双金属催化5-乙烯基-2-降冰片烯与甲基丙烯酸特丁酯共聚

1

作者 杨建平 房江华 +3 位作者 陈斌 邵丹凤 胡敏杰 高浩其 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期333-336,共4页

考察了双金属催化剂Fe(acac)3-Al(i-Bu)3(acac=乙酰丙酮)催化5-乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与甲基丙烯酸特丁酯(TBMA)共聚反应条件的影响因素。并用核磁共振波谱、红外光谱方法考察了共聚物的组成,用凝胶渗透色谱分析了聚合物的相对分子质... 考察了双金属催化剂Fe(acac)3-Al(i-Bu)3(acac=乙酰丙酮)催化5-乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与甲基丙烯酸特丁酯(TBMA)共聚反应条件的影响因素。并用核磁共振波谱、红外光谱方法考察了共聚物的组成,用凝胶渗透色谱分析了聚合物的相对分子质量及其分布。结果表明,当n(三异丁基铝)∶n(乙酰丙酮铁)=23∶1,c(乙酰丙酮铁)=2.26×10-3 mol/L,聚合温度为70℃,聚合时间为6 h,溶剂为甲苯,总单体浓度4 mol/L,n(ENB)∶n(TBMA)=1∶1时,共聚物中ENB与TBMA摩尔分数分别为18.2%和81.8%,共聚物分散指数为Mw/Mn=1.33。 展开更多

关键词 Fe-Al双金属催化剂 共聚 5-乙烯基-2-降冰片烯 甲基丙烯酸特丁酯 功能材料

在线阅读 下载PDF 职称材料

5-乙烯基-2-降冰片烯的聚合及接枝反应

2

作者 李会平 郑欣 +3 位作者 王晓亚 刘宾元 李黎 梁晓蕾 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期9-12,16,共5页

利用新型Pd(Ⅱ)型"裸露"的金属催化剂催化5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)的乙烯加成聚合,并利用红外(IR)、核磁(1H-NMR)对单体及聚合物的结构进行了表征。同时利用过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂引发聚合物与丙烯酸叔丁酯(tBA)、N-异... 利用新型Pd(Ⅱ)型"裸露"的金属催化剂催化5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)的乙烯加成聚合,并利用红外(IR)、核磁(1H-NMR)对单体及聚合物的结构进行了表征。同时利用过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂引发聚合物与丙烯酸叔丁酯(tBA)、N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)、甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)的接枝反应,通过红外、核磁和凝胶渗透色谱(GPC)等方法表征了接枝聚合物的结构,证明得到了接枝共聚物,定量分析了接枝不同单体的相对接枝量大小,结果表明,丙烯酸叔丁酯的相对接枝量较高。同时考察了三种接枝聚合物的热稳定性和溶解性。 展开更多

关键词 5-乙烯基-2-降冰片烯 乙烯加成聚合 接枝

在线阅读 下载PDF 职称材料

茂金属催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯与乙烯的共聚 被引量：1

3

作者 李红春 牛永盛 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期13-15,共3页

研究了茂金属催化体系[2-C5Me4-6-tBuC6H3O]TiCl2/Al(iBu)3/Ph3CB(C6F5)4催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与乙烯(E)的共聚反应。考察了聚合条件对催化活性、共聚物中ENB的含量和共聚物分子量的影响。利用氢核磁共振谱(1H-NMR)、差示扫... 研究了茂金属催化体系[2-C5Me4-6-tBuC6H3O]TiCl2/Al(iBu)3/Ph3CB(C6F5)4催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与乙烯(E)的共聚反应。考察了聚合条件对催化活性、共聚物中ENB的含量和共聚物分子量的影响。利用氢核磁共振谱(1H-NMR)、差示扫描量热仪(DSC)和凝胶渗透色谱仪(GPC)对合成的共聚物进行表征。结果表明,在ENB/E共聚反应中,ENB环内双键参与聚合,ENB环外双键(亚乙烯基)保留。合成了ENB物质的量分数高达50.1%和玻璃化转变温度高达170.5℃的共聚物。合成的共聚物分子量分布较窄(PDI=1.93～2.11),最高分子量达到193 kg/mol。 展开更多

关键词 茂金属 乙烯 5-亚乙烯基-2-降冰片烯 聚烯烃

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-氨基吡啶镍配合物/MAO催化β-蒎烯与降冰片烯的共聚合反应 被引量：7

4

作者 黄增芳 高海洋 伍青 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1257-1262,共6页

2-氨基吡啶镍配合物[(2-PyCH2NAr)NiBr,Ar=2,6-二甲基苯基(a),2,6-二异丙基苯基(b),2,6-二氟苯基(c)]在助催化剂甲基铝氧烷(MAO)作用下能高活性催化β-蒎烯与降冰片烯共聚合,得到分子量分布较宽(PDI≈3.7～5.5)的共聚产物.在相同条件下... 2-氨基吡啶镍配合物[(2-PyCH2NAr)NiBr,Ar=2,6-二甲基苯基(a),2,6-二异丙基苯基(b),2,6-二氟苯基(c)]在助催化剂甲基铝氧烷(MAO)作用下能高活性催化β-蒎烯与降冰片烯共聚合,得到分子量分布较宽(PDI≈3.7～5.5)的共聚产物.在相同条件下,配体含F取代的配合物c对共聚合的催化活性最高.对共聚产物用CHCl3和四氢呋喃(THF)萃取分级,得到2个分子量分布较窄(PDI≈2.0)且组成差异较大的级分,其中仅溶于CHCl3而不溶于THF的级分的分子量较高,具有高降冰片烯含量(xN>90%);而另一个溶于THF的级分的分子量较低,具有较高的β-蒎烯含量.结果表明,共聚合体系中存在2种不同催化性质的活性中心.TGA分析显示,共聚物有2个热分解温度,随着降冰片烯含量的增加,低温处的失重量逐渐减少. 展开更多

关键词 2-氨基吡啶 镍配合物 Β-蒎烯 降冰片烯 共聚合反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量 被引量：5

5

作者 李少飞 熊小婷 +6 位作者 佘文勋 陈意光 刘德云 杨培 谭建华 李慧勇 席绍峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1344-1348,共5页

建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分... 建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%～108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%～4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。 展开更多

关键词 5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB) 食品模拟物 食品接触材料 顶空/气相色谱-质谱联用法(HS/GC-MS)

在线阅读 下载PDF 职称材料

降冰片烯-2,3-二羧酸酯类内给电子体对Ziegler-Natta催化剂催化1-丁烯聚合的影响 被引量：1

6

作者 董小芳 崔晓鹏 +1 位作者 杨敏 刘宾元 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期25-29,37,共6页

合成了3种顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸酯类内给电子体,考察了内给电子体空间位阻对催化剂催化1-丁烯於浆聚合的影响。实验结果表明,当外给电子体为二异丁基二甲氧基硅烷时,以顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸二甲酯为内给电子体制备的催化... 合成了3种顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸酯类内给电子体,考察了内给电子体空间位阻对催化剂催化1-丁烯於浆聚合的影响。实验结果表明,当外给电子体为二异丁基二甲氧基硅烷时,以顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸二甲酯为内给电子体制备的催化剂催化得到的聚丁烯相对分子质量最大,为98.1×10~4,相对分子质量分布最宽(PDI=5.6)。就提高催化剂活性而言,顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸二乙酯内给电子体更有优势。此外,对比考察顺-双环[2,2,1]-庚-内-2,3-二羧酸二乙酯内给电子体对催化剂催化性能影响发现,降冰片烯环上双键的还原大大降低了催化剂的活性。 展开更多

关键词 内给电子体 顺-5-降冰片烯-内-2 3-二羧酸酯 ZIEGLER-NATTA催化剂 聚(1-丁烯)

在线阅读 下载PDF 职称材料

乙酸(α-烷基-3,3-二甲基-2-降冰片烷甲基)酯的合成

7

作者 万新民 徐瑞秋 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1995年第6期644-648,共5页

以莰烯为原料，经环氧化等一系列反应得到乙酸（α－烷基－３－３－二甲基－２－降冰片烷甲基）酯（烷基为Ｍｅ，Ｅｔ，ｎ－Ｐｒ，ｉ－Ｐｒ，ｎ－Ｂｕ，ｉ－Ｂｕ，ｓ－Ｂｕ，ｎ－Ａｍ，ｉ－Ａｍ）共９个新化合物，通过波谱及色谱确定了... 以莰烯为原料，经环氧化等一系列反应得到乙酸（α－烷基－３－３－二甲基－２－降冰片烷甲基）酯（烷基为Ｍｅ，Ｅｔ，ｎ－Ｐｒ，ｉ－Ｐｒ，ｎ－Ｂｕ，ｉ－Ｂｕ，ｓ－Ｂｕ，ｎ－Ａｍ，ｉ－Ａｍ）共９个新化合物，通过波谱及色谱确定了它们的结构及含量。 展开更多

关键词 乙酸(α-烷基-3 3-二甲基-2-降冰片烷甲基)酯 莰烯 环氧化反应 重排反应 酯化反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

乙烯基降冰片烯为第三单体的三元乙丙共聚物的合成与表征

8

作者 陈建军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期75-81,共7页

以膦亚胺半茂钛为主催化剂、甲基铝氧烷为助催化剂、5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)为第三单体合成了乙烯-丙烯-VNB(E-P-VNB)三元共聚物。利用GPC,IR,DSC,1H NMR,13C NMR等方法分别研究了共聚单体及反应条件的影响、共聚物的硫化特性及耐热... 以膦亚胺半茂钛为主催化剂、甲基铝氧烷为助催化剂、5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)为第三单体合成了乙烯-丙烯-VNB(E-P-VNB)三元共聚物。利用GPC,IR,DSC,1H NMR,13C NMR等方法分别研究了共聚单体及反应条件的影响、共聚物的硫化特性及耐热氧老化性能。实验结果表明,采用膦亚胺半茂钛催化体系成功合成了分子量高且分子量分布较窄的E-P-VNB。VNB的加入降低了乙丙共聚反应速率及收率,但VNB含量可达4.0%(w),催化活性在106g/(mol·h)以上,未出现可见的凝胶,E-P-VNB中无规结构单元占主导地位。E-P-VNB硫化胶的硫化速度快,交联密度大,高温压缩永久变形小,回弹性和物理机械性能好,耐热氧老化性能更优。 展开更多

关键词 膦亚胺半茂钛 5-乙烯基-2-降冰片烯 烯烃三元共聚

在线阅读 下载PDF 职称材料

N-Boc-6-氨基-3-苄基-3-氮杂双环[3.2.1]辛烷的合成

9

作者 邓鹏朋 王丽丽 +1 位作者 黄龙江 滕大为 《化学与生物工程》 CAS 2014年第2期42-43,47,共3页

以降冰片烯-2-酰胺为原料,经霍夫曼降解、氨基保护、双键臭氧化、苄胺的还原氨化等反应合成N-Boc-6-氨基-3-苄基-3-氮杂双环[3.2.1]辛烷,通过对关键步骤的优化,总收率达到55.3%。该方法简单,操作容易且收率较高。

关键词 N-Boc-6-氨基-3-苄基-3-氮杂双环[3 2 1]辛烷 降冰片烯 霍夫曼降解 臭氧化

在线阅读 下载PDF 职称材料

8-羟基喹啉衍生物及其锌配合物的合成 被引量：6

10

作者 刘鸿 蔡建伟 +1 位作者 陈耀来 李华彬 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1320-1325,共6页

自从1987年美国Kadak公司C.W.Tang及其合作者首次用8-羟基喹啉铝（Alq3）作为发光层,得到了在较低直流电压（约10V）驱动下高亮度（1000cd/m^2）的有机电致发光材料以来,以8-羟基喹啉为配体的有机金属电致发光材料的研究就一直成为人们... 自从1987年美国Kadak公司C.W.Tang及其合作者首次用8-羟基喹啉铝（Alq3）作为发光层,得到了在较低直流电压（约10V）驱动下高亮度（1000cd/m^2）的有机电致发光材料以来,以8-羟基喹啉为配体的有机金属电致发光材料的研究就一直成为人们重点关注的内容;近年来,人们不断对8-羟基喹啉配体进行化学修饰,在喹啉环结构上引入不同基团,改变分子轨道中HOMO和LUMO能级差,使配合物发光峰改变,成功合成出各种发不同荧光的有机电致发光材料。 展开更多

关键词 2-呋喃乙烯基-8-羟基喹啉 5-((4-甲氧基苯基)二氮烯基)-8-羟基喹啉 锌配合物 荧光性

在线阅读 下载PDF 职称材料

构型异构聚(降冰片烯羧酸甲酯)的合成及性能

11

作者 武成 黄华超 +1 位作者 杨平峰 魏海兵 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期94-98,共5页

以外型和内型为主的5-降冰片烯-2-羧酸异构体混合物为原料,通过Fischer酯化并结合柱色谱分离的方法,得到了单一构型的5-降冰片烯-2-羧酸甲酯exo-MeNB和endo-MeNB,并利用^(1)H和^(13)C-NMR证明单体结构。以这2种单体为原料,通过Grubbs二... 以外型和内型为主的5-降冰片烯-2-羧酸异构体混合物为原料,通过Fischer酯化并结合柱色谱分离的方法,得到了单一构型的5-降冰片烯-2-羧酸甲酯exo-MeNB和endo-MeNB,并利用^(1)H和^(13)C-NMR证明单体结构。以这2种单体为原料,通过Grubbs二代催化剂引发开环易位聚合,得到了构型异构的降冰片烯羧酸甲酯聚合物(P(exo-MeNB)和P(endo-MeNB)),并且,通过GPC、^(1)H-NMR、FTIR表征了聚合物的分子量和结构。另外,还研究了构型异构对聚合物热力学性能的影响。研究结果表明,2种聚合物热分解温度均大于400℃,均具有较好的热稳定性;二者的玻璃化转变温度(T_(g))存在较大差异,P(endo-MeNB)的T_(g)为85℃,而P(exo-MeNB)仅为56℃;除此以外,P(endo-MeNB)储能模量达到1049 MPa,P(exo-MeNB)仅为802 MPa。 展开更多

关键词 5-降冰片烯-2-羧酸甲酯 构型异构体 开环易位聚合 聚降冰片烯羧酸酯 构型异构聚合物

在线阅读 下载PDF 职称材料

阻燃剂FR-47B合成工艺研究

12

作者 孙学喜 毛杰 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第B06期66-68,共3页

通过四步法合成了溴系阻燃剂FR-47B,并对工艺进行了优化,分别研究了投料比、反应温度、反应时间等因素对制备FR-47B的影响。结果表明,优化后的合成工艺,总收率为65.4%,纯度为95%(HPLC),颜色为浅黄色,优化后的工艺更适合工业化生产。

关键词 阻燃剂 合成 5-降冰片烯-2 3-二羧酸酐

在线阅读 下载PDF 职称材料

抗高温油井水泥降失水剂的合成及性能评价 被引量：10

13

作者 李晓岚 国安平 +2 位作者 李韶利 马小龙 孙举 《油田化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期164-167,共4页

以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)合成了三元共聚物油井水泥降失水剂,考察了单体质量分数、单体配比对聚合物降失水性能的影响。在75℃、6.9MPa下,含三元共聚物的水泥浆失水量随单体质量分数的... 以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)合成了三元共聚物油井水泥降失水剂,考察了单体质量分数、单体配比对聚合物降失水性能的影响。在75℃、6.9MPa下,含三元共聚物的水泥浆失水量随单体质量分数的增加先降低后增加,随AMPS加量的增加而增大,随NVP加量的增加变化较小。最佳合成条件为:单体质量分数12%,AM、AMPS、NVP摩尔比8.5:1.0:0.5,反应温度70℃,反应时间5 h,引发剂加量0.7%,pH值为12。当降失水剂加量为4.2%时,水泥浆在160℃时的失水量为60mL,浆体的初始稠度为14 Bc,稳定性好,水泥石强度发展快。 展开更多

关键词 丙烯酰胺 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 N-乙烯基吡咯烷酮 油井水泥 降失水剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

P(AM/AMPS/NVP)降失水剂合成与耐温性能研究 被引量：13

14

作者 宋春雷 安会勇 +1 位作者 张文德 王丕新 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第9期1254-1256,共3页

采用自由基水溶液聚合法成功制备了丙烯酰胺(AM)/2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)/N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)三元共聚耐温型降滤失剂,通过红外(FTIR)光谱和核磁C谱表征了共聚物的结构,通过元素分析考察了共聚物组成。热失重(TGA)表明,P(AM... 采用自由基水溶液聚合法成功制备了丙烯酰胺(AM)/2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)/N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)三元共聚耐温型降滤失剂,通过红外(FTIR)光谱和核磁C谱表征了共聚物的结构,通过元素分析考察了共聚物组成。热失重(TGA)表明,P(AM/AMPS/NVP)耐温性优于P(AM/AMPS)和P(AM),通过对三元共聚物的抗高温性和降失水性的研究,表明P(AM/AMPS/NVP)具有良好的耐温降滤失性能。 展开更多

关键词 聚丙烯酰胺 N-乙烯基吡咯烷酮 2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸 共聚物 降滤失剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

三元共聚物油井水泥降失水剂的室内研究 被引量：9

15

作者 李晓岚 国安平 孙举 《钻井液与完井液》 CAS 北大核心 2013年第1期56-59,93-94,共4页

以AM、AMPS和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)合成了三元共聚物油井水泥降失水剂,分别利用红外光谱和热重分析仪对其进行了结构和热稳定性表征,利用凝胶渗透色谱法对其进行了相对分子质量和分布的表征;并分别评价了聚合物加量对水泥浆失水量的影... 以AM、AMPS和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)合成了三元共聚物油井水泥降失水剂,分别利用红外光谱和热重分析仪对其进行了结构和热稳定性表征,利用凝胶渗透色谱法对其进行了相对分子质量和分布的表征;并分别评价了聚合物加量对水泥浆失水量的影响、聚合物在不同温度下的降失水能力以及加有该聚合物的水泥浆的综合性能。实验结果表明,当其加量为0.7%(BWOC)时,可将水泥浆在170℃时的失水量控制在50 mL以内,并且以该降失水剂为主剂的水泥浆稳定性好,初始稠度低,过渡时间短,水泥石强度发展快。 展开更多

关键词 油井水泥 降失水剂 丙烯酰胺 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 N-乙烯基吡咯烷酮

在线阅读 下载PDF 职称材料