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5-羟甲基糠醛热催化定向氧化制备2,5-二甲酰基呋喃的研究进展
1
作者 吕帅 钱恒力 鞠美庭 《洁净煤技术》 北大核心 2025年第9期109-121,共13页
5-羟甲基糠醛(HMF)作为典型的生物质平台化合物,其定向氧化产物2,5-二甲酰基呋喃(DFF)在生物基高分子、精细化工及功能材料领域具有重要的应用价值。相较于HMF完全氧化生成呋喃二甲酸(FDCA)的路径,DFF的合成需在选择性氧化羟甲基的同时... 5-羟甲基糠醛(HMF)作为典型的生物质平台化合物,其定向氧化产物2,5-二甲酰基呋喃(DFF)在生物基高分子、精细化工及功能材料领域具有重要的应用价值。相较于HMF完全氧化生成呋喃二甲酸(FDCA)的路径,DFF的合成需在选择性氧化羟甲基的同时抑制醛基过度氧化,反应路径更为复杂,对催化剂的活性与选择性调控的要求更高。系统综述了HMF热催化氧化制备DFF的研究进展,重点解析了反应中涉及的多种氧化路径机制,讨论了氧源种类、溶剂环境、活性氧物种及其与催化剂活性位点的协同作用。根据催化剂体系的构成与作用机制,归纳了贵金属催化剂、非贵金属氧化物催化剂以及碳基催化剂在结构调控、构效关系及性能优化方面的最新进展,比较了其在DFF选择性转化中的优势与不足。同时,还指出当前热催化体系在反应选择性控制、催化剂稳定性、机理解析及绿色工艺构建等方面面临的主要挑战,并为后续高效热催化剂的设计与应用提供了理论借鉴与研究基础。 展开更多
关键词 生物质基化学品 平台化合物 5-羟甲基糠醛 2 5-二甲酰基呋喃 催化氧化
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3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖的合成与表征
2
作者 周勇 刘冰 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第10期1804-1805,1807,共3页
以N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,用3R,3S-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖和苯甲酰氯反应,合成了药物Gemcitabine的关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖,用元素分析、IR与1H NMR对其结构进行了表征。... 以N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,用3R,3S-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖和苯甲酰氯反应,合成了药物Gemcitabine的关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖,用元素分析、IR与1H NMR对其结构进行了表征。用异丙醇作溶剂进行重结晶,分离出非对映异构体产物。讨论了不同催化剂、反应温度和反应物比对反应的影响。 展开更多
关键词 3 5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2 2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖 N N-二甲基-4-氨基吡啶 合成 重结晶
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脱氧核糖核酸与3-氨基-6-二甲氨基-2-甲基吩嗪盐酸盐反应机理的研究 被引量：7
3
作者 迟燕华 董发勤 +2 位作者 庄稼 赵志龙 李克安 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期814-818,共5页
采用UV光谱法 ,发现在pH 7～ 8的缓冲溶液中 ,脱氧核糖核酸 (DNA)与 3 氨基 6 二甲氨基 2 甲基吩嗪盐酸盐 (ZR)相互作用 ,生成红色配合物 ,此配合物的最大吸收峰为 5 2 0nm。反应前后的吸收光谱变化明显 ,配合物的吸收峰值红移 70n... 采用UV光谱法 ,发现在pH 7～ 8的缓冲溶液中 ,脱氧核糖核酸 (DNA)与 3 氨基 6 二甲氨基 2 甲基吩嗪盐酸盐 (ZR)相互作用 ,生成红色配合物 ,此配合物的最大吸收峰为 5 2 0nm。反应前后的吸收光谱变化明显 ,配合物的吸收峰值红移 70nm。测得该配合物的表观摩尔吸光系数ε =1 5× 10 6mol-1·L·cm-1;最大结合数n =30 3。研究了体系的酸度、温度、时间等基本反应条件。离子强度的改变对体系的吸光度有明显的影响。实验研究了生物大分子与小分子探针的结合模式 ,认为该反应基本符合Scatchard模型。 展开更多
关键词 反应机理 DNA 脱氧核糖核酸 3-氨基-6-二甲氨基-2-甲基吩嗪盐酸盐 UV光谱法 结合模式
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4,5二甲基-N-(D)脱氧核糖醇基-2-偶氮苯基苯胺环化反应产物的高效液相色谱分析 被引量：1
4
作者 鲁彦 张津枫 +1 位作者 邓国才 陈荣悌 《中国饲料》 北大核心 2001年第4期27-28,共2页
关键词 核黄素 饲料添加剂 4 5-二甲基-N-(D)脱氧核糖醇基-2-偶氮苯基苯胺 环化反应产物 高效液相色谱
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2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺合成方法改进 被引量：5
5
作者 孙斌 林雪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期599-603,共5页
从3-甲基氨茴酸出发,用氯化亚砜取代光气及其衍生物,通过2种不同的反应途径,高收率地合成了氰虫酰胺的关键中间体2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺(1)。考察了不同形态的甲胺、反应温度、溶剂以及不同的吡啶衍生物对反应的影响。
关键词 3-甲基氨茴酸 氯化亚砜 氰虫酰胺 2-氨基-5-氰基-N 3-二甲基苯甲酰胺 合成
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2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成 被引量：2
6
作者 孙斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1746-1750,共5页
本文报道一种未见文献报道的化合物2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成。从3-甲基氨茴酸出发,用两种不同方法得到2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺,随后在0-5℃条件下与硫氰酸钠与溴素的混合物反应,高收率地得到2-氨基-N,3-二甲基5-硫... 本文报道一种未见文献报道的化合物2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成。从3-甲基氨茴酸出发,用两种不同方法得到2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺,随后在0-5℃条件下与硫氰酸钠与溴素的混合物反应,高收率地得到2-氨基-N,3-二甲基5-硫氰基-苯甲酰胺。该化合物经核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱和高分辨质谱表征和确认。同时考察了硫氰酸钠与溴素的用量及比例对反应产物纯度和收率的影响,发现2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺、硫氰酸钠与溴素的摩尔比为1∶4∶2时,能以好的分离收率得到目标产物。 展开更多
关键词 2-氨基-N 3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺 合成 硫氰酸钠 溴素
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N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征 被引量：4
7
作者 魏俊发 陈默 +1 位作者 牛小玲 何地平 《陕西师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期78-82,共5页
以 4 甲氧基苯甲醛为原料 ,在无水氯化锌催化下 ,用浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄 ,再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂 ,与亚氨基二乙酸二乙酯进行N 烷基化反应 .然后用Ba(OH)2 水悬浮液进... 以 4 甲氧基苯甲醛为原料 ,在无水氯化锌催化下 ,用浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄 ,再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂 ,与亚氨基二乙酸二乙酯进行N 烷基化反应 .然后用Ba(OH)2 水悬浮液进行水解得到N ( 2 甲氧基 5 甲酰基苄基 )亚胺基二乙酸的钡盐沉淀 ,最后用稀硫酸处理得到N ( 2 甲氧基 5 甲酰基苄基 )亚胺基二乙酸 .该方法产率高、工艺简单 .通过1HNMR。 展开更多
关键词 合成 N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸 氯甲基化反应 水争 结构表征 N-烷基化反应
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铑与2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸体系极谱波的研究 被引量：3
8
作者 卢翠英 曹艳萍 张小玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期35-38,共4页
Rh（Ⅲ）-2-（6-甲基苯并噻唑偶氯）-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5．0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波，其峰电位EP1为-554mV（vs．SCE），加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8．7倍，峰电位EP1负移至-600mV（vs．SCE... Rh（Ⅲ）-2-（6-甲基苯并噻唑偶氯）-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5．0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波，其峰电位EP1为-554mV（vs．SCE），加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8．7倍，峰电位EP1负移至-600mV（vs．SCE）。铑的质量浓度在0．05～65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系，检出限为7．8ng／L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波，其电极过程为不可逆，电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于13X分子筛催化剂中痕量铑的测定。结果与推荐值基本相符，6次测定的相对标准偏差（RSD）为3．6％。 展开更多
关键词 2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 铑 示波极谱法 络合物 吸附波
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5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基噁唑的合成 被引量：6
9
作者 陈淑丽 陈兆斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期295-296,共2页
将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0～ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰... 将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0～ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对 N ,N 二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中 ,在干燥的氯化氢作用下 ,温度保持在 0～ 5℃ ,首先生成盐酸盐中间体 (Ⅲ ) ,然后控制温度为 4 0～ 5 0℃ ,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为 5 甲基 2 (对 N ,N 二苯氨基苯基 ) 4 乙酰基口恶唑 (Ⅳ ) ,反应时间 3h ,产率 2 2 % 展开更多
关键词 5-甲基-2-(对-N N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基恶唑 俘精酸酐 恶唑环
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2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯的制备 被引量：1
10
作者 蔡超君 胡炳成 +1 位作者 吕春绪 刘登红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1099-1103,共5页
以2-乙氧羰基-3-溴-4,5-二甲基吡咯为原料,合成了托尼卟吩A的重要中间体2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯,考察了不同氧化剂、温度及时间对产物收率的影响。结果表明,当以硝酸铈铵为氧化剂,且它与反应物的摩尔比为4.2∶1,反应温度为... 以2-乙氧羰基-3-溴-4,5-二甲基吡咯为原料,合成了托尼卟吩A的重要中间体2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯,考察了不同氧化剂、温度及时间对产物收率的影响。结果表明,当以硝酸铈铵为氧化剂,且它与反应物的摩尔比为4.2∶1,反应温度为0℃,反应时间为1.5 h时,产物的收率达到最高值94.2%。 展开更多
关键词 2-乙氧羰基-3-溴-4 5-二甲基吡咯 2-乙氧羰基-3-溴4-甲基-5-甲酰基吡咯 硝酸铈铵
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钴(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸体系盐酸羟胺催化吸附波的研究 被引量：2
11
作者 卢翠英 张小玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期96-99,共4页
Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7～1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电... Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7～1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电化学方法证明该波为络合催化吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响。所拟方法已用于维生素B12 中钴的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 络合物 催化吸附波 2-[2-(6-甲基苯并噻哗偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸 钴 极谱法
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6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成及与牛血清白蛋白的相互作用 被引量：1
12
作者 谢嘉霖 彭化南 叶红德 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1285-1289,共5页
合成并表征了6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,化合物对BSA内源荧光的猝灭为静态猝灭;化合物与BSA的结合常数(Ka)和结合位... 合成并表征了6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,化合物对BSA内源荧光的猝灭为静态猝灭;化合物与BSA的结合常数(Ka)和结合位点数(n)在298 K时分别是7.043 7×102L/mol和0.970 3,化合物与BSA以接近1∶1(物质的量比)的比例生成基态复合物;热力学数据表明化合物与BSA主要以疏水作用力相结合(ΔH>0,ΔS>0,ΔG<0);结合距离(r)为3.49 nm,表明化合物与BSA分子之间发生了非辐射能量转移。 展开更多
关键词 6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3 4-二氢嘧啶-2-酮 合成 牛血清白蛋白 相互作用 荧光猝灭
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清除2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺上黏附的铜离子的方法
13
作者 焦冬磊 周洁 +2 位作者 陈小斌 刘会影 刘振东 《毛纺科技》 CAS 北大核心 2019年第3期36-40,共5页
使用络合剂法脱除2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺工业产品(染料和药物中间体,简称产品A)中黏附的少量铜离子,以便进一步合成为分散染料。首先通过单因素实验研究络合剂种类及用量、处理时间、温度、溶剂、加料方式等因素对除铜效果... 使用络合剂法脱除2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺工业产品(染料和药物中间体,简称产品A)中黏附的少量铜离子,以便进一步合成为分散染料。首先通过单因素实验研究络合剂种类及用量、处理时间、温度、溶剂、加料方式等因素对除铜效果的影响,再通过正交试验确定除铜的最优工艺条件。得出处理5 g样品A的最佳工艺为:以氨三乙酸(NTA)为络合剂,其用量n_(NTA)为3 mmol,溶剂(24 mL)体积比V_(甲醇)∶V_水为2∶1,温度40℃、时间1.5 h;采用等离子发射光谱法测定铜的去除率达到96%以上,并且该除铜方法对产品A造成的损失很小。 展开更多
关键词 2-氨基-5-氰基-N 3-二甲基苯甲酰胺 络合剂 铜离子 黏附 清除
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3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
14
作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期8-11,共4页
为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NM... 为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。 展开更多
关键词 3-溴-2-(2′ 3′-二溴-4′ 5′-二甲氧基苯甲基)-4 5-二甲氧基苯甲酸甲酯 PTP1B 酶抑制活性 合成 海洋溴系列化合物
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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成
15
作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多
关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2 3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯
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2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铜的显色反应研究
16
作者 张教强 颜红侠 樊学忠 《西北工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期151-154,共4页
研究了显色剂2－[2-(5－甲基苯并噻唑）偶氮]－5－二乙氨基苯甲酸（5－Me-BTAEB）与Cu^2+的显色反应，试剂与Cu^2+在PH为3．0－5．5的醇－水溶液中形成蓝色稳定的1：1配合物，其最大吸收波长为650nm，表观摩尔吸光系数为7．33×10^4... 研究了显色剂2－[2-(5－甲基苯并噻唑）偶氮]－5－二乙氨基苯甲酸（5－Me-BTAEB）与Cu^2+的显色反应，试剂与Cu^2+在PH为3．0－5．5的醇－水溶液中形成蓝色稳定的1：1配合物，其最大吸收波长为650nm，表观摩尔吸光系数为7．33×10^4L.mol^-1.cm^-1。Cu^2+的浓度在50－800μg/l时服从比尔定律。 展开更多
关键词 2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸 5-Me-BTAEB 铜 分光光度分析 显色反应 噻唑偶氮化合物 显色剂
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2-偕二硝甲基-5-硝基四唑的合成与性能 被引量：7
17
作者 张敏 葛忠学 +3 位作者 毕福强 许诚 刘庆 李陶琦 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期688-690,共3页
以5-硝基四唑钠盐二水合物为原料,经取代反应和硝化-水解反应两步合成出了2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT),总收率51.89%,采用核磁共振谱、红外光谱和元素分析对其结构进行了表征。为了研究HDNMNT的性能,运用量子化学方法预估了HDNMNT... 以5-硝基四唑钠盐二水合物为原料,经取代反应和硝化-水解反应两步合成出了2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT),总收率51.89%,采用核磁共振谱、红外光谱和元素分析对其结构进行了表征。为了研究HDNMNT的性能,运用量子化学方法预估了HDNMNT的理论密度、固相生成焓和爆轰性能,并利用差示扫描量热法(DSC)研究了其热稳定性。结果表明:HDNMNT理论密度高达1.88g·cm-3,固相标准生成焓为273.0kJ·mol-1,爆轰性能与RDX相当:爆速为8.732km·s-1,爆压为35.4GPa,但是热分解温度仅为120℃,热稳定性较差。 展开更多
关键词 应用化学 2-偕二硝甲基-5-硝基四唑 合成 性能
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2-偕二硝甲基-5-硝基四唑的合成、热性能及量子化学研究 被引量：6
18
作者 张敏 葛忠学 +3 位作者 毕福强 许诚 刘庆 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期14-19,共6页
以5-氨基四唑为原料,经过重氮化-取代反应、取代反应、硝化-水解反应三步合成出2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT),总收率39.95%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析以及差示扫描量热技术对产物进行了表征。通过实验确定了2-丙酮基-5-硝... 以5-氨基四唑为原料,经过重氮化-取代反应、取代反应、硝化-水解反应三步合成出2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT),总收率39.95%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析以及差示扫描量热技术对产物进行了表征。通过实验确定了2-丙酮基-5-硝基四唑(ANT)的最优反应条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,反应温度90℃,添加KBr。用量子化学方法预估了HDNMNT的理论密度(ρ)、标准生成焓(ΔfHθm)、爆速(D)和爆压(p)。通过计算C-N键的键离解能(BDE),研究了HDNMNT及其阴离子DNMNT-的热稳定性。结果表明,HD-NMNT的ρ、ΔfHθm、D和p值分别为1.880g/cm3、273.04kJ/mol、8.732km/s和35.37GPa,爆轰性能与RDX相当。HDNMNT热分解反应的DSC峰温为119.85℃,热稳定性较差,而DNMNT则有较好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 2-偕二硝甲基-5-硝基四唑 2-丙酮基-5-硝基四唑 HDNMNT 量子化学
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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量：8
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作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多
关键词 4-(7-甲氧基-2 2-二甲基-2 3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构
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N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成 被引量：5
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作者 薄澜 张娟 +2 位作者 刘毅锋 范晓东 张亚洲 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期731-733,共3页
目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂,甲苯为溶剂,在110℃反应3h制备目标产物,并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物,产率大于80%。结... 目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂,甲苯为溶剂,在110℃反应3h制备目标产物,并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物,产率大于80%。结论反应条件温和,方法简单,具有较好的应用价值。 展开更多
关键词 5-(3 5-二甲基苯氧甲基)-2-噁唑烷酮 合成 氯乙酰氯 三乙胺
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