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过充保护添加剂氰基功能化2,5-二叔丁基对苯二酚的合成及其在锂离子电池中的应用 被引量:4
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作者 汪靖伦 闫晓丹 +1 位作者 雍天乔 张灵志 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第9期2293-2300,共8页
设计合成了单氰基功能化的2,5-二叔丁基-1-(β-氰基乙氧基)-4-甲氧基苯(RS-MCN)和双氰基功能化的2,5-二叔丁基-1,4-(β-氰基乙氧基)苯(RS-DCN),并用作氧化还原过充添加剂开展了其在锂离子电子中的应用研究。通过丙烯氰和2,5-二叔丁基对... 设计合成了单氰基功能化的2,5-二叔丁基-1-(β-氰基乙氧基)-4-甲氧基苯(RS-MCN)和双氰基功能化的2,5-二叔丁基-1,4-(β-氰基乙氧基)苯(RS-DCN),并用作氧化还原过充添加剂开展了其在锂离子电子中的应用研究。通过丙烯氰和2,5-二叔丁基对苯二酚的迈克尔加成反应可高效合成RS-MCN和RS-DCN,氰乙基取代后的过充保护添加剂分子的可逆氧化还原电位分别为4.02、4.08 V(vs Li/Li+);并且单氰基取代的RS-MCN在商业碳酸酯电解液1 mol?L^(-1)LiPF_6/EC+DEC+EMC(1:1:1,体积比)中的溶解度可高达0.3 mol?L^(-1)。RSMCN和RS-DCN对LiFePO_4/Li电池的过充保护性能和电极相容性也进行了深入的研究,实验结果表明:RSMCN具有更好的过充保护性能和电极相容性,其5 V截止电压过充保护时间可超过1200 h,100%过充保护大于90周循环;0.3 mol?L^(-1)RS-MCN的添加能使100%过充的LiFePO_4/Li电池在2.5C倍率条件下正常循环,其放电比容量达153.5 m Ah?g^(-1)。此外,RS-MCN的添加对LiFePO_4/Li电池在2.5-3.8 V条件下的循环性能有明显改善,添加有RS-MCN的电池在60周的循环后容量保持率高达94.4%,而商业电解液的电池在60周循环后的容量保持率降至84.3%。因此,氰基功能化RS-MCN是一类具有潜在应用前景的过充保护添加剂。 展开更多
关键词 锂离子电池 电解液 过充保护添加剂 氰基 2 5-二叔丁基对苯二酚
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2,5-二叔丁基对苯二酚的简便脱色方法 被引量:3
2
作者 唐渝 张渊明 杨骏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期281-283,共3页
30 g深色、不纯的 2 ,5 二叔丁基对苯二酚 (DTBHQ)通过用酸性热水处理 ,将锌粉和适宜的酸加入其乙醇溶液回流 1h ,过滤后加水析出固体 ,过滤并用 φ(乙醇 ) =5 0 %的水溶液洗涤 ,水洗、干燥得到白色粉状产品 18 6 g ,w(DTBHQ ) =96 8... 30 g深色、不纯的 2 ,5 二叔丁基对苯二酚 (DTBHQ)通过用酸性热水处理 ,将锌粉和适宜的酸加入其乙醇溶液回流 1h ,过滤后加水析出固体 ,过滤并用 φ(乙醇 ) =5 0 %的水溶液洗涤 ,水洗、干燥得到白色粉状产品 18 6 g ,w(DTBHQ ) =96 8% ,回收率 6 2 0 %。酸的影响是强酸、还原性酸有利 ,锌粉用量为 1g较好 ,相应地酸的物质的量是锌的物质的量的 2倍。讨论了酸性水处理、φ(乙醇 ) =5 0 %的水溶液洗涤以及在处理过程中溶液易被氧化等方面的影响 ,该脱色方法具有简便、易工业化。 展开更多
关键词 2 5-二叔丁基对苯二酚 脱色 还原 锌粉
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1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷和叔丁基对苯二酚对鹌鹑实验性动脉粥样硬化的影响
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作者 谷瑞芳 翁新楚 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期94-98,共5页
本实验以高脂饲料喂养鹌鹑造成动脉粥样硬化模型,观察1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷[1,1-di(2′,5-′dihydroxy-4-′butyl-phenyl)ethane DTBHQ]和叔丁基对苯二酚(TBHQ)对于实验性动脉粥样硬化鹌鹑的影响,以望探索其作用... 本实验以高脂饲料喂养鹌鹑造成动脉粥样硬化模型,观察1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷[1,1-di(2′,5-′dihydroxy-4-′butyl-phenyl)ethane DTBHQ]和叔丁基对苯二酚(TBHQ)对于实验性动脉粥样硬化鹌鹑的影响,以望探索其作用机制.以高脂饲料喂养鹌鹑造模,同时给予DTBHQE、TBHQ和非诺贝特(Fenofibrate),给药时间为8周、14周.检测血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、总抗氧化能力(T-AOC)和肝脏丙二醛(MDA)含量;取肝脏、部分主动脉,辅以光镜和电镜对其组织形态进行观察.结果证明DTBHQE和TBHQ可降低血清TC、LDL-C、TC/HDL-C系数和肝脏MDA,升高血清HDL-C以及T-AOC水平,减轻高脂引起的肝脏和动脉病变,对于高脂高胆固醇鹌鹑动脉粥样硬化具有防治作用. 展开更多
关键词 鹌鹑 动脉粥样硬化 丁基对苯二酚 1 1-(2’ 5'-羟基-4’-丁基-苯基)乙烷
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P-SBA-15分子筛催化合成2,4-二叔丁基苯酚 被引量:19
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作者 李聪明 袁兴东 +3 位作者 亓玉台 沈健 毕贵芹 武宝萍 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期155-156,159,共3页
采用负载法对介孔分子筛SBA - 15进行磷酸改性 ,制备出含磷酸的介孔分子筛催化剂P-SBA - 15。该催化剂用于叔丁醇与苯酚的烷基化反应 ,考察了它的催化性能 ,结果表明 ,在苯酚和叔丁醇的烷基化反应中 ,介孔分子筛催化剂P -SBA - 15的活... 采用负载法对介孔分子筛SBA - 15进行磷酸改性 ,制备出含磷酸的介孔分子筛催化剂P-SBA - 15。该催化剂用于叔丁醇与苯酚的烷基化反应 ,考察了它的催化性能 ,结果表明 ,在苯酚和叔丁醇的烷基化反应中 ,介孔分子筛催化剂P -SBA - 15的活性高于沸石分子筛 ;考察了不同的反应条件对催化剂性能的影响 ,得出了苯酚和叔丁醇烷基化反应的最佳条件 :反应温度为 12 0℃ ;醇酚比为 2∶1(摩尔比 ) ;空速 2h- 1,最后还研究了该催化剂的稳定性。 展开更多
关键词 P-SBA-15 分子筛 2 4-丁基苯酚 催化合成工艺 负载法 中间体
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二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯的合成 被引量:2
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作者 孙伟 刘福胜 于世涛 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第11期1998-2000,共3页
以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响。结果表明,较佳的反应条件为:n(Ky250):n(TEG):n(有机锡)=2.1:1:0.004,反应温度185℃,反应时间6 h。在此条件下,产品收率86%以上,产品含量大于99%,采用FTIR对产品结构进行了表征。 展开更多
关键词 3-(3-丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯 缩三乙 酯交换 抗氧剂245
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯的合成及其对聚丙烯抗氧化性能研究 被引量:3
6
作者 朱林华 陈鸣才 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期145-147,共3页
以3,5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯(DMB)分子内复合抗氧剂,并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时,制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系,通过... 以3,5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯(DMB)分子内复合抗氧剂,并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时,制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系,通过差热扫描量热法和烘箱老化试验评价了DMB对聚丙烯树脂的热氧化降解行为。差热扫描量热法结果表明DMB能明显提高PP的耐热氧老化性能。烘箱老化研究显示,PP-DMB试样的拉伸强度和冲击强度在老化5~6d内保持率很好,6d后,迅速下降。熔体流动速率研究表明,PP-DMB试样在烘箱老化5d后,其熔体流动速率开始上升。 展开更多
关键词 3 5-丁基-4-羟基苯甲酸十硫酯 分子内复合抗氧剂 聚丙烯 抗氧化
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3,5-二叔丁基甲苯的气相色谱法分析 被引量:1
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作者 刘敬兰 周鸿娟 李媛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期87-88,共2页
用气相色谱法定量测定了反应混合物中的3,5-二叔丁基甲苯。方法简便、快速,完成一次分析仅需10min,校正曲线在1.1~9.2μg间呈现良好的线性关系(r=0.9990,n=8)。
关键词 气相色谱法 3.5-丁基甲苯
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 被引量:1
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作者 冯雷 吕九琢 徐亚贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80... 介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 展开更多
关键词 酚类抗氧剂 3-甲基-6-丁基苯酚 (2-甲基4-羟基-5-丁基苯)硫醚 聚合物
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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成 被引量:1
9
作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页
以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 苯基-(3 5-丁基4-羟基苄基)丙(1 2 2 6 6-五甲基4-哌啶)酯 紫外线吸收剂 橡塑助剂
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2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯甲酸氧基)苯的合成与表征
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作者 杨金田 程海星 黄卫 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1489-1491,共3页
4-氟苯腈和2,5-二叔丁基对苯二酚亲核取代反应合成2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯腈氧基)苯(产率87.00%,白色晶体,mp 280℃),将二腈在碱性条件下水解,合成了分子中同时含有2个醚键和2个叔丁基的芳香族二酸——2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯甲酸氧... 4-氟苯腈和2,5-二叔丁基对苯二酚亲核取代反应合成2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯腈氧基)苯(产率87.00%,白色晶体,mp 280℃),将二腈在碱性条件下水解,合成了分子中同时含有2个醚键和2个叔丁基的芳香族二酸——2,5-二叔丁基-1,4-二(对苯甲酸氧基)苯(产率72.78%,白色针状晶体,mp>340℃)。产物经元素分析和IR1、H NMR、13C NMR和MS波谱表征确证。 展开更多
关键词 丁基-(对苯甲酸氧基)苯 合成 表征
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3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚抑菌活性的研究
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作者 关晔晴 陈红兵 +2 位作者 张宝俊 韩巨才 刘慧平 《山西农业大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第3期209-212,共4页
为测定3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚的抑菌活性,分别采用生长速率法、悬滴法测定了该物质对6种植物病原真菌菌丝生长及孢子萌发的抑制作用。结果表明:该物质抑制6种病菌菌丝生长的EC50在186.48~711.78 mg.L-1之间,抑制孢子萌发的EC50在... 为测定3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚的抑菌活性,分别采用生长速率法、悬滴法测定了该物质对6种植物病原真菌菌丝生长及孢子萌发的抑制作用。结果表明:该物质抑制6种病菌菌丝生长的EC50在186.48~711.78 mg.L-1之间,抑制孢子萌发的EC50在171.93~337.85 mg.L-1之间,且抑制孢子萌发的EC50普遍低于抑制菌丝的EC50。其中对番茄灰霉病菌的抑制作用最强,对菌丝和孢子萌发的EC50分别为186.48和171.93 mg.L-1。同时,比较了3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚与多菌灵、甲基托布津对番茄早疫及梨黑斑病菌的抑制作用,结果表明:该化合物抑制2种病菌菌丝生长的EC50虽然稍高于甲基托布津对病菌的EC50,但均低于多菌灵,表明该物质具有一定的开发应用前景。 展开更多
关键词 3 5-丁基-4羟基-苄基甲醚 植物病原真菌 抑菌活性
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N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成
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作者 胡应喜 刘霞 +1 位作者 尹掁晏 李艳云 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期67-70,共4页
以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化... 以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 受阻酚类抗氧剂 酯交换 N N’-双[3-(3’ 5'-丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑 3-(3’ 5'-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯
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三(3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺)镧引发L-丙交酯与ε-己内酯开环共聚合 被引量:1
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作者 别振英 郑豪 +1 位作者 潘依雯 叶瑛 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2013年第6期650-653,共4页
以三(3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺)镧La(OPEBS)3为引发剂引发L-丙交酯(L-LA)和ε-己内酯(ε-CL)的共聚,可控合成嵌段共聚物.研究了单体加料顺序、投料比、单体与引发剂的摩尔比(M/I)及聚合温度对L-LA和ε-CL共聚的影响.由石油醚抽提纯... 以三(3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺)镧La(OPEBS)3为引发剂引发L-丙交酯(L-LA)和ε-己内酯(ε-CL)的共聚,可控合成嵌段共聚物.研究了单体加料顺序、投料比、单体与引发剂的摩尔比(M/I)及聚合温度对L-LA和ε-CL共聚的影响.由石油醚抽提纯化的聚合物经GPC、1 H NMR和DSC分析,表明该共聚物为L-LA和ε-CL嵌段共聚物. 展开更多
关键词 Ε-己内酯 L-丙交酯 开环共聚合 三(3 5-丁基水杨醛缩苯乙胺)镧
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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯的合成 被引量:4
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作者 方丽俊 刘福胜 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第1期105-107,110,共4页
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.0... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 展开更多
关键词 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯 十八碳醇 酯交换 抗氧剂1076
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成 被引量:1
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作者 张天宇 严宁宁 李效军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1105-1109,共5页
以2,6-二叔丁基苯酚为原料、四氯化碳为烷基化试剂合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,利用1HNMR对合成的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸进行表征,通过单因素实验和正交实验确定了最佳反应条件。实验结果表明,以四氯化碳为烷基化试剂可实现3,5... 以2,6-二叔丁基苯酚为原料、四氯化碳为烷基化试剂合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,利用1HNMR对合成的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸进行表征,通过单因素实验和正交实验确定了最佳反应条件。实验结果表明,以四氯化碳为烷基化试剂可实现3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成,当采用将酸滴加至滤液中时,在n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(四氯化碳)=1∶1.3、烷基化时间为2 h、烷基化温度为70℃、水解时间为6 h条件下,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的收率为93.0%,纯度可达99.3%(w)。 展开更多
关键词 3 5-丁基-4-羟基苯甲酸 2 6-丁基苯酚 四氯化碳 合成
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离子液体催化制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 被引量:5
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作者 霍利春 何开宇 巨雪霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1167-1172,共6页
制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基... 制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸质量的7.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.1时,反应温度120℃,反应5.5h,酯化率可达98.5%,选择性为92.5%。反应后离子液体分离后重复使用5次,仍有较高的催化活性。 展开更多
关键词 酸功能离子液体 3 5-丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 催化 酯化
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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成
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作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多
关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-丁基甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯 青霉烯 合成
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植物油中叔丁基对苯二酚转化产物的识别确证与测定 被引量:2
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作者 范小龙 朱正伟 +3 位作者 吴婉琴 胡玮 黄坤 江丰 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第11期303-309,共7页
目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚(TBHQ)植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱-质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌(TQ)、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌(TB... 目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚(TBHQ)植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱-质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌(TQ)、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌(TBK),并建立了植物油中TBHQ及其两种降解产物TQ、TBK气相色谱-质谱联用检测方法。方法:样品经乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈提取,取乙腈层,提取两次,合并乙腈层,40℃水浴下减压浓缩至近干,甲醇复溶,采用HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),不分流进样,选择离子监测模式,气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。结果:3种化合物在各自浓度范围内线性良好(R2>0.995),在3个加标水平下,平均回收率范围为83.40%~107.71%,相对标准偏差(n=6)小于8.50%。3种化合物定量限TBHQ和TBK为10μg/kg,TQ为50μg/kg,25批次样品测定,其中两批次样品测定出TQ,该样品经加热处理后均测定出TBK。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中TBHQ及其降解产物的同时测定。 展开更多
关键词 植物油 丁基对苯二酚(TBHQ) 丁基对苯醌(TQ) 2 5-丁基-1 4-苯醌 (TBK) 气相色谱-质谱联用技术
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三(3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺)镧引发ε-己内酯开环聚合研究
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作者 别振英 郑豪 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期657-660,共4页
首次采用三(3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺)镧[La(OPEBS)3]作为单组份引发剂用于引发ε-己内酯(ε-CL)的开环聚合.系统研究了溶剂、反应温度、单体/引发剂比例、单体浓度和反应时间对聚合反应的影响.研究结果表明La(OPEBS)3具有很高的催... 首次采用三(3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺)镧[La(OPEBS)3]作为单组份引发剂用于引发ε-己内酯(ε-CL)的开环聚合.系统研究了溶剂、反应温度、单体/引发剂比例、单体浓度和反应时间对聚合反应的影响.研究结果表明La(OPEBS)3具有很高的催化活性,可以在反应温度为40℃,[-εCL]/[La]摩尔比为1 000,反应时间为40 min的聚合条件下得到分子量约为5.84×104,产率为99.9%的聚己内酯(PCL).1H NMR结果显示己内酯单体是通过酰-氧键的断裂插入增长链. 展开更多
关键词 己内酯 开环聚合 三(3 5-丁基水杨醛缩苯乙胺)镧
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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究
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作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-丁基甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成
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