6,6'-二甲氧基-4,5,4',5'-二亚甲基二氧基-2,2'-联苯二甲酸二甲酯及其衍生物的合成研究 被引量：4

1

作者 郭瑞云 何娟 +4 位作者 常俊标 陈荣峰 谢晶曦 葛永辉 刘月启 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期2018-2021,共4页

以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sandmeyer及分子间 Ulmann耦合等反应以较高产率合成了 6,6 -二甲氧基 -4 ,5 ,4 ,5 -二亚甲基二氧基 -2 ,2 -联苯二甲酸二甲酯 (β-联苯双酯 ,β-DDB) ,并对其进行衍生化 ,得... 以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sandmeyer及分子间 Ulmann耦合等反应以较高产率合成了 6,6 -二甲氧基 -4 ,5 ,4 ,5 -二亚甲基二氧基 -2 ,2 -联苯二甲酸二甲酯 (β-联苯双酯 ,β-DDB) ,并对其进行衍生化 ,得到 5个β-DDB的衍生物 ,用 IR,1 H NMR和 MS等鉴定了其结构 ,使用手性柱对β-DDB进行拆分得到了两个对映异构体 。 展开更多

关键词 6 6'-二甲氧基-4 5 4’ 5'-二亚甲基二氧基-2 2’-联苯二甲酸二甲酯 联苯 衍生物 合成

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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制

2

作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页

近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多

关键词 2-(4-甲氧基-苯巯基)-5 8-二甲氧基萘-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡

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两个基于2,5-二甲氧基对苯二甲酸和咪唑衍生物的超分子钴配位聚合物的结构及光催化反应 被引量：3

3

作者 石明凤 顾江红 +1 位作者 卢森源 徐中轩 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2022年第3期485-492,共8页

本文以咪唑衍生物为配体,通过水热合成法与钴离子制备出两个配位聚合物:{[Co(DTA)(1,4-DIB)(H_(2)O)]·H_(2)O}_(n)(1)和[Co(DTA)(1,3-BMIB)]_(n)(2)(1,4-DIB=1,4-二(1H-咪唑-1-基)苯;1,3-BMIB=1,3-二(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯;H_(2)... 本文以咪唑衍生物为配体,通过水热合成法与钴离子制备出两个配位聚合物:{[Co(DTA)(1,4-DIB)(H_(2)O)]·H_(2)O}_(n)(1)和[Co(DTA)(1,3-BMIB)]_(n)(2)(1,4-DIB=1,4-二(1H-咪唑-1-基)苯;1,3-BMIB=1,3-二(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯;H_(2)DTA=2,5-二甲氧基对苯二甲酸)。利用X射线单晶衍射、粉末衍射、热失重、元素分析、红外光谱以及固体紫外-可见光谱等对两个配合物进行了表征。结构分析证实配合物1和2是通过二维结构堆积成的三维超分子化合物。粉末衍射测试则显示两个配合物在水中有很好的稳定性。固体紫外-可见光谱显示两个配合物属半导体材料,对紫外-可见光有很强的吸收作用。在光催化实验中,配合物1和2可加快亚甲基蓝的降解速度。 展开更多

关键词 钴配位聚合物 三维超分子结构 光催化活性 降解 2 5-二甲氧基对苯二甲酸 咪唑衍生物

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4-甲氧基-1,3-苯二甲酸二苯酯类化合物的合成及其体外抗血小板聚集活性

4

作者 赵东亚 孟杰 +3 位作者 王媞媞 邓娜 刘秀杰 刘宁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期21-24,共4页

以化合物4-甲氧基-1,3-苯二甲酸二苯酯(PO1)为先导化合物,合成了13个4-甲氧基-1,3-苯二甲酸二苯酯类化合物(PO1～PO13),其中8个化合物(PO6～PO13)未见文献报道。目标化合物结构已经由1H NMR,IR,MS确证,并对各化合物进行了体外抗血小板... 以化合物4-甲氧基-1,3-苯二甲酸二苯酯(PO1)为先导化合物,合成了13个4-甲氧基-1,3-苯二甲酸二苯酯类化合物(PO1～PO13),其中8个化合物(PO6～PO13)未见文献报道。目标化合物结构已经由1H NMR,IR,MS确证,并对各化合物进行了体外抗血小板聚集活性实验。活性测试结果表明,以上化合物均具有不同程度的抗血小板聚集活性;在4个引入-NO的化合物中,有3个化合物的抗血小板聚集活性明显增强;苯基上引入-CH3的位置和个数对抗血小板聚集活性的影响很小。 展开更多

关键词 4-甲氧基-1 3-苯二甲酸二苯酯类化合物 亚硝基 合成 抗血小板聚集

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HPLC测定鸡腿蘑发酵液中4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛 被引量：2

5

作者 丁重阳 陆兆新 +2 位作者 陶冠军 王玉红 章克昌 《江苏大学学报（自然科学版）》 EI CAS 北大核心 2007年第4期277-279,共3页

以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23～123 mg/L.该方法的... 以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23～123 mg/L.该方法的日内和日间精度分别为1.5%～5.6%,2.5%～4.6%,回收率为93.8%～96.6%.该方法能够在20 m in内完成一次分析,具有快速、准确、可靠的特点. 展开更多

关键词 4 5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛 高效液相色谱 鸡腿蘑 液体发酵 非酶糖基化反应

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基于咪唑衍生物和2,5⁃二甲氧基对苯二甲酸的Zn(Ⅱ)⁃MOFs的合成、晶体结构和荧光性质 被引量：1

6

作者 石明凤 顾江红 +1 位作者 万毅 徐中轩 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1180-1188,共9页

在2,5-二甲氧基对苯二甲酸(H_(2)DTA)的存在下,不同结构的咪唑衍生物1,2,4,5-四(1H-咪唑-1-基)苯(1,2,4,5-TIB)、1,4-双(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯(1,4-BMIB)和1,4-双(4-甲基-1H-咪唑-1-基)萘(1,4-BMIN)在溶剂热条件下分别与锌离子反应构... 在2,5-二甲氧基对苯二甲酸(H_(2)DTA)的存在下,不同结构的咪唑衍生物1,2,4,5-四(1H-咪唑-1-基)苯(1,2,4,5-TIB)、1,4-双(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯(1,4-BMIB)和1,4-双(4-甲基-1H-咪唑-1-基)萘(1,4-BMIN)在溶剂热条件下分别与锌离子反应构筑出3个三维金属有机骨架:{[Zn(DTA)(1,2,4,5-TIB)_(0.5)]·1.5H_(2)O}_(n)(1)、[Zn(DTA)(1,4-BMIB)_(0.5)(H_(2)O)]_(n)(2)和{[Zn(DTA)(1,4-BMIN)]·H_(2)O}_(n)(3)。单晶结构解析揭示3个配合物均属于单斜晶系。其中,四配位1,2,4,5-TIB参与构筑的配合物1具有拓扑符号为(6^(2).8^(4))的四连接框架。而具有纤细骨架和低配位数的1,4-BMIB与1,4-BMIN参与构建的配合物2和3则分别是二重穿插的pcu型和三重穿插的dia型框架。此外,对比配体和配合物的荧光发射光谱,发现配合物的荧光较配体有了明显的增强和蓝移现象。 展开更多

关键词 金属有机骨架 咪唑衍生物配体 2 5-二甲氧基对苯二甲酸 穿插结构 荧光性质

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α-芳基-3,5-二甲氧基苯丙烯酰胺的合成及抗炎活性 被引量：1

7

作者 敖桂珍 郑丽玲 +1 位作者 绪广林 李静 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期302-305,共4页

目的:寻找高效低毒的非甾体抗炎药。方法:将具有抗炎活性的2-(2,4-二氯苯基)-3-(3,5-二甲氧基苯基)丙烯酸(I)转化为酰胺衍生物,应用二甲苯致小鼠耳肿胀模型评价其抗炎活性。结果:合成了12个新化合物(Ⅱ1-12),其结构经IR、1HNMR和高分辨M... 目的:寻找高效低毒的非甾体抗炎药。方法:将具有抗炎活性的2-(2,4-二氯苯基)-3-(3,5-二甲氧基苯基)丙烯酸(I)转化为酰胺衍生物,应用二甲苯致小鼠耳肿胀模型评价其抗炎活性。结果:合成了12个新化合物(Ⅱ1-12),其结构经IR、1HNMR和高分辨MS确证。其中化合物Ⅱ3与阴性对照CMC-Na相比呈现显著的抗炎活性(P<0.01),与阳性对照阿司匹林相比有较强的抗炎活性(P<0.05)。结论:化合物Ⅱ3值得进一步研究。 展开更多

关键词 3 5-二甲氧基苯丙烯酰胺 合成 抗炎活性

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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成

8

作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多

关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2 3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯

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聚{乙炔[-2,5-二(甲氧基)]苯}薄膜的制备及气敏特性研究

9

作者 喻颖 谢光忠 +1 位作者 蒋亚东 孙萍 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2009年第8期1-3,共3页

用金属Pd作为催化剂,使1,4-二溴-2,5-二氧甲基苯(1,4-dibromo-2,5-dimethoxy benzene)和乙炔基三正丁基锡(ethynyltri-n-buyltin)发生取代反应,加热聚合生成具有π结构的聚{乙炔[-2,5-二(甲氧基)]苯}(poly{ethynyl[-2,5-di(meth oxy)]be... 用金属Pd作为催化剂,使1,4-二溴-2,5-二氧甲基苯(1,4-dibromo-2,5-dimethoxy benzene)和乙炔基三正丁基锡(ethynyltri-n-buyltin)发生取代反应,加热聚合生成具有π结构的聚{乙炔[-2,5-二(甲氧基)]苯}(poly{ethynyl[-2,5-di(meth oxy)]benzene}),并对合成的聚合物进行红外光谱分析。使用旋涂法将产物在QCM表面制备了薄膜,并研究了其常温下对CH_(4)和CO两种气体的响应恢复特性以及重复特性。结果表明:该传感器对CH_(4)和CO两种气体均能快速响应,且重复性较好;通过CH_(4)和CO两种气体的测试结果对比可知,极性气体CO的灵敏度高于非极性气体CH_(4)。 展开更多

关键词 π结构共价键 聚{乙炔[-2 5-二(甲氧基)]苯} 气体传感器 CH_(4) CO

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基于2,5-二溴对苯二甲酸配体的锰/钴配合物的合成、晶体结构及性质 被引量：1

10

作者 黄瑞琴 刘峥 +3 位作者 王胜 余彩莉 魏润芝 唐群 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第1期159-167,共9页

将有机物2,5-二溴对苯二甲酸(H_(2)L_(1))作为主配体,2,2′-联吡啶(L_(2))、1,10-菲咯啉(L_(3))分别作为辅配体,通过溶剂热法与一水硫酸锰、六水合硝酸钴分别反应得到配合物[Mn_(2)(L_(1))_(2)(L_(2))_(2)(H_(2)O)_(2)]n(1)和[Co_(2)(L_... 将有机物2,5-二溴对苯二甲酸(H_(2)L_(1))作为主配体,2,2′-联吡啶(L_(2))、1,10-菲咯啉(L_(3))分别作为辅配体,通过溶剂热法与一水硫酸锰、六水合硝酸钴分别反应得到配合物[Mn_(2)(L_(1))_(2)(L_(2))_(2)(H_(2)O)_(2)]n(1)和[Co_(2)(L_(1))_(2)(L_(3))_(2)(H_(2)O)_(2)]n(2)。通过单晶X射线衍射法、荧光光谱、热重分析等测试手段对这2种配合物进行分析研究。结果表明配合物1是由Mn^(2+)配位连接L_(1)^(2-)与L_(2)形成无限延伸的二维网络状结构,各层在分子间氢键和π-π堆积作用下形成了三维网络状结构。配合物2是由Co^(2+)配位连接L_(1)^(2-)和L_(3)形成的无限延伸的二维网络状结构,各层在分子间氢键和π-π堆积作用下形成三维网络状结构。且这2种配合物均具有良好的荧光性和热稳定性,配合物1和2的最大发射波长分别为355和365 nm。 展开更多

关键词 配合物 2 5-二溴对苯二甲酸 晶体结构 荧光性质 热稳定性

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五例基于2,5-二(羧甲氧基)对苯二甲酸构筑的配合物的晶体结构、Hirshfeld表面分析及抗真菌活性

11

作者 朱嘉嵘 张晓华 +5 位作者 熊欣婷 聂旭亮 宋秀英 张苗苗 彭大勇 易绣光 《无机化学学报》 2025年第11期2358-2370,共13页

由2,5-二(羧甲氧基)对苯二甲酸(H4BCTA)、1,10-菲咯啉(Phen)和2,2′-联吡啶(Bipy)合成了5个新颖的配合物[Co_(2)(BCTA)(H_(2)O)_(4)]_(n)(1)、[Co_(2)(BCTA)(Phen)_(2)(H_(2)O)_(2)](2)、[Co_(2)(BCTA)(Bipy)_(2)(H_(2)O)_(2)](3)、[Cu_... 由2,5-二(羧甲氧基)对苯二甲酸(H4BCTA)、1,10-菲咯啉(Phen)和2,2′-联吡啶(Bipy)合成了5个新颖的配合物[Co_(2)(BCTA)(H_(2)O)_(4)]_(n)(1)、[Co_(2)(BCTA)(Phen)_(2)(H_(2)O)_(2)](2)、[Co_(2)(BCTA)(Bipy)_(2)(H_(2)O)_(2)](3)、[Cu_(2)(BCTA)(Bipy)_(2)(H_(2)O)_(2)]_(n)(4)和[Cd_(2)(BCTA)(Bipy)_(2)(H_(2)O)_(2)]_(n)(5)。通过红外光谱、元素分析、热重分析和单晶X射线衍射表征了所有配合物的结构。配合物2和3是零维结构,配合物5是一维带状结构,配合物1和4是二维网状结构。对配合物1~5进行了Hirshfeld表面分析,并详细研究了配合物的抗真菌活性。配合物5对7种病原真菌具有很强的抗真菌活性,抑制率均高达100%。 展开更多

关键词 2 5-二(羧甲氧基)对苯二甲酸 配合物 晶体结构 Hirshfeld表面分析 抗菌活性

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5,6-二甲氧基吲哚的合成 被引量：1

12

作者 王亮 顾昌翰 +2 位作者 瞿星 李站 彭望明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期247-250,共4页

利用商业可购买的3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,与叠氮乙酸乙酯缩合得到叠氮基肉桂酸甲酯;再经过分子内环化获得5,6-二甲氧基吲哚甲酸酯,通过水解获得5,6-二甲氧基吲哚-2-甲酸,经过脱羧后合成5,6-二甲氧基吲哚,产品总收率为49%。探讨了浓度... 利用商业可购买的3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,与叠氮乙酸乙酯缩合得到叠氮基肉桂酸甲酯;再经过分子内环化获得5,6-二甲氧基吲哚甲酸酯,通过水解获得5,6-二甲氧基吲哚-2-甲酸,经过脱羧后合成5,6-二甲氧基吲哚,产品总收率为49%。探讨了浓度,反应温度,反应时间三种参数对该路线中环化反应收率的影响。该合成路线具有原料简单、路线短,可操作性强,合成效率高等优点。所有化合物均采用IR,NMR,MS等多种谱学技术进行了结构表征。 展开更多

关键词 苯甲醛 环化 5 6-二甲氧基吲哚-2-甲酸 5 6-二甲氧基吲哚

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高效液相色谱法测定固体酸催化1,4-二甲氧基苯乙酰化反应产物

13

作者 冯磊 张月成 +2 位作者 郭峰 赵继全 张松梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期921-923,929,共4页

提出了高效液相色谱法测定固体酸催化1，4-二甲氧基苯乙酰化反应产物2，5-二甲氧基苯乙酮的方法。高效液相色谱柱为ODS-C18反相柱（250mm×4．6mm，5μm），甲醇-水（80＋20）溶液为流动相，检测波长为250nm。在此检测条件下，2，5... 提出了高效液相色谱法测定固体酸催化1，4-二甲氧基苯乙酰化反应产物2，5-二甲氧基苯乙酮的方法。高效液相色谱柱为ODS-C18反相柱（250mm×4．6mm，5μm），甲醇-水（80＋20）溶液为流动相，检测波长为250nm。在此检测条件下，2，5-二甲氧基苯乙酮检测量在0．277～2．777mmol·L^-1范围与其峰面积呈线性关系。该方法可迅速准确地用于固体酸催化的1，4-二甲氧基苯乙酰化反应转化率的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 2 5-二甲氧基苯乙酮 1 4-二甲氧基苯 乙酰化 固体酸

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4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸的合成

14

作者 董斌 付聪 +3 位作者 吴纯鑫 张建庭 金宁人 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期1062-1067,共6页

研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟... 研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl_2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA)∶n(ANR·HCl)∶n(SOCl_2)∶n(三乙胺)=1.0∶1.0∶2.0∶0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数) 98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA)∶w(PPA)=1∶8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 展开更多

关键词 2 6-二羟基对苯二甲酸 4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸 环合反应 一锅法

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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量：2

15

作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页

研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多

关键词 聚[2 5-二羟基-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯

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2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征 被引量：2

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作者 霍毅 盛寿日 +3 位作者 裴学良 刘卓 刘晓玲 宋才生 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2006年第6期524-527,共4页

在KOH和K2CO3存在下，通过对氯三氟甲苯（PCTFB）和2，5．二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的缩合反应制得了2-（4．三氟甲基苯氧基）对二甲苯（TFDMB），该步最佳的反应条件为：PCTFB与2，5．二甲基苯酚的摩尔比为1：1．2，反应时... 在KOH和K2CO3存在下，通过对氯三氟甲苯（PCTFB）和2，5．二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的缩合反应制得了2-（4．三氟甲基苯氧基）对二甲苯（TFDMB），该步最佳的反应条件为：PCTFB与2，5．二甲基苯酚的摩尔比为1：1．2，反应时间为8h，反应温度为140-190℃，TFDMB的产率达93．7％．TFDMB继而用KMn04作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-（4．三氟甲基苯氧基）对苯二甲酸（仰A），产率为75％；再将TFPA和氯化亚砜反应以92％的产率合成了聚合单体2-（4．三氟甲基苯氧基）对苯二甲酰氯（TFTPC），三步总收率为64．6％． 展开更多

关键词 对氯三氟甲苯 2 5-二甲基苯酚 2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸 合成

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3,5-二羟基戊苯的合成研究 被引量：4

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作者 李文风 王丹 +1 位作者 金鑫 张龙 《化学与生物工程》 CAS 2006年第12期22-24,共3页

以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,通过合成3,5-二甲氧基苯甲酸乙酯、3,5-二甲氧基苯甲酰胺、3,5-二甲氧基苯戊酮、3,5-二甲氧基戊苯等4种中间产物最终得到目标产物3,5-二羟基戊苯,总收率为70.10%、纯度为98.84%。

关键词 3 5-二甲氧基苯甲酸 医药中间体 3 5-二羟基戊苯 合成

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新型多取代2,7-萘二甲酸二乙酯的合成

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作者 余志芳 田忠贞 石继仙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2093-2096,共4页

以 4 ,6 -二甲基 -2 -甲氧基 -1 ,3-苯二甲酸二乙酯为原料 ,经 Micheal加成、环化、溴化、消除等 5步反应 ,合成新型的多取代 2 ,7-萘二甲酸二乙酯 .该合成路线步骤少 ,收率高 ,反应条件温和 .产物中的 4个新化合物的结构均经元素分析... 以 4 ,6 -二甲基 -2 -甲氧基 -1 ,3-苯二甲酸二乙酯为原料 ,经 Micheal加成、环化、溴化、消除等 5步反应 ,合成新型的多取代 2 ,7-萘二甲酸二乙酯 .该合成路线步骤少 ,收率高 ,反应条件温和 .产物中的 4个新化合物的结构均经元素分析、核磁共振、红外光谱和质谱确证 . 展开更多

关键词 多取代2 7-萘二酸二乙酯 合成 分子内关环 一步反应 4 6-二甲基-2-甲氧基-1 3-苯二甲酸二乙酯

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聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)的合成及表征

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作者 崔天放 魏亮 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期86-88,共3页

采用4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和1,4-萘二甲酸为原料,在磷酸、多聚磷酸介质中经溶液缩聚,制得聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)(PNBO),并对制得的PNBO进行表征。研究结果表明:在P_2O_5添加量为84%(wt,质量分数),减... 采用4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和1,4-萘二甲酸为原料,在磷酸、多聚磷酸介质中经溶液缩聚,制得聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)(PNBO),并对制得的PNBO进行表征。研究结果表明:在P_2O_5添加量为84%(wt,质量分数),减压、氮气保护条件下,制得的PNBO产率达到86.73%,黏度达到17.95dL/g,并具有较好的耐热性能。 展开更多

关键词 聚苯并[1 2-d∶5 4-d′]二噁唑-2 6-二(1 4-亚萘基) 4 6-二氨基-1 3-苯二酚盐酸盐 1 4-萘二甲酸 合成 表征

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具有纳米孔结构的配位聚合物[Co_2(HO-BDC)_2(bpe)_2(H_2O)_2]_n·n(py)·nH_2O的合成、晶体结构与热稳定性 被引量：4

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作者 卓馨 潘兆瑞 +2 位作者 王作为 李一志 郑和根 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1009-1013,共5页

在水-吡啶混合体系中,以5-羟基-1,3-苯二甲酸(简作HO-H2BDC )、1,2-二(4-吡啶)乙烷(简作bpe)为配体与Co(NO3)2·6H2O反应,培养出[Co2(HO-BDC)2(bpe)2( H2O)2]n·n(py)·nH2O(py =pyridine)的紫色单晶,该晶体属三斜晶系,P1... 在水-吡啶混合体系中,以5-羟基-1,3-苯二甲酸(简作HO-H2BDC )、1,2-二(4-吡啶)乙烷(简作bpe)为配体与Co(NO3)2·6H2O反应,培养出[Co2(HO-BDC)2(bpe)2( H2O)2]n·n(py)·nH2O(py =pyridine)的紫色单晶,该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1·0245(3) nm,b=1·1467(3) nm,c=1·2430(4)nm,α=68·915(5)°,β=67·163(4)°,γ=71·373(4)°,V=1·2279(6) nm3,Z=1,Mr=979·70,Dc=1·325Mg/m3,F(000)=506,μ=0·740 mm-1,R1=0·0515,wR2=0·1058.该配位聚合物中在ac平面上具有规则平行四边形纳米尺寸的孔,其孔径大小约为1·025 nm×1·354 nm,而且通过氢键相互作用连成具有双层结构的2D网络结构. TGA曲线表明,配位聚合物的失重发生在110 ～150℃之间,总失重约为80·1%,最终产物为Co2O3. 展开更多

关键词 钴配位聚合物 5-羟基-1 3-苯二甲酸 1 2-二(4一Ⅱ啦啶)乙烷 晶体结构 氢键

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