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Darolutamide结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸的绿色合成工艺
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作者 马卉芳 童悦 +1 位作者 王荣繁 谢建伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期505-512,共8页
以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优... 以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优化,得到了一条快速、高效的合成工艺路线。在第一步氧化过程中,采用2-碘酰基苯甲酸(IBX)作为氧化剂,反应结束后,通过简单过滤即可回收2-碘苯甲酸用于IBX的再生产,滤液则直接用于下一步反应;第二步环化反应不需要添加任何催化剂即可获得很好的实验结果;三步反应及后处理中,只用到丙酮和乙醇两种有机溶剂,减少了污染并可有效控制生产成本。该方法具有原料安全易得、产物分离简单、反应收率和产物纯度高,具有良好的工业化前景。 展开更多
关键词 达罗他胺 5-乙酰基-1h-吡唑-3-羧酸 2-酰基苯甲酸 工艺改进 绿色制备工艺
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3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱的合成与性能表征
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作者 马文骏 于天洋 +2 位作者 亓秀娟 翟连杰 魏颢 《火炸药学报》 北大核心 2025年第9期830-835,I0003,共7页
以二胺基呋咱为原料,通过氧化、氯化及叠氮化三步反应,成功合成新型含能化合物3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱;采用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)和质谱(MS)对产物进行表征,通过单晶X射线衍射分析鉴定其晶体结构,运用差示扫描量热法(... 以二胺基呋咱为原料,通过氧化、氯化及叠氮化三步反应,成功合成新型含能化合物3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱;采用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)和质谱(MS)对产物进行表征,通过单晶X射线衍射分析鉴定其晶体结构,运用差示扫描量热法(DSC)评估其热稳定性,并研究了该化合物的机械感度与爆轰性能。结果表明:3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱晶体属于单斜晶系,Pc空间群,晶体密度1.766 g/cm^(3),其生成焓达1222.85 kJ/mol,爆速为8369 m/s,爆压达30.8 GPa,展现出优异的能量特性;起始分解温度为109.45℃,具有较好的热稳定性。同时,此化合物摩擦感度为5.0 N,撞击感度为1.0 J,对外界机械刺激具有较高敏感性。 展开更多
关键词 有机化学 起爆药 四唑 呋咱 叠氮化物 3-叠氮-4-(5-叠氮-1 h-四唑基)-呋咱
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1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉的合成及锌离子探针的研究 被引量:7
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作者 杨安博 徐助雄 +2 位作者 吴婧 冯玉英 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1365-1368,共4页
设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的... 设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的检出限. 展开更多
关键词 1-乙酰基-3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑 锌离子 荧光探针
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1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱的合成、表征及抑菌活性 被引量:8
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作者 张姝明 贾永金 +1 位作者 王瑾玲 缪方明 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期4-6,共3页
合成了1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱,并对其进行了结构表征,预测其可能是一类很好的三齿配体.活性测定结果表明,此配体对革兰氏阳性-金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性-大肠杆菌均有较强的抑制作用.
关键词 1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱 合成 结构表征 抑菌活性
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1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉的合成及Cu^(2+)荧光探针行为 被引量:4
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作者 杨安博 吴婧 +1 位作者 徐助雄 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2306-2310,共5页
设计合成了6个1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉化合物4a~4f.测试了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4f作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高... 设计合成了6个1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉化合物4a~4f.测试了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4f作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高的选择性和较低的检出限. 展开更多
关键词 1-乙酰基-3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑 CU2+ 荧光探针
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1H-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成 被引量:1
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作者 徐宝财 周智明 俞海 《北京工商大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第4期11-13,35,共4页
2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究... 2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究了反应的较佳合成工艺条件 ,用红外光谱对产品进行了结构鉴定 . 展开更多
关键词 合成 2-戊酮 δ-庚酮酸乙酯-β-烯醇钠盐 1h-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯 Claisen酯缩合反应 医药中间体
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1h-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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1-苯基-3-甲基-4-乙酰基吡唑酮-5与1,10菲绕啉对镧(Ⅲ)、钐(Ⅲ)、铒(Ⅲ)的协同萃取
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作者 李聚源 《西安石油学院学报(自然科学版)》 2003年第4期59-62,共4页
研究了1-苯基-3-甲基-4-乙酰基吡唑酮-5(PMAP或HA)与1,10菲绕啉(Phen或B)对La3+,Sm3+,Er3+的协同萃取行为.用斜率法测定协萃合物的组成为REA3·B,测定HA对La3+,Sm3+,Er3+的pH1/2分别为3.31,2.86,2.61;对固态协萃合物的IR谱进行了讨论.
关键词 1-苯基-3-甲基-4-乙酰基吡唑-5 1 10菲绕啉 镧(Ⅲ) 钐(Ⅲ) 铒(Ⅲ) 协同萃取 吡唑 螯合萃取剂 IR谱
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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5与Mn(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构 被引量:7
9
作者 徐海珍 张欣 王瑾玲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期250-253,共4页
合成了 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 吡唑啉酮 5与Mn(Ⅱ )的配合物 ,用X射线衍射法测定了配合物晶体结构。结果表明 ,晶体属单斜晶系 ,空间群P2 (1) /n ,a =0 9949(4 )nm ,b =1 62 95 (6)nm ,c =2 2 111(8)nm ,β=10 0 976(7)... 合成了 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 吡唑啉酮 5与Mn(Ⅱ )的配合物 ,用X射线衍射法测定了配合物晶体结构。结果表明 ,晶体属单斜晶系 ,空间群P2 (1) /n ,a =0 9949(4 )nm ,b =1 62 95 (6)nm ,c =2 2 111(8)nm ,β=10 0 976(7)°。其中 2个双齿螯合和 2个溶剂乙醇分子中氧原子PMBP- 与Mn(Ⅱ )离子配位 ,形成六配位扭曲的八面体构型 ,化学式为Mn(PMBP) 2 (EtOH) 2 。初步抑菌活性测试结果显示 。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5 Mn(Ⅱ)配合物 合成 晶体结构 抑菌活性 锰(Ⅱ)
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1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5的合成及其对Sr萃取性能的研究 被引量:3
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作者 夏文 叶宏生 +4 位作者 徐利军 林敏 金晓峰 陈义珍 陈克胜 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第B09期88-91,共4页
通过1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)与辛酰氯合成萃取剂1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5(PMCyP),并对其萃取Sr的影响因素,如酸度、Sr浓度、萃取时间和稀释剂等进行研究。实验获得的Sr的最佳萃取条件为:以甲基异丁酮(MIBK)为稀释剂,配... 通过1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)与辛酰氯合成萃取剂1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5(PMCyP),并对其萃取Sr的影响因素,如酸度、Sr浓度、萃取时间和稀释剂等进行研究。实验获得的Sr的最佳萃取条件为:以甲基异丁酮(MIBK)为稀释剂,配制成5 g/L的PMCyP溶液,调节溶液的pH至9.0,萃取平衡时间为1 min,反萃液为0.1 mol/L HCl溶液。通过调节萃取液的pH值,可实现Sr和Y的分离,并可将其用于裂变产物中放射性Sr的分离。实验测得10 mL 1 g/L PMCyP-MIBK对Sr的饱和萃取容量约为1 mg,萃合比为3∶1。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-酰基吡唑啉酮-5 合成 萃取 分离 饱和萃取容量
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1-苯基-3甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5金属配合物的合成及抑菌活性 被引量:4
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作者 朱华玲 张欣 徐海珍 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期13-15,共3页
在溶液中合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)与Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),Zn( ),Co( ),Ni( ),Cu( ),Cr( ),Te( ),La( ),V( ),Ta( )的配合物以及HPMBP与1,3-丙二胺,1,2-丙二胺及乙二胺的席夫碱配体和该类席夫碱与各种金属... 在溶液中合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)与Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),Zn( ),Co( ),Ni( ),Cu( ),Cr( ),Te( ),La( ),V( ),Ta( )的配合物以及HPMBP与1,3-丙二胺,1,2-丙二胺及乙二胺的席夫碱配体和该类席夫碱与各种金属的配合物,并进行了HPMBP与金属Cr( ),Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),V( ),Ta( )的配合物的抑菌活性试验,生物活性试验表明,这几种配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有一定的抗菌作用. 展开更多
关键词 1-苯基-3甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5 席夫碱 过渡金属 配合物 合成 抑菌活性 抗菌作用
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In(Ⅲ)-1-苯基-3-甲基-4-噻吩甲酰基-吡唑啉酮-5配合物吸附波的研究 被引量:4
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作者 张晓蕊 李锦州 俞志刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期101-103,共3页
在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002~1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反... 在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002~1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明-0.63V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子In(Ⅲ)还原产生。用直线法测得配合物组成为n[In(Ⅲ)]∶n(HPMTHP)=1∶1,表观稳定常数为2.96×103。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-噻吩甲酰基-吡唑啉酮-5 配合物吸附波
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5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的合成 被引量:3
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作者 王娟 姚清国 +1 位作者 张文娜 周二鹏 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第21期12722-12723,共2页
[目的]探讨合成5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的新方法。[方法]以对氯苯乙酸为起始原料,先后经过酰化、Friedel-Crafts烷基化、氧化、酯化、Dieckmann环合、不对称氧化得到了目标化合物。[结果]目标产物及某些重要中间体... [目的]探讨合成5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的新方法。[方法]以对氯苯乙酸为起始原料,先后经过酰化、Friedel-Crafts烷基化、氧化、酯化、Dieckmann环合、不对称氧化得到了目标化合物。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过质谱、1HNMR进行表征。[结论]该合成方法具有原材料易得、收率高、成本低等优点。 展开更多
关键词 5--2 3-二氢-2-羟基-1--1h--2-羧酸甲酯 茚虫威 合成
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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)缩氨基酸乙酯的合成、表征及抑菌活性 被引量:2
14
作者 徐海珍 张欣 +2 位作者 霍建中 于桂生 郑津辉 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第2期5-6,11,共3页
用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)和2种氨基酸酯合成了2个HPMBP缩氨基酸乙酯化合物,采用核磁共振、红外光谱、元素分析等方法对配体的结构进行了表征,并对其生物活性进行了测试,结果显示该化合物对革兰氏阳性金黄色葡萄球... 用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)和2种氨基酸酯合成了2个HPMBP缩氨基酸乙酯化合物,采用核磁共振、红外光谱、元素分析等方法对配体的结构进行了表征,并对其生物活性进行了测试,结果显示该化合物对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌(S.Aureus)和革兰氏阴性大肠杆菌(E.Coli)均有一定的抑制作用. 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮一5(HPMBP) 氨基酸乙酯 抑菌活性
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由肌苷合成1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的工艺改进 被引量:2
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作者 邓燕 陶德良 +3 位作者 何农跃 谢维跃 蒋佑清 伍伟青 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1004-1007,1036,共5页
以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(... 以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同)。并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%)。 展开更多
关键词 1-O-乙酰基-2 3 5--O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖 肌苷 医药原料
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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:1
16
作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页
以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 展开更多
关键词 N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1 2’ 3 4'-四羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精
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1-苯基-3-甲基-4-甲酰基-5-吡唑啉酮Cu(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量:1
17
作者 王娟 唐霞 +1 位作者 王小玉 程时远 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1115-1119,共5页
A novel Cu (Ⅱ) complex of 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone was synthesized and crystallogra- phically characterized. The single-crystal structure of the complex reveals that the crystal belongs triclinic, space ... A novel Cu (Ⅱ) complex of 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone was synthesized and crystallogra- phically characterized. The single-crystal structure of the complex reveals that the crystal belongs triclinic, space group P1 with cell parameters a=0.938 7(4) nm, b=1.124 4(5) nm, c=1.222 3(5) nm, α=99.538(7)°, β=104.049(8)°, γ=113.806(6)°, and Z=2, V=1.093 3(8) nm3. Cu(Ⅱ) ion is coordinated by two 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone ligands, and one methanol molecule giving a coordination number of five, the coordination polyhedron around Cu(Ⅱ) ion can be described as a square pyramid. Two complex units link to each other through the hydrogen-bonding interactions to form a dimer. Meanwhile, a staircase-like layer structure was built up by offset face-to-face π…π stacking interactions and weak interactions between the dimers. 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-酰基-5-吡唑啉酮 Cu(Ⅱ)配合物 晶体结构 氢键 层状结构
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5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成 被引量:1
18
作者 李德江 孙碧海 李斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期533-534,共2页
1H1,2,4-triazole derivatives,owing to their extensive uses in pharmaceutical synthesis, four 5substituted1H1,2,4triazoles were prepared with 5amino1H1,2,4triazole3carboxylic acid through diazotiz... 1H1,2,4-triazole derivatives,owing to their extensive uses in pharmaceutical synthesis, four 5substituted1H1,2,4triazoles were prepared with 5amino1H1,2,4triazole3carboxylic acid through diazotization and Sandmeyer reaction.Their structures were characterized by IR,UV,1H NMR and MS. 展开更多
关键词 5-取代-1h-1 2 4-三氮唑-3-羧酸 合成 Sandmeyer反应 光谱分析 元素分析 重氮盐溶液
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1-苯并三唑乙酰基-5-羟基吡唑啉的合成及其互变异构的研究 被引量:1
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作者 刘增路 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期44-50,共7页
1H-苯并三唑乙酰肼、2 H-苯并三唑乙酰肼分别与苯甲酰丙酮、α-噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮缩合 ,得到相应的 5 -羟基吡唑啉 ,并对其互变异构进行了研究 .研究表明溶剂和电子效应对 5 -羟基吡唑啉形成及互变异构有重要影响 .乙酰丙酮与 ... 1H-苯并三唑乙酰肼、2 H-苯并三唑乙酰肼分别与苯甲酰丙酮、α-噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮缩合 ,得到相应的 5 -羟基吡唑啉 ,并对其互变异构进行了研究 .研究表明溶剂和电子效应对 5 -羟基吡唑啉形成及互变异构有重要影响 .乙酰丙酮与 1H-苯并三唑乙酰肼缩合 ,还得到相应的吡唑衍生物 .这些化合物通过元素分析、红外光谱、质谱。 展开更多
关键词 1-苯并三唑乙酰基-5-羟基吡唑 合成 互变异构 结构表征 生物活性 溶剂效应
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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
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作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多
关键词 3-(4--2--5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1h-吡唑 合成 除草剂
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