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3-氧代-3-[3-三氟甲基-5,6-二氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-苯基丙烷-1-胺的合成
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作者 戴延凤 张胜菊 +1 位作者 付敏 李昱弢 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1439-1442,共4页
The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-... The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-[3-trifluoromethyl-5,6-dihydro[1,2,4]-triazolo[4,3-a]pyrazin-7(8H)-yl]-1-phenylpropan-1-amine was synthesized from 2-chloropyrazine and benzaldehyde by hydrazinolysis,trifluoroacetylation,cyclization,hydrogenation,condensation and deprotection reaction.The structures of the compound and its intermediates were determined by IR,NMR,and MS. 展开更多
关键词 3--3-[3-甲基-5 6-氢[1 2 4]唑并[4 3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-苯基丙烷-1- 衍生物 合成
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2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征 被引量:2
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作者 霍毅 盛寿日 +3 位作者 裴学良 刘卓 刘晓玲 宋才生 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2006年第6期524-527,共4页
在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5.二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4.三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5.二甲基苯酚的摩尔比为1:1.2,反应时... 在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5.二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4.三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5.二甲基苯酚的摩尔比为1:1.2,反应时间为8h,反应温度为140-190℃,TFDMB的产率达93.7%.TFDMB继而用KMn04作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-(4.三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸(仰A),产率为75%;再将TFPA和氯化亚砜反应以92%的产率合成了聚合单体2-(4.三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯(TFTPC),三步总收率为64.6%. 展开更多
关键词 对氯 2 5-甲基 2-(4-甲基基)对甲酸 合成
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聚酰亚胺新型单体—含氟和氧膦二胺的合成 被引量:5
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作者 杨志兰 张爱清 +1 位作者 杨政险 王维 《化工新型材料》 CAS CSCD 2004年第9期29-31,共3页
从 3,5 二 (三氟甲基 )溴苯出发 ,经格氏、硝化、水合肼还原反应合成了含氟和氧膦的新型二胺 ,总收率达到 5 0 %以上 。
关键词 聚酰亚胺 3 5-(甲基)溴 合成 3 5-(甲基)苯基 (3-硝基)-4-(甲基)苯基 (3-胺基)-4-(甲基)苯基 结构 表征 水合肼 活性炭
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3种芳氧苯氧丙酸类除草剂在CDMPC与万古霉素手性固定相上的对映体分离 被引量:3
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作者 沈报春 袁建勇 +2 位作者 王恒春 徐贝佳 徐秀珠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1379-1382,共4页
在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上成功分离了3种高效芳氧苯氧丙酸类除草剂——稳杀得、千金和禾草灵。正相系统下,分别考察了流动相醇类添加剂的种类、浓度以及溶质结构对手性分离的影响,3种溶质中千金的保留最强... 在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上成功分离了3种高效芳氧苯氧丙酸类除草剂——稳杀得、千金和禾草灵。正相系统下,分别考察了流动相醇类添加剂的种类、浓度以及溶质结构对手性分离的影响,3种溶质中千金的保留最强而禾草灵的分离效果最好。并在万古霉素手性固定相上对3种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了手性拆分。在正相流动相中,它们在万古霉素手性固定相上的手性分离效果明显不如在CDMPC上的好。探讨了2种手性固定相对3种溶质的手性识别机理。 展开更多
关键词 手性分离 丙酸类除草剂 稳杀得 千金 禾草灵 纤维素(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯) 万古霉素 手性固定相
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光固化3D直写打印用双酚A型环氧丙烯酸酯光敏树脂的制备和性能研究
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作者 房晓彤 石烨榕 胡晶 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期27-32,共6页
以双酚A型环氧丙烯酸酯(EA)为预聚物,1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)为单体,2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(TPO)为引发剂合成了可应用于光固化3D直写打印的自由基型光敏树脂,该树脂可在紫外灯照射下形成交联网络。研究了TPO含量对光敏... 以双酚A型环氧丙烯酸酯(EA)为预聚物,1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)为单体,2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(TPO)为引发剂合成了可应用于光固化3D直写打印的自由基型光敏树脂,该树脂可在紫外灯照射下形成交联网络。研究了TPO含量对光敏树脂表干时间、凝胶率和体积收缩率的影响,结果表明,当TPO为6 g时,表干时间最短,凝胶率较高,体积收缩率较大。在此基础上研究了预聚物和单体质量比对光敏树脂表干时间、黏度、凝胶率、体积收缩率和力学性能的影响。结果表明,当TPO为6 g时,EA和HDDA的质量比为20/9时,光敏树脂表干时间最短,黏度较低,凝胶率最大,力学性能较为优异,适合光固化3D直写打印。 展开更多
关键词 光敏树脂 3D直写打印 双酚A型环丙烯酸酯 1 6-丙烯酸酯 2 4 6-甲基甲酰基苯基
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氟雷拉纳的合成及其杀虫活性测定 被引量:9
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作者 孙洪扬 杨旭 +2 位作者 张静 高一星 张立新 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1075-1080,共6页
为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景,以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过7步反应制备得到氟雷拉纳,其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,反应总收率为31.11%(以4-溴-2-甲基苯甲酸计),产物纯度为98%。对氟雷拉纳进行杀虫... 为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景,以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过7步反应制备得到氟雷拉纳,其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,反应总收率为31.11%(以4-溴-2-甲基苯甲酸计),产物纯度为98%。对氟雷拉纳进行杀虫活性测定,结果表明:在氟雷拉纳质量浓度1.25 mg/L条件下,其对小菜蛾(Plutella xylostella)、黏虫(Mythimna seperata)的杀虫活性可达100%,明显优于对照药剂四氯虫酰胺。因此,氟雷拉纳可作为先导化合物进行深入研究。 展开更多
关键词 雷拉纳 异唑啉 4-[5-(3 5-苯基)-4 5--5-(甲基)-3-异唑基]-2-甲基甲酸 杀虫活性 精细化工中间体
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含有双膦配体的银(Ⅰ)配合物的合成、表征和荧光性质(英文) 被引量:2
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作者 王宇 崔洋哲 +4 位作者 刘敏 王梦秦 耿文筱 李中峰 金琼花 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第2期381-386,共6页
在甲醇与二氯甲烷的混合溶液中分别合成了2个新的银(Ⅰ)配合物,[Ag(XANTphos)]BF_4(1)和[Ag_2Cl_2(DPEphos)2]·2CH_2Cl_2(2)(XANTphos=4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽;DPEphos=双((2-二苯膦基)苯基)醚),通过红外光谱、X射线单晶... 在甲醇与二氯甲烷的混合溶液中分别合成了2个新的银(Ⅰ)配合物,[Ag(XANTphos)]BF_4(1)和[Ag_2Cl_2(DPEphos)2]·2CH_2Cl_2(2)(XANTphos=4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽;DPEphos=双((2-二苯膦基)苯基)醚),通过红外光谱、X射线单晶衍射、核磁共振氢谱和荧光光谱进行分析和表征。1是由Ag BF4,XANTphos和dmp(2,9-二甲基-1,10-菲咯啉)以1∶1∶1的计量比反应得到的单核化合物。中心原子Ag(Ⅰ)均通过双膦配体(XANTphos)的螯合作用形成环。而2是由Ag Cl和DPEphos以1∶1的比例反应得到的双核化合物。在配合物2的非对称单元中,每个DPEphos配体与一个银离子螯合,且含有一个游离的二氯甲烷。荧光光谱表明配合物1、2的所有发射峰均源于配体中的π-π*跃迁。 展开更多
关键词 4 5-苯基-9 9-甲基杂蒽 双((2-基)苯基)醚 荧光
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参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达 被引量:62
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作者 李姿慧 王键 +2 位作者 蔡荣林 刘晓丽 蒋怀周 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1883-1888,共6页
目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型... 目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。 展开更多
关键词 参苓白术散 溃疡性结肠炎 细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38 MAPK) AQP3 AQP4 1 4-氨基-2 3-氰基-1 4-双(邻氨基巯基)丁烯(U0126) 4-(4-苯基)-2-(4-甲基亚磺酰基苯基)-5-(4-吡啶基)-1H-咪唑(SB203580)
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T罗拉匹坦关键中间体的合成 被引量:1
9
作者 叶海伟 王志坚 +3 位作者 高立军 周丽萍 陈云华 成碟 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期56-62,共7页
合成一种罗拉匹坦关键中间体(S)-1-((R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯(1)。以N-Cbz-L-苯甘氨酸(2)与苯甲醛二甲缩醛(3)为原料,在三氟化硼乙醚体系中经缩合反应制得(2R,4S)-2,4-二苯基噁唑烷酮-3... 合成一种罗拉匹坦关键中间体(S)-1-((R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯(1)。以N-Cbz-L-苯甘氨酸(2)与苯甲醛二甲缩醛(3)为原料,在三氟化硼乙醚体系中经缩合反应制得(2R,4S)-2,4-二苯基噁唑烷酮-3-甲酸苄酯(4),收率为92%;4与(S)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙醇(5)经溴甲基化产物6在低温下发生取代反应,得到中间体7,收率为72%;7经四氢铝锂还原与碳酸氢钠水解,制得罗拉匹坦关键中间体1,两步收率为75%,反应总收率为50%。中间体及产物的结构经核磁共振和质谱确证。该法反应时间短,条件温和,操作简便,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 NK-1受体拮抗剂 罗拉匹坦 (S)-1-((R)-1-(3 5-(甲基)苯基)乙基)-3--2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯 合成
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一种红光铱配合物的合成和电致发光性能 被引量:4
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作者 李红岩 黄一川 +4 位作者 李振彪 郭虹琦 杨欣 杨婷婷 卢爱党 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2211-2218,共8页
以1-(4-三氟甲基苯基)异喹啉(tfmpiq)为主配体,二(二(4-三氟甲基苯基)膦酰)胺(tfmtpip)为辅助配体,成功合成了Ir髥配合物Ir(tfmpiq)2(tfmtpip),并得到了配合物的晶体结构。配合物Ir(tfmpiq)2(tfmtpip)的分解温度为373℃,具有良好的热稳... 以1-(4-三氟甲基苯基)异喹啉(tfmpiq)为主配体,二(二(4-三氟甲基苯基)膦酰)胺(tfmtpip)为辅助配体,成功合成了Ir髥配合物Ir(tfmpiq)2(tfmtpip),并得到了配合物的晶体结构。配合物Ir(tfmpiq)2(tfmtpip)的分解温度为373℃,具有良好的热稳定性。Ir(tfmpiq)2(tfmtpip)的发射光谱主要是MLCT发射,峰位置为613 nm,量子效率为3.7%,HOMO和LUMO轨道能级分别为-5.62和-3.54 e V。基于Ir(tfmpiq)2(tfmtpip)的器件ITO/TAPC(40 nm)/Ir(tfmpiq)2(tfmtpip)(x%)∶mCP(20 nm)/TmPyPB(40 nm)/LiF(1 nm)/Al(100 nm),当掺杂浓度为4%(w/w)时,器件达到最大功率效率和电流效率分别为5.73 lm·W-1和7.13 cd·A-1,而且器件在12.8 V的驱动电压下达到亮度10 542 cd·m-2。 展开更多
关键词 红光铱配合物 1-(4-甲基苯基)异喹啉 ((4-甲基苯基)酰)胺 磷光 有机电致发光器件
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一种异丙烷桥键液晶材料的合成与性能
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作者 杭德余 班全志 +2 位作者 姜天孟 田会强 储士红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1204-1207,1228,共5页
以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],... 以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],其中格氏试剂与对溴苯腈的反应中溶剂选择二甲苯;锂化反应制备硼酸中,锂化反应时间选择2h;纯化后目标产物气相色谱纯度为99.7%(熔点82.97-85.04℃),总收率约为30%,其结构经IR、HNMR及GC—MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能提高配方的双折射率(△凡),降低其阈值电压(Vth)。 展开更多
关键词 2 6--4-{3--4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联}苯基-3 4 5- 1-(3’-苯基)-2-(反式-4-丙基环己基)乙酮 光电性能 功能材料
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