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5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成工艺优化
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作者 吴弼辰 吴纯鑫 赵德明 《石油化工》 北大核心 2025年第2期173-178,共6页
以间苯二酚为原料,经Kolbe-Schmitt反应、硝化及还原等反应合成了AB型单体5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸(ADHBA),利用FTIR,1H NMR,EI-MS对产物结构进行了表征,并优化了合成条件。实验结果表明,在n(间苯二酚)∶n(碳酸氢钠)=1∶3、水为溶剂、10... 以间苯二酚为原料,经Kolbe-Schmitt反应、硝化及还原等反应合成了AB型单体5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸(ADHBA),利用FTIR,1H NMR,EI-MS对产物结构进行了表征,并优化了合成条件。实验结果表明,在n(间苯二酚)∶n(碳酸氢钠)=1∶3、水为溶剂、100℃、反应4 h的条件下产物2,4-二羟基苯甲酸的HPLC纯度为99.8%、收率为68.4%。在n(2,4-二羟基苯甲酸)∶n(硝酸)=1∶2、乙腈为溶剂、反应温度45℃、反应时间3.5 h的条件下产物5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸(DHNBA)的HPLC纯度为99.7%、收率为60.2%。在Pd/C为催化剂、水为溶剂、m(Pd/C)∶m(DHNBA)∶m(水)=1∶20∶1000、氢气压力0.4 MPa、反应时间6 h、反应温度50℃的条件下产物ADHBA的HPLC纯度为98.6%,收率为73.2%。 展开更多
关键词 间苯 5-氨基-2 4-羟基苯甲 Kolbe-Schmitt反应 硝化反应 还原反应
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P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进合成4,4′-二氟二苯甲酮
2
作者 付效禹 徐泽锋 朱锦桃 《应用化工》 北大核心 2025年第3期639-642,650,共5页
以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并... 以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并通过IR、1H NMR、LC-MS测试手段对各产物的结构进行表征。研究结果表明,发生酰基化反应的较优条件为:当物料比为n(对氨基苯甲酸)∶n(氟苯)∶n(CF_(3)SO_(3)H)∶n(P_(2)O_(5))=1∶1.1∶10∶1.25、反应温度20~25℃时,选择性(对位产物/邻位产物)达到98/2,收率92.2%;发生桑德迈尔反应的较优条件为:当物料比为n(4-氨基-4′-氟二苯甲酮)∶n(HF)∶n(NaNO_(2))=1∶7.5∶1.1,选用无水HF作为氟化试剂、加入固体亚硝酸钠发生桑德迈尔反应时,收率86.7%,HPLC纯度99.9%。 展开更多
关键词 氨基苯甲 P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进 4 4′-苯甲 合成
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窄能隙共轭聚合物:聚{[(3-辛基)噻吩-2,5-二基][(对二甲氨基)苯甲烯]}的合成与表征 被引量:1
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作者 高潮 吴洪才 +1 位作者 易文辉 李宝铭 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期249-252,共4页
聚噻吩甲烯是一类具有极低能隙的共轭聚合物,为了提高其溶解性和成膜性,采用3 辛基噻吩与对二甲氨基苯甲醛进行聚合反应得到了聚(3 辛基)噻吩对二甲氨基苯甲烷(POTDMAB),然后在氧化剂四氯苯醌的作用下进行脱氢反应得到聚(3 辛基)噻吩对... 聚噻吩甲烯是一类具有极低能隙的共轭聚合物,为了提高其溶解性和成膜性,采用3 辛基噻吩与对二甲氨基苯甲醛进行聚合反应得到了聚(3 辛基)噻吩对二甲氨基苯甲烷(POTDMAB),然后在氧化剂四氯苯醌的作用下进行脱氢反应得到聚(3 辛基)噻吩对二甲氨基苯甲烯(POTDMABQ)。用红外光谱、紫外-可见吸收光谱对POTDMAB和POTDMABQ的结构进行了表征。红外光谱上1653cm-1处的小吸收峰,紫外-可见吸收光谱上450~600nm的吸收说明POTDMAB含有部分醌化的成分。与POTDMAB相比,POTDMABQ的红外谱图在1653cm-1处的吸收强度增加,紫外-可见吸收光谱上450~600nm吸收强度的增加以及核磁共振氢谱都说明了醌化反应的发生和共轭结构的形成。热重分析表明POTDMABQ在200℃以上开始分解。采用了两种模型对POTDMABQ薄膜的光学禁带宽度进行了测量,发现具有很低的禁带宽度,分别为1 32eV(r=1)和1 69eV(r=2),具有用作三阶非线性聚合物光学材料的潜在能力。 展开更多
关键词 聚{[(3-辛基)噻吩-2 5-基]-[(对二氨基)苯甲烯] 聚噻吩 窄能隙共轭聚合物 禁带宽度
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新型水溶性聚[(3-辛酰基吡咯-2,5-二)对二甲氨基苯甲烯]的合成、表征及性能研究 被引量:1
4
作者 张志刚 吴洪才 易文辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2367-2369,共3页
合成一种新型含推 -拉电子基团的大π共轭高分子聚 [( 3 -辛酰基吡咯 -2 ,5 -二 )对二甲氨基苯甲烯 ]( POPDMABE) .用氢核磁共振谱、傅里叶红外光谱、紫外 -可见光谱等分析手段对聚合物 POPDMABE进行了结构表征 .该聚合物易溶于多种极... 合成一种新型含推 -拉电子基团的大π共轭高分子聚 [( 3 -辛酰基吡咯 -2 ,5 -二 )对二甲氨基苯甲烯 ]( POPDMABE) .用氢核磁共振谱、傅里叶红外光谱、紫外 -可见光谱等分析手段对聚合物 POPDMABE进行了结构表征 .该聚合物易溶于多种极性有机溶剂和酸性水溶液 ,易于加工 .热重分析表明 ,POPDMABE可耐 1 80℃的高温 .通过 X射线衍射和透射电镜研究表明 ,POPDMABE以晶态和无定形态共存 .光致发光光谱表明 ,在 3 60 nm的紫外光激发下 。 展开更多
关键词 聚[(3-辛酰基吡咯-2 5-)对二氨基苯甲烯] 合成 结构表征 光致发光
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2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钯的研究 被引量:5
5
作者 胡秋芬 朱利亚 +2 位作者 陈景 杨光宇 尹家元 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期117-120,共4页
研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01~1... 研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01~1.20mg/L内符合比尔定律。该方法已用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,5次平行测定的RSD<5%。 展开更多
关键词 分光光度法 2-(2-喹啉偶氮)-5-氨基苯甲 显色反应
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新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究 被引量:10
6
作者 葛昌华 潘富友 梁华定 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期54-56,共3页
研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩... 研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0~ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 。 展开更多
关键词 显色剂 2-(5-羟基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-氨基苯甲 分光光度法 测定 显色反应
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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ) 被引量:6
7
作者 陈素清 葛昌华 +2 位作者 梁华定 潘富友 黄莉莉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期491-494,共4页
本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488nm,催化反应的表观活化能Ea=... 本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488nm,催化反应的表观活化能Ea=42.10kJ/mol,速率常数k=8.57×10-4 s-1,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.01~0.20mg/L范围内符合比耳定律,检出限为6.62×10-10 g/mL。方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,相对标准偏差为1.88%~2.84%(n=6),加标回收率为96.4%~104.4%。 展开更多
关键词 铁(Ⅲ) 2-(1 3 4-三氮唑偶氮)-5-氨基苯甲 过氧化氢 催化动力学光度法
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新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究 被引量:4
8
作者 葛昌华 梁华定 +1 位作者 潘富友 赵静 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第5期573-575,共3页
研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与Ni(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA可与Ni(Ⅱ)形成一种配合比为2:1的稳定红色配合物,其最大吸收波长位于580nm处,而试剂的最大吸收... 研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与Ni(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA可与Ni(Ⅱ)形成一种配合比为2:1的稳定红色配合物,其最大吸收波长位于580nm处,而试剂的最大吸收波长为390nm,对比度为190nm。配合物的表观摩尔吸光系数为2.95×10^4L·mol^-1·cm;Ni(Ⅱ)量在0~0.8mg/L范围内遵守比耳定律。在硫脲和氟化铵存在下,方法可直接用于测定镍催化剂和铸造铝合金中的微量镍。本法与原子吸收光谱法相对照,结果基本一致。 展开更多
关键词 2-(2咪唑偶氮)-5-氨基苯甲 分光光度法
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新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴 被引量:14
9
作者 沈含熙 李建军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第10期1077-1079,共3页
近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响,因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。 实验表明,在非离子表面活性剂存在下,钴与TAEB... 近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响,因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。 实验表明,在非离子表面活性剂存在下,钴与TAEB配合物的吸收峰位于673nm. 展开更多
关键词 钴的测定 分光光度法 2-(2-噻唑偶氮)-5-氨基苯甲
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铑与2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸体系极谱波的研究 被引量:3
10
作者 卢翠英 曹艳萍 张小玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期35-38,共4页
Rh(Ⅲ)-2-(6-甲基苯并噻唑偶氯)-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5.0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位EP1为-554mV(vs.SCE),加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8.7倍,峰电位EP1负移至-600mV(vs.SCE... Rh(Ⅲ)-2-(6-甲基苯并噻唑偶氯)-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5.0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位EP1为-554mV(vs.SCE),加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8.7倍,峰电位EP1负移至-600mV(vs.SCE)。铑的质量浓度在0.05~65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系,检出限为7.8ng/L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波,其电极过程为不可逆,电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于13X分子筛催化剂中痕量铑的测定。结果与推荐值基本相符,6次测定的相对标准偏差(RSD)为3.6%。 展开更多
关键词 2-(6-基苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲 示波极谱法 络合物 吸附波
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显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)的显色反应研究 被引量:2
11
作者 朱仙弟 葛昌华 +2 位作者 梁华定 潘富友 姜荣华 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第2期230-232,共3页
研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1:2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×10^4L... 研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1:2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×10^4L·mol^-1·cm^-1,Pd(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8mg/L范围内符合比耳定律。该方法可不经分离直接测定钯碳催化剂和钯纳米碳催化剂中的微量钯,测定结果与原子吸收法(AAS)基本相符。 展开更多
关键词 2-(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-氨基苯甲 分光光度法
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新显色剂2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铜的显色反应研究及应用 被引量:2
12
作者 叶巧云 蒋华江 韩德满 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期236-237,239,共3页
合成了 2 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB) ,并研究了试剂与铜的显色反应。结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1H3PO4 介质中 ,试剂与铜形成紫红色配合物 ,配合物至少稳定2 4h ,最大吸收波长位于 5 75nm处 ,表观摩尔吸收... 合成了 2 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB) ,并研究了试剂与铜的显色反应。结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1H3PO4 介质中 ,试剂与铜形成紫红色配合物 ,配合物至少稳定2 4h ,最大吸收波长位于 5 75nm处 ,表观摩尔吸收系数为 4 .2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物的组成为 ηCu∶ηTZAMB=1∶2 ,铜浓度在 0~ 1.2mg·L- 1范围内服从比耳定律 ,所拟方法已用于镁合金和铝合金中微量铜的测定 ,试验结果与标准值相符 ,RSD为 0 .0 75 %~ 0 .5 1%。 展开更多
关键词 显色剂 吸光光度法 2-[2 3 5-三氮唑偶氮]-5-氨基苯甲 合成 镁合金 铝合金
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2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺合成方法改进 被引量:5
13
作者 孙斌 林雪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期599-603,共5页
从3-甲基氨茴酸出发,用氯化亚砜取代光气及其衍生物,通过2种不同的反应途径,高收率地合成了氰虫酰胺的关键中间体2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺(1)。考察了不同形态的甲胺、反应温度、溶剂以及不同的吡啶衍生物对反应的影响。
关键词 3-基氨茴酸 氯化亚砜 氰虫酰胺 2-氨基-5-氰基-N 3-苯甲酰胺 合成
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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒 被引量:2
14
作者 梁华定 葛昌华 潘富友 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期680-681,共2页
The conditions of colour reaction of 2-(1,3,4-Triazolylazo)-5-Diethylamino-benzoic acid(TZDBA)with vanadium(V) are presented.The results show that the colour reagent reacts with vanadium,and forms a stable purple red ... The conditions of colour reaction of 2-(1,3,4-Triazolylazo)-5-Diethylamino-benzoic acid(TZDBA)with vanadium(V) are presented.The results show that the colour reagent reacts with vanadium,and forms a stable purple red complex in the medium of HCl with pH 2.0. The apparent molar absorptivity is 3 17×10 4L·mol -1 ·cm -1 ,and the maximum absorption wavelength is at 571 nm.Beer’s law is obeyed in the range of 0~20 μ g/25ml for V(V).The method has been used for the direct determination of vanadium in a aluminium alloy sample and a synthetic water sample with satisfactory results. 展开更多
关键词 测定 2-(1 3 4-三氮唑偶氮)-5-氨基苯甲 分光光度法 显色剂
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新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与铁的显色反应 被引量:4
15
作者 黄莉莉 葛昌华 +2 位作者 韩金明 胡辉辉 林秀丽 《科学技术与工程》 2007年第3期369-371,共3页
研究了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与铁的显色反应。结果表明,在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,CTZDBA与Fe(Ⅲ)形成稳定的络合比为2∶1的紫红色络合物,最大吸收波长为560nm,络合物的表观摩尔吸光系... 研究了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与铁的显色反应。结果表明,在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,CTZDBA与Fe(Ⅲ)形成稳定的络合比为2∶1的紫红色络合物,最大吸收波长为560nm,络合物的表观摩尔吸光系数为2.21×104L.mol-1.cm-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0~0.8)mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符。 展开更多
关键词 2-(5-羧基-1 3 4-三氰唑偶氮)-5-氨基苯甲 分光光度法
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新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 被引量:2
16
作者 陈永熙 赵俊 《中国陶瓷》 CAS CSCD 2002年第1期53-54,35,共3页
本文提出用新试剂 2 -( 5 -硝基 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 ,它与钴形成的配合物表现摩尔吸光系数为 1 .31× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。该试剂不但灵敏度高 ,选择性也很好。可以不... 本文提出用新试剂 2 -( 5 -硝基 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 ,它与钴形成的配合物表现摩尔吸光系数为 1 .31× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。该试剂不但灵敏度高 ,选择性也很好。可以不经分离直接测定瓷餐具溶出的微量钴 ,结果满意。 展开更多
关键词 陶瓷餐具 2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-氨基苯甲 测定 分光光度法 溶出量
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钒(Ⅴ)-2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸显色反应的研究 被引量:2
17
作者 白林山 杨敏 来克立 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期425-426,共2页
关键词 2-(2-噻唑偶氮)-5-氨基苯甲 显色反应 显色剂 光度法
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钴(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸体系盐酸羟胺催化吸附波的研究 被引量:2
18
作者 卢翠英 张小玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期96-99,共4页
Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7~1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电... Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7~1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电化学方法证明该波为络合催化吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响。所拟方法已用于维生素B12 中钴的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 络合物 催化吸附波 2-[2-(6-基苯并噻哗偶氮]-5-氨基苯甲 极谱法
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2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与镍的显色反应 被引量:1
19
作者 樊学忠 张国防 范红杰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期40-43,共4页
研究了2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与Ni2+的显色反应。结果表明:在pH4.5~7.6的HAc-NaAc缓冲溶液中及十二烷基硫酸钠存在下,试剂与Ni2+形成稳定的蓝紫色配合物,组成为n(Ni2+)∶n(6-Cl-BTAEB)=1∶2,最大吸收... 研究了2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与Ni2+的显色反应。结果表明:在pH4.5~7.6的HAc-NaAc缓冲溶液中及十二烷基硫酸钠存在下,试剂与Ni2+形成稳定的蓝紫色配合物,组成为n(Ni2+)∶n(6-Cl-BTAEB)=1∶2,最大吸收波长650nm,表观摩尔吸光系数为1.59×105L·mol-1·cm-1,Ni2+浓度在0~400μg/L内符合比尔定律。用铝合金和合金钢中的微量镍验证该分析方法,所得结果与推荐值相符,6次测定的RSD<2%。 展开更多
关键词 2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-氨基苯甲 分光光度法
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2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与镍显色反应的研究 被引量:1
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作者 朱仙弟 许雪婧 +2 位作者 梁华定 葛昌华 潘富友 《科学技术与工程》 2007年第8期1717-1719,共3页
研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与镍的显色反应。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ni2+与CTZDBA形成组成比为1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为3.67... 研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与镍的显色反应。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ni2+与CTZDBA形成组成比为1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为3.67×104L.mol-1.cm-1。Ni2+质量浓度在(0~0.8)mg/L范围内符合比尔定律。该显色剂有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定镍催化剂中镍的含量,加标回收率分别为在97.5%~104.8%之间,RSD(n=6)为1.26%。 展开更多
关键词 分光光度法 2-(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-氨基苯甲
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