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5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成工艺优化
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作者 吴弼辰 吴纯鑫 赵德明 《石油化工》 北大核心 2025年第2期173-178,共6页
以间苯二酚为原料,经Kolbe-Schmitt反应、硝化及还原等反应合成了AB型单体5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸(ADHBA),利用FTIR,1H NMR,EI-MS对产物结构进行了表征,并优化了合成条件。实验结果表明,在n(间苯二酚)∶n(碳酸氢钠)=1∶3、水为溶剂、10... 以间苯二酚为原料,经Kolbe-Schmitt反应、硝化及还原等反应合成了AB型单体5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸(ADHBA),利用FTIR,1H NMR,EI-MS对产物结构进行了表征,并优化了合成条件。实验结果表明,在n(间苯二酚)∶n(碳酸氢钠)=1∶3、水为溶剂、100℃、反应4 h的条件下产物2,4-二羟基苯甲酸的HPLC纯度为99.8%、收率为68.4%。在n(2,4-二羟基苯甲酸)∶n(硝酸)=1∶2、乙腈为溶剂、反应温度45℃、反应时间3.5 h的条件下产物5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸(DHNBA)的HPLC纯度为99.7%、收率为60.2%。在Pd/C为催化剂、水为溶剂、m(Pd/C)∶m(DHNBA)∶m(水)=1∶20∶1000、氢气压力0.4 MPa、反应时间6 h、反应温度50℃的条件下产物ADHBA的HPLC纯度为98.6%,收率为73.2%。 展开更多
关键词 间苯 5-氨基-2 4-羟基苯甲 Kolbe-Schmitt反应 硝化反应 还原反应
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聚吡咯-2,5-二(对二甲胺基苯甲烯)的光谱分析 被引量:1
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作者 易文辉 姚熹 +1 位作者 魏志祥 王丽莉 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期161-163,166,共4页
通过 FT- IR、UV- Vis- NIR、in- situ UV- Vis- NIR、Raman Spectra等光谱分析手段对一种新型水溶性大 π共轭高分子——聚吡咯 - 2 ,5-二 (对二甲胺基苯甲烯 ) ( PPDMAB)的结构和光学性质进行表征。FT- IR光谱和 Raman光谱证实经过质... 通过 FT- IR、UV- Vis- NIR、in- situ UV- Vis- NIR、Raman Spectra等光谱分析手段对一种新型水溶性大 π共轭高分子——聚吡咯 - 2 ,5-二 (对二甲胺基苯甲烯 ) ( PPDMAB)的结构和光学性质进行表征。FT- IR光谱和 Raman光谱证实经过质子化处理后 ,PPDMAB分子链上芳香吡咯环明显减少 ,而氧化结构吡咯环明显增加。In- situ UV- vis- NIR光谱表明 ,PPDMAB质子化后 ,紫外区的吸收峰消失 。 展开更多
关键词 聚吡咯-2 5-(对二甲胺苯甲) 质子掺杂 光谱分析
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P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进合成4,4′-二氟二苯甲酮
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作者 付效禹 徐泽锋 朱锦桃 《应用化工》 北大核心 2025年第3期639-642,650,共5页
以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并... 以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并通过IR、1H NMR、LC-MS测试手段对各产物的结构进行表征。研究结果表明,发生酰基化反应的较优条件为:当物料比为n(对氨基苯甲酸)∶n(氟苯)∶n(CF_(3)SO_(3)H)∶n(P_(2)O_(5))=1∶1.1∶10∶1.25、反应温度20~25℃时,选择性(对位产物/邻位产物)达到98/2,收率92.2%;发生桑德迈尔反应的较优条件为:当物料比为n(4-氨基-4′-氟二苯甲酮)∶n(HF)∶n(NaNO_(2))=1∶7.5∶1.1,选用无水HF作为氟化试剂、加入固体亚硝酸钠发生桑德迈尔反应时,收率86.7%,HPLC纯度99.9%。 展开更多
关键词 对氨基苯甲 P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进 4 4′-苯甲 合成
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聚{(3-乙酰基)吡咯-[2,5-二(对辛氧基苯甲烯)]}的合成与表征 被引量:2
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作者 王攀 郑玉婴 李宝铭 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2104-2106,2111,共4页
合成了一种新型含有推-拉电子基团、可溶性的聚吡咯衍生物-聚{(3-乙酰基)吡咯-[2,5-二(对辛氧基苯甲烯)]}(PAPDOOBE)。并通过FT-IR、1 H NMR、UV-Vis、TG和CV等分析手段对聚合物结构和性能进行了分析。UV-Vis谱表明PAPDOOBE的光学禁带宽... 合成了一种新型含有推-拉电子基团、可溶性的聚吡咯衍生物-聚{(3-乙酰基)吡咯-[2,5-二(对辛氧基苯甲烯)]}(PAPDOOBE)。并通过FT-IR、1 H NMR、UV-Vis、TG和CV等分析手段对聚合物结构和性能进行了分析。UV-Vis谱表明PAPDOOBE的光学禁带宽度(Eg)为1.44eV。循环伏安特性曲线(C-V)表明,该聚合物膜电极在0.1mol/L LiClO4的乙腈溶液中、-1~1V的电压间存在氧化还原反应;在100mV/s的扫描速率下,其氧化还原反应的峰电位分别为-0.21和-0.53V。该聚合物的TG谱显示聚合物的热分解温度为168℃。 展开更多
关键词 聚{(3-乙酰基)吡咯-[2 5-(对辛氧基苯甲)]} 合成 结构表征
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窄能隙共轭聚合物:聚{[(3-辛基)噻吩-2,5-二基][(对二甲氨基)苯甲烯]}的合成与表征 被引量:1
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作者 高潮 吴洪才 +1 位作者 易文辉 李宝铭 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期249-252,共4页
聚噻吩甲烯是一类具有极低能隙的共轭聚合物,为了提高其溶解性和成膜性,采用3 辛基噻吩与对二甲氨基苯甲醛进行聚合反应得到了聚(3 辛基)噻吩对二甲氨基苯甲烷(POTDMAB),然后在氧化剂四氯苯醌的作用下进行脱氢反应得到聚(3 辛基)噻吩对... 聚噻吩甲烯是一类具有极低能隙的共轭聚合物,为了提高其溶解性和成膜性,采用3 辛基噻吩与对二甲氨基苯甲醛进行聚合反应得到了聚(3 辛基)噻吩对二甲氨基苯甲烷(POTDMAB),然后在氧化剂四氯苯醌的作用下进行脱氢反应得到聚(3 辛基)噻吩对二甲氨基苯甲烯(POTDMABQ)。用红外光谱、紫外-可见吸收光谱对POTDMAB和POTDMABQ的结构进行了表征。红外光谱上1653cm-1处的小吸收峰,紫外-可见吸收光谱上450~600nm的吸收说明POTDMAB含有部分醌化的成分。与POTDMAB相比,POTDMABQ的红外谱图在1653cm-1处的吸收强度增加,紫外-可见吸收光谱上450~600nm吸收强度的增加以及核磁共振氢谱都说明了醌化反应的发生和共轭结构的形成。热重分析表明POTDMABQ在200℃以上开始分解。采用了两种模型对POTDMABQ薄膜的光学禁带宽度进行了测量,发现具有很低的禁带宽度,分别为1 32eV(r=1)和1 69eV(r=2),具有用作三阶非线性聚合物光学材料的潜在能力。 展开更多
关键词 聚{[(3-辛基)噻吩-2 5-基]-[(对甲氨基)苯甲] 聚噻吩甲 窄能隙共轭聚合物 禁带宽度
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新型水溶性聚[(3-辛酰基吡咯-2,5-二)对二甲氨基苯甲烯]的合成、表征及性能研究 被引量:1
6
作者 张志刚 吴洪才 易文辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2367-2369,共3页
合成一种新型含推 -拉电子基团的大π共轭高分子聚 [( 3 -辛酰基吡咯 -2 ,5 -二 )对二甲氨基苯甲烯 ]( POPDMABE) .用氢核磁共振谱、傅里叶红外光谱、紫外 -可见光谱等分析手段对聚合物 POPDMABE进行了结构表征 .该聚合物易溶于多种极... 合成一种新型含推 -拉电子基团的大π共轭高分子聚 [( 3 -辛酰基吡咯 -2 ,5 -二 )对二甲氨基苯甲烯 ]( POPDMABE) .用氢核磁共振谱、傅里叶红外光谱、紫外 -可见光谱等分析手段对聚合物 POPDMABE进行了结构表征 .该聚合物易溶于多种极性有机溶剂和酸性水溶液 ,易于加工 .热重分析表明 ,POPDMABE可耐 1 80℃的高温 .通过 X射线衍射和透射电镜研究表明 ,POPDMABE以晶态和无定形态共存 .光致发光光谱表明 ,在 3 60 nm的紫外光激发下 。 展开更多
关键词 聚[(3-辛酰基吡咯-2 5-)对甲氨基苯甲] 合成 结构表征 光致发光
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聚{(3-乙酰基)吡咯-[2,5-二(对丁氧基苯甲烯)]}的合成与表征 被引量:1
7
作者 王攀 郑玉婴 +1 位作者 李宝铭 何明平 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期9-12,共4页
合成了一种新型含有推-拉电子基团的聚吡咯衍生物——聚{(3-乙酰基)吡咯-[2,5-二(对丁氧基苯甲烯)]}(PA-PDBOBE)。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(^(1)H-NMR)、紫外光谱(UV-Vis)、热重分析(TG)和循环伏安(CV)测试等分析手段对聚合物结... 合成了一种新型含有推-拉电子基团的聚吡咯衍生物——聚{(3-乙酰基)吡咯-[2,5-二(对丁氧基苯甲烯)]}(PA-PDBOBE)。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(^(1)H-NMR)、紫外光谱(UV-Vis)、热重分析(TG)和循环伏安(CV)测试等分析手段对聚合物结构和性能进行了分析。UV-Vis谱表明,PAPDBOBE的光学禁带宽度(E_(g))为1.51 eV。该聚合物的TG谱显示聚合物的热分解温度为165℃。循环伏安特性曲线(CV)表明,该聚合物膜电极在LiClO_(4)乙腈溶液中-1 V~1 V的电压间有氧化还原反应,其氧化还原反应的峰电位分别为0.52 V和-0.51 V。 展开更多
关键词 聚{(3-乙酰基)吡咯-[2 5-(对丁氧基苯甲)]} 合成 结构表征
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二烯丙基二硫增强DJ-1过表达人胃癌SGC7901细胞对5-FU的敏感性 被引量:1
8
作者 寻艺 夏红 +3 位作者 李志敏 刘芳 苏琦 苏波 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期99-105,共7页
目的 探讨二烯丙基二硫(diallyl disulfide, DADS)是否增强DJ-1(protein/nucleic acid deglycase,蛋白/核酸去糖化酶)过表达人胃癌SGC7901细胞对5-FU(5-fluorouracil, 5-氟尿嘧啶)的敏感性。方法 实验分为Control组、DADS组、VCR(Vincri... 目的 探讨二烯丙基二硫(diallyl disulfide, DADS)是否增强DJ-1(protein/nucleic acid deglycase,蛋白/核酸去糖化酶)过表达人胃癌SGC7901细胞对5-FU(5-fluorouracil, 5-氟尿嘧啶)的敏感性。方法 实验分为Control组、DADS组、VCR(Vincristine,长春新碱)组、VCR+DADS组、DJ-1组、DJ-1+DADS组;MTT检测DADS对5-FU抑制细胞增殖的影响;流式细胞术检测DADS对细胞凋亡的影响;qRT-PCR、Western blot、免疫荧光检测DADS对耐药相关基因表达的影响。结果 DADS增强5-FU对VCR耐药细胞和DJ-1过表达细胞增殖的抑制作用;DADS诱导VCR耐药细胞凋亡;DADS下调DJ-1表达、诱导DJ-1过表达细胞凋亡;过表达DJ-1上调P-糖蛋白(P-glycoprotein, P-gp)、Bcl-2、XIAP(X连锁凋亡抑制蛋白),下调caspase-3表达;DADS降低DJ-1过表达细胞和VCR耐药细胞P-gp、Bcl-2、XIAP,升高caspase-3表达。结论 DADS能增强DJ-1过表达细胞对5-FU的敏感性,与其拮抗DJ-1介导的P-gp、Bcl-2、XIAP上调、caspase-3下调有关。 展开更多
关键词 丙基 DJ-1 P-糖蛋白 胃癌细胞 耐药 5-氟尿嘧啶
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3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺的合成及结构表征
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作者 徐娟娟 王有娣 +3 位作者 姚小丽 唐旗羚 贺彦 成燕琴 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2019年第2期60-64,共5页
以3-氨基苯甲酸甲酯为原料,经氨基的亲核取代、肼解、环合、亲核加成等一系列反应合成3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺。借助1H NMR和LC-MS等方法对所合成的中间体和目标产物的结构进行... 以3-氨基苯甲酸甲酯为原料,经氨基的亲核取代、肼解、环合、亲核加成等一系列反应合成3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺。借助1H NMR和LC-MS等方法对所合成的中间体和目标产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1 2 4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2 6-氟苯基)苯甲酰胺 1 2 4-三氮唑 合成 G蛋白偶联受体激酶抑制剂 抗心力衰竭
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见光诱导催化合成3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮及其衍生物
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作者 康建军 王津 陈艳 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期230-236,共7页
建立了一种在温和条件下,用可见光催化合成一系列3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮及其衍生物的方法。该方法在室温条件下,以2-烯丙基-N-甲氧基苯甲酰胺为模板底物,以碘化钾作为光催化剂,25 W 460 nm的蓝色LED灯照射下,合成一系列3,4-二氢异喹啉... 建立了一种在温和条件下,用可见光催化合成一系列3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮及其衍生物的方法。该方法在室温条件下,以2-烯丙基-N-甲氧基苯甲酰胺为模板底物,以碘化钾作为光催化剂,25 W 460 nm的蓝色LED灯照射下,合成一系列3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮衍生物,最高产率可达到83%。该合成路径具有底物适用范围广、经济实用等特点,为3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮衍生物合成提供了一种经济简便的方法。 展开更多
关键词 可见光 2-丙基-N-甲氧基苯甲酰胺 3 4-氢异喹啉-1(2H)- 异喹啉酮
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新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究 被引量:10
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作者 葛昌华 潘富友 梁华定 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期54-56,共3页
研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩... 研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0~ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 。 展开更多
关键词 显色剂 2-(5-羟基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-乙氨基苯甲 分光光度法 测定 显色反应
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2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钯的研究 被引量:5
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作者 胡秋芬 朱利亚 +2 位作者 陈景 杨光宇 尹家元 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期117-120,共4页
研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01~1... 研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01~1.20mg/L内符合比尔定律。该方法已用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,5次平行测定的RSD<5%。 展开更多
关键词 分光光度法 2-(2-喹啉偶氮)-5-甲氨基苯甲 显色反应
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窄能隙共轭聚合物:聚[(3-烷基)噻吩-2,5]-取代苯甲烯衍生物的合成与表征 被引量:3
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作者 高潮 吴洪才 +2 位作者 易文辉 李宝铭 孙建平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1747-1751,共5页
合成了 3 -丁基噻吩和 3 -辛基噻吩 ,并分别与对硝基苯甲醛和对二甲氨基苯甲醛进行聚合反应得到了具有极低能隙的聚 ( 3 -丁基噻吩 )对硝基苯甲烯 ( PBTNBQ)、聚 ( 3 -丁基噻吩 )对二甲氨基苯甲烯( PBTDMABQ)和聚 ( 3 -辛基噻吩 )对二... 合成了 3 -丁基噻吩和 3 -辛基噻吩 ,并分别与对硝基苯甲醛和对二甲氨基苯甲醛进行聚合反应得到了具有极低能隙的聚 ( 3 -丁基噻吩 )对硝基苯甲烯 ( PBTNBQ)、聚 ( 3 -丁基噻吩 )对二甲氨基苯甲烯( PBTDMABQ)和聚 ( 3 -辛基噻吩 )对二甲氨基苯甲烯 ( POTDMABQ) .采用红外光谱、核磁共振氢谱和紫外 -可见吸收光谱确认了产物的结构 ,发现中间产物聚 ( 3 -烷基 )噻吩取代苯甲烷衍生物中存在部分醌化产物 .根据 Eg 与入射光子能量 hν的关系 ,采用 2种模型计算了 3种聚合物薄膜的光学禁带宽度为 PBTNBQ1 .63 ,1 .84e V;PBTDMABQ1 .44,1 .75 e V和 POTDMABQ1 .3 2 ,1 .69e V,属窄能隙共轭聚合物 . 展开更多
关键词 聚[(3-烷基)噻吩-2 5]苯甲 窄能隙共轭聚合物 带隙宽度 合成 表征
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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ) 被引量:6
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作者 陈素清 葛昌华 +2 位作者 梁华定 潘富友 黄莉莉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期491-494,共4页
本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488nm,催化反应的表观活化能Ea=... 本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488nm,催化反应的表观活化能Ea=42.10kJ/mol,速率常数k=8.57×10-4 s-1,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.01~0.20mg/L范围内符合比耳定律,检出限为6.62×10-10 g/mL。方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,相对标准偏差为1.88%~2.84%(n=6),加标回收率为96.4%~104.4%。 展开更多
关键词 铁(Ⅲ) 2-(1 3 4-三氮唑偶氮)-5-乙氨基苯甲 过氧化氢 催化动力学光度法
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3,5-二羟基苯甲酸转移加氢制备-3,5-二氧代环己烷羧酸 被引量:6
15
作者 郑纯智 张继炎 王日杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期313-317,共5页
以3,5 二羟基苯甲酸为原料,采用Pd/C〔w(Pd)=5%〕催化剂,通过转移加氢法合成了3,5 二氧代环己烷羧酸。考察了适宜的催化剂制备及反应条件:浸渍制备的PdCl2/C经氢气还原,以甲酸钠为氢供体,水作溶剂,在90℃下反应2h,经HPLC分析得3,5 二氧... 以3,5 二羟基苯甲酸为原料,采用Pd/C〔w(Pd)=5%〕催化剂,通过转移加氢法合成了3,5 二氧代环己烷羧酸。考察了适宜的催化剂制备及反应条件:浸渍制备的PdCl2/C经氢气还原,以甲酸钠为氢供体,水作溶剂,在90℃下反应2h,经HPLC分析得3,5 二氧代环己烷羧酸的收率为95%。得到的3,5 二氧代环己烷羧酸粗产物经柱层析分离得到纯品,并以1HNMR和元素分析法进行确证。催化剂经过XRD表征,确认了活性组分是原子态的Pd。并对催化剂失活原因做了初步分析。 展开更多
关键词 转移加氢 3 5-氧代环己烷羧酸 3 5-羟基苯甲 5%Pd/C 甲酸钠 氢供体
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新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究 被引量:4
16
作者 葛昌华 梁华定 +1 位作者 潘富友 赵静 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第5期573-575,共3页
研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与Ni(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA可与Ni(Ⅱ)形成一种配合比为2:1的稳定红色配合物,其最大吸收波长位于580nm处,而试剂的最大吸收... 研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与Ni(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA可与Ni(Ⅱ)形成一种配合比为2:1的稳定红色配合物,其最大吸收波长位于580nm处,而试剂的最大吸收波长为390nm,对比度为190nm。配合物的表观摩尔吸光系数为2.95×10^4L·mol^-1·cm;Ni(Ⅱ)量在0~0.8mg/L范围内遵守比耳定律。在硫脲和氟化铵存在下,方法可直接用于测定镍催化剂和铸造铝合金中的微量镍。本法与原子吸收光谱法相对照,结果基本一致。 展开更多
关键词 2-(2咪唑偶氮)-5-甲氨基苯甲 分光光度法
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新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴 被引量:14
17
作者 沈含熙 李建军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第10期1077-1079,共3页
近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响,因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。 实验表明,在非离子表面活性剂存在下,钴与TAEB... 近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响,因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。 实验表明,在非离子表面活性剂存在下,钴与TAEB配合物的吸收峰位于673nm. 展开更多
关键词 钴的测定 分光光度法 2-(2-噻唑偶氮)-5-乙氨基苯甲
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铑与2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸体系极谱波的研究 被引量:3
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作者 卢翠英 曹艳萍 张小玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期35-38,共4页
Rh(Ⅲ)-2-(6-甲基苯并噻唑偶氯)-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5.0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位EP1为-554mV(vs.SCE),加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8.7倍,峰电位EP1负移至-600mV(vs.SCE... Rh(Ⅲ)-2-(6-甲基苯并噻唑偶氯)-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5.0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位EP1为-554mV(vs.SCE),加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8.7倍,峰电位EP1负移至-600mV(vs.SCE)。铑的质量浓度在0.05~65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系,检出限为7.8ng/L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波,其电极过程为不可逆,电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于13X分子筛催化剂中痕量铑的测定。结果与推荐值基本相符,6次测定的相对标准偏差(RSD)为3.6%。 展开更多
关键词 2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-乙氨基苯甲 示波极谱法 络合物 吸附波
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显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)的显色反应研究 被引量:2
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作者 朱仙弟 葛昌华 +2 位作者 梁华定 潘富友 姜荣华 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第2期230-232,共3页
研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1:2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×10^4L... 研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1:2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×10^4L·mol^-1·cm^-1,Pd(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8mg/L范围内符合比耳定律。该方法可不经分离直接测定钯碳催化剂和钯纳米碳催化剂中的微量钯,测定结果与原子吸收法(AAS)基本相符。 展开更多
关键词 2-(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-乙氨基苯甲 分光光度法
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3-芳胺甲烯基-6-烷(芳)基-5,6-2H-吡喃-2,4-二酮化合物的3D-QSAR研究 被引量:3
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作者 刘洁 王有名 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第1期78-80,共3页
In this paper, CoMFA method was applied to study the 3D QSAR on a series of 3 anilinomethylene 6 alkyl (aryl) 5,6 2H dihydropyran 2, 4 dione compounds, which were designed and synthesized referring to the natural toxi... In this paper, CoMFA method was applied to study the 3D QSAR on a series of 3 anilinomethylene 6 alkyl (aryl) 5,6 2H dihydropyran 2, 4 dione compounds, which were designed and synthesized referring to the natural toxic Alternaric acid structure. The results displayed the information on modification of primary molecules and further synthesis of new bioactive compounds. 展开更多
关键词 3D-QSAR 杀菌活性 3-芳胺甲-6-烷基(芳基)-5 6-2H-吡喃-2 4- 杀菌剂 结构
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