 展开更多
关键词 1 2-[3-(6 8-丁基-3 4--1 3-并噁嗪)基]乙烷 合成 晶体结构
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还原法制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇
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作者 霍利春 解平和 《精细石油化工》 CAS 2021年第6期18-21,共4页
以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸为原料,采用还原法制备了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇。结果表明,当n(羧酸)∶n(ZnCl_(2))∶n(NaBH4)为1.0∶1.5∶2.5时,以四氢呋喃为溶剂,在温度65℃条件下,转化率为98.5%。
关键词 3 5-丁基-4-羟基甲醇 还原反应 酚类抗氧剂 中间体
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Ivacaftor关键中间体2,4-二叔丁基-5-氨基苯酚的合成工艺研究
8
作者 门靖 曹卫凯 《精细石油化工进展》 CAS 2018年第6期50-53,共4页
以2,4-二叔丁基苯酚为起始原料,经亚硝化、还原两步反应制备目标产品2,4-二叔丁基-5-氨基苯酚,其结构经1H NMR和MS确证,总收率为75. 3%,粒径主要分布于20~40μm。通过单因素试验获得了较优的工艺条件,亚硝化反应:n(2,4-二叔丁基苯酚)... 以2,4-二叔丁基苯酚为起始原料,经亚硝化、还原两步反应制备目标产品2,4-二叔丁基-5-氨基苯酚,其结构经1H NMR和MS确证,总收率为75. 3%,粒径主要分布于20~40μm。通过单因素试验获得了较优的工艺条件,亚硝化反应:n(2,4-二叔丁基苯酚)∶n(亚硝酸钠)=1. 0∶1. 6,反应时间2~3 h;还原反应:n(2,4-二叔丁基-5-亚硝基苯酚)∶n(硫代硫酸钠)=1. 0∶2. 6,反应温度为50~60℃。该路线操作简单、反应条件温和,易于放大生产,具有较好的应用价值。 展开更多
关键词 2 4-丁基 2 4-丁基-5-氨基 亚硝化 囊性纤维化 亚硝酸钠
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二烯丙氨基对苯醌的合成及表征
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作者 王建 刘玮炜 +6 位作者 孙媛媛 曹志凌 王赪胤 王丽 高广林 陶玲 史天智 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期80-83,共4页
对苯二酚、叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二醌分别与二烯丙基胺反应,研究不同结构类型对苯醌的二烯丙基氨基衍生物反应活性。结果表明,对苯醌母核上取代基的空间位阻越大,反应活性越差,反应时间越长。对苯二酚与二烯丙基胺物质的量... 对苯二酚、叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二醌分别与二烯丙基胺反应,研究不同结构类型对苯醌的二烯丙基氨基衍生物反应活性。结果表明,对苯醌母核上取代基的空间位阻越大,反应活性越差,反应时间越长。对苯二酚与二烯丙基胺物质的量比为1∶2,在60℃下反应15h,得到2,5-二(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(a),产率26.8%;叔丁基对苯二酚与二烯丙基胺物质的量比为1∶1,在60℃下反应20h,得到2-(叔丁基)-5-(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(b),产率15.2%;(a)和(b)两种产物通过红外、紫外、质谱、核磁等进行了表征。用X射线衍射法测定(a)的晶体结构。(a)属P-1空间群,晶胞参数:a=1.131 45(16)nm,b=1.365 1(2)nm,c=1.580 6(2)nm,α=86.135(2)°,β=69.865(2)°,γ=74.994(2),V=2.213 3(6)nm^3,Z=2,Dc=1.226mg/m^3,μ(Mo Kα)=0.084mm-1,λ=0.071 073nm,F(000)=872.0,R=0.128 4(1 852)。2,5-二叔丁基对苯二醌与二烯丙基胺物质的量比为1∶1,在60℃下反应约100h,仅得到微量2,5-二(叔丁基)-3-(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(c),通过质谱进行了初步表征。 展开更多
关键词 对苯 丁基对 2 5-二叔丁基对苯二醌 烯丙基胺
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植物油中叔丁基对苯二酚转化产物的识别确证与测定 被引量:1
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作者 范小龙 朱正伟 +3 位作者 吴婉琴 胡玮 黄坤 江丰 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第11期303-309,共7页
目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚(TBHQ)植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱-质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌(TQ)、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌(TB... 目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚(TBHQ)植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱-质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌(TQ)、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌(TBK),并建立了植物油中TBHQ及其两种降解产物TQ、TBK气相色谱-质谱联用检测方法。方法:样品经乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈提取,取乙腈层,提取两次,合并乙腈层,40℃水浴下减压浓缩至近干,甲醇复溶,采用HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),不分流进样,选择离子监测模式,气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。结果:3种化合物在各自浓度范围内线性良好(R2>0.995),在3个加标水平下,平均回收率范围为83.40%~107.71%,相对标准偏差(n=6)小于8.50%。3种化合物定量限TBHQ和TBK为10μg/kg,TQ为50μg/kg,25批次样品测定,其中两批次样品测定出TQ,该样品经加热处理后均测定出TBK。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中TBHQ及其降解产物的同时测定。 展开更多
关键词 植物油 丁基对酚(TBHQ) 丁基对(TQ) 2 5-丁基-1 4- (TBK) 气相色谱-质谱联用技术
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抗氧剂1098的合成及其在高分子中的应用研究进展
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作者 蒋伟兵 《中外能源》 CAS 2024年第2期79-83,共5页
抗氧剂1098属于高相对分子质量分子内复合型受阻胺受阻酚抗氧剂,一般以3,5-甲酯与己二胺为原料,在碱性催化剂作用下通过氨解反应合成,有低温和高温2种合成工艺,无论是低温工艺还是高温工艺,其核心是反应的催化剂,由于锡的毒性,有机锡催... 抗氧剂1098属于高相对分子质量分子内复合型受阻胺受阻酚抗氧剂,一般以3,5-甲酯与己二胺为原料,在碱性催化剂作用下通过氨解反应合成,有低温和高温2种合成工艺,无论是低温工艺还是高温工艺,其核心是反应的催化剂,由于锡的毒性,有机锡催化剂导致的锡残留严重限制了该抗氧剂的应用,因此抗氧剂1098合成工艺改进的核心是以新型碱催化剂取代有机锡催化剂,同时提高溶剂的回收率,降低生产成本。该抗氧剂在国内已实现商业化生产并得到广泛应用。可提高尼龙的抗黄变性、耐热、耐湿热稳定性以及力学性能保持性;可提高PVA及PVB的热稳定性;可提高PASS的熔体稳定性和流动性;可改善聚酯粉末的耐黄变性能;可提高环氧黏合剂的耐热及耐湿热老化性能;可改善ABS树脂的耐辐照性能。 展开更多
关键词 抗氧剂1098[3-(3’ 5-丁基-4’-羟基基)丙酰]六甲撑己胺3 5-甲酯 进展
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非甾体抗炎药达布飞龙的合成工艺
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作者 陶秀娥 陈晶 +2 位作者 宋国梁 张静 姚之庆 《河北化工》 2008年第6期44-45,共2页
以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛,氯乙酰氯和硫脲为原料,采用"一锅法"制备得到CI-1004,产率达到76%。
关键词 达布飞龙 CI-1004 3 5-丁基-4-羟基甲醛
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外消旋环氧化合物的水解动力学拆分研究
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作者 许苗云 黄道伟 +1 位作者 刘惠娴 张越 《河北科技大学学报》 CAS 2012年第1期23-26,31,共5页
外消旋环己二胺与L-(+)-酒石酸反应得化合物1,化合物1与3,5-二叔丁基水杨醛缩合,得到手性配体(化合物2),化合物2与Co(OAc)2.4H2O反应生成Salen-Co(Ⅱ)催化剂,然后经氧化得到Salen-Co(Ⅲ)(OAc)催化剂。末端环氧化合物在Salen-Co(Ⅲ)(OAc... 外消旋环己二胺与L-(+)-酒石酸反应得化合物1,化合物1与3,5-二叔丁基水杨醛缩合,得到手性配体(化合物2),化合物2与Co(OAc)2.4H2O反应生成Salen-Co(Ⅱ)催化剂,然后经氧化得到Salen-Co(Ⅲ)(OAc)催化剂。末端环氧化合物在Salen-Co(Ⅲ)(OAc)催化下进行水解动力学拆分,所得的手性二醇ee值达到99.7%。 展开更多
关键词 外消旋环己 3 5-丁基水杨醛 水解动力学拆分 手性
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抗氧剂330研究进展 被引量:4
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作者 任洪新 《中外能源》 CAS 2021年第9期65-71,共7页
抗氧剂330[1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯]是一种重要的精细化学品,在高分子加工中具有重要用途,国内已经实现了产业化。其合成工艺主要有苄醇法、苄卤法和苄醚法。苄醇法由于原料来源困难,目标产物收率低,熔点低,... 抗氧剂330[1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯]是一种重要的精细化学品,在高分子加工中具有重要用途,国内已经实现了产业化。其合成工艺主要有苄醇法、苄卤法和苄醚法。苄醇法由于原料来源困难,目标产物收率低,熔点低,无产业化意义。苄卤法的优点是反应条件温和,可以采用固体酸催化剂或离子液体催化剂且催化剂可重复使用,反应收率较高,具有产业化前景。苄卤法改进的重点是控制催化剂的酸性,提高目标产物的选择性,进而提高收率。苄醚法是目前工业上生产抗氧剂330的主流方法,主要的不足是工业废酸多,产品提纯工艺复杂,但随着新型催化剂的开发,苄醚法的优势会愈发明显。苄醚法研究的重点是开发新型催化剂,尤其是固体酸催化剂,以实现催化剂的循环使用,提高目标产物选择性,进而降低生产成本。 展开更多
关键词 抗氧剂330 均三甲 2 6- 1 3 5-三甲基-2 4 6三(3 5-丁基-4-羟基苄基)
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相转移催化合成抗氧剂1330 被引量:1
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作者 潘炳庆 霍利春 贺峰 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第1期51-55,共5页
以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸... 以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸催化效果的改善。结果表明,相转移催化剂聚乙二醇400对浓硫酸催化效果的改善非常明显,降低了浓硫酸消耗量和废硫酸的产生量。 展开更多
关键词 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-丁基-4-羟基苄基) 相转移催化剂 抗氧剂1330 聚乙醇400
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