5-乙烯基-2-降冰片烯的聚合及接枝反应

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作者 李会平 郑欣 +3 位作者 王晓亚 刘宾元 李黎 梁晓蕾 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期9-12,16,共5页

利用新型Pd(Ⅱ)型"裸露"的金属催化剂催化5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)的乙烯加成聚合,并利用红外(IR)、核磁(1H-NMR)对单体及聚合物的结构进行了表征。同时利用过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂引发聚合物与丙烯酸叔丁酯(tBA)、N-异... 利用新型Pd(Ⅱ)型"裸露"的金属催化剂催化5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)的乙烯加成聚合,并利用红外(IR)、核磁(1H-NMR)对单体及聚合物的结构进行了表征。同时利用过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂引发聚合物与丙烯酸叔丁酯(tBA)、N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)、甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)的接枝反应,通过红外、核磁和凝胶渗透色谱(GPC)等方法表征了接枝聚合物的结构,证明得到了接枝共聚物,定量分析了接枝不同单体的相对接枝量大小,结果表明,丙烯酸叔丁酯的相对接枝量较高。同时考察了三种接枝聚合物的热稳定性和溶解性。 展开更多

关键词 5-乙烯基-2-降冰片烯 乙烯加成聚合 接枝

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GC-MS测定食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量

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作者 胡薇月 胡暕月 《食品安全导刊》 2025年第6期54-59,共6页

本文建立气相色谱-质谱法同时测定食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量,并对色谱柱、标品溶剂、顶空平衡温度和顶空平衡时间进行优化。样品按照标准规定进行迁移试验,采用顶空进样,气相色谱-质谱法测定,峰面积外标法定量。结果表... 本文建立气相色谱-质谱法同时测定食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量,并对色谱柱、标品溶剂、顶空平衡温度和顶空平衡时间进行优化。样品按照标准规定进行迁移试验,采用顶空进样,气相色谱-质谱法测定,峰面积外标法定量。结果表明,目标物的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.002 mg·kg^(-1),平均回收率分别为99.29%、102.29%、104.47%,相对标准偏差分别为4.14%、4.13%、2.42%。该分析方法操作简便、精确可靠,回收率高,适用于食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯的测定。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 外标法 食品接触材料 5-亚甲基-2-降冰片烯迁移量

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茂金属催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯与乙烯的共聚 被引量：1

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作者 李红春 牛永盛 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期13-15,共3页

研究了茂金属催化体系[2-C5Me4-6-tBuC6H3O]TiCl2/Al(iBu)3/Ph3CB(C6F5)4催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与乙烯(E)的共聚反应。考察了聚合条件对催化活性、共聚物中ENB的含量和共聚物分子量的影响。利用氢核磁共振谱(1H-NMR)、差示扫... 研究了茂金属催化体系[2-C5Me4-6-tBuC6H3O]TiCl2/Al(iBu)3/Ph3CB(C6F5)4催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与乙烯(E)的共聚反应。考察了聚合条件对催化活性、共聚物中ENB的含量和共聚物分子量的影响。利用氢核磁共振谱(1H-NMR)、差示扫描量热仪(DSC)和凝胶渗透色谱仪(GPC)对合成的共聚物进行表征。结果表明,在ENB/E共聚反应中,ENB环内双键参与聚合,ENB环外双键(亚乙烯基)保留。合成了ENB物质的量分数高达50.1%和玻璃化转变温度高达170.5℃的共聚物。合成的共聚物分子量分布较窄(PDI=1.93～2.11),最高分子量达到193 kg/mol。 展开更多

关键词 茂金属 乙烯 5-亚乙烯基-2-降冰片烯 聚烯烃

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2-氨基吡啶镍配合物/MAO催化β-蒎烯与降冰片烯的共聚合反应 被引量：7

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作者 黄增芳 高海洋 伍青 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1257-1262,共6页

2-氨基吡啶镍配合物[(2-PyCH2NAr)NiBr,Ar=2,6-二甲基苯基(a),2,6-二异丙基苯基(b),2,6-二氟苯基(c)]在助催化剂甲基铝氧烷(MAO)作用下能高活性催化β-蒎烯与降冰片烯共聚合,得到分子量分布较宽(PDI≈3.7～5.5)的共聚产物.在相同条件下... 2-氨基吡啶镍配合物[(2-PyCH2NAr)NiBr,Ar=2,6-二甲基苯基(a),2,6-二异丙基苯基(b),2,6-二氟苯基(c)]在助催化剂甲基铝氧烷(MAO)作用下能高活性催化β-蒎烯与降冰片烯共聚合,得到分子量分布较宽(PDI≈3.7～5.5)的共聚产物.在相同条件下,配体含F取代的配合物c对共聚合的催化活性最高.对共聚产物用CHCl3和四氢呋喃(THF)萃取分级,得到2个分子量分布较窄(PDI≈2.0)且组成差异较大的级分,其中仅溶于CHCl3而不溶于THF的级分的分子量较高,具有高降冰片烯含量(xN>90%);而另一个溶于THF的级分的分子量较低,具有较高的β-蒎烯含量.结果表明,共聚合体系中存在2种不同催化性质的活性中心.TGA分析显示,共聚物有2个热分解温度,随着降冰片烯含量的增加,低温处的失重量逐渐减少. 展开更多

关键词 2-氨基吡啶 镍配合物 Β-蒎烯 降冰片烯 共聚合反应

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顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量 被引量：4

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作者 李少飞 熊小婷 +6 位作者 佘文勋 陈意光 刘德云 杨培 谭建华 李慧勇 席绍峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1344-1348,共5页

建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分... 建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%～108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%～4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。 展开更多

关键词 5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB) 食品模拟物 食品接触材料 顶空/气相色谱-质谱联用法(HS/GC-MS)

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降冰片烯-2,3-二羧酸酯类内给电子体对Ziegler-Natta催化剂催化1-丁烯聚合的影响 被引量：1

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作者 董小芳 崔晓鹏 +1 位作者 杨敏 刘宾元 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期25-29,37,共6页

合成了3种顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸酯类内给电子体,考察了内给电子体空间位阻对催化剂催化1-丁烯於浆聚合的影响。实验结果表明,当外给电子体为二异丁基二甲氧基硅烷时,以顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸二甲酯为内给电子体制备的催化... 合成了3种顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸酯类内给电子体,考察了内给电子体空间位阻对催化剂催化1-丁烯於浆聚合的影响。实验结果表明,当外给电子体为二异丁基二甲氧基硅烷时,以顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸二甲酯为内给电子体制备的催化剂催化得到的聚丁烯相对分子质量最大,为98.1×10~4,相对分子质量分布最宽(PDI=5.6)。就提高催化剂活性而言,顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸二乙酯内给电子体更有优势。此外,对比考察顺-双环[2,2,1]-庚-内-2,3-二羧酸二乙酯内给电子体对催化剂催化性能影响发现,降冰片烯环上双键的还原大大降低了催化剂的活性。 展开更多

关键词 内给电子体 顺-5-降冰片烯-内-2 3-二羧酸酯 ZIEGLER-NATTA催化剂 聚(1-丁烯)

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5-亚乙基-2-降冰片烯在油脂食品模拟物中迁移量测定的不确定度评定

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作者 郭泽瑾 张左夫 李煜 《轻工标准与质量》 2023年第4期74-76,89,共4页

根据GB 31604.53-2022气相色谱-质谱法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量,以橄榄油为模拟物,对塑料制品中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量进行了测定,并通过建立数学模型,评估了测定结果的不确定度。研究表明,不确定度的主要... 根据GB 31604.53-2022气相色谱-质谱法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量,以橄榄油为模拟物,对塑料制品中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量进行了测定,并通过建立数学模型,评估了测定结果的不确定度。研究表明,不确定度的主要来源是标准曲线配制。当试样与橄榄油的接触面积体积比为6,并在70℃温度下迁移2 h,5-亚乙基-2-降冰片烯在橄榄油中迁移量测定结果为0.109 mg/kg,测定结果扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2)。 展开更多

关键词 不确定度 迁移量 5-亚乙基-2-降冰片烯 气相色谱-质谱法

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乙烯基降冰片烯为第三单体的三元乙丙共聚物的合成与表征

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作者 陈建军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期75-81,共7页

以膦亚胺半茂钛为主催化剂、甲基铝氧烷为助催化剂、5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)为第三单体合成了乙烯-丙烯-VNB(E-P-VNB)三元共聚物。利用GPC,IR,DSC,1H NMR,13C NMR等方法分别研究了共聚单体及反应条件的影响、共聚物的硫化特性及耐热... 以膦亚胺半茂钛为主催化剂、甲基铝氧烷为助催化剂、5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)为第三单体合成了乙烯-丙烯-VNB(E-P-VNB)三元共聚物。利用GPC,IR,DSC,1H NMR,13C NMR等方法分别研究了共聚单体及反应条件的影响、共聚物的硫化特性及耐热氧老化性能。实验结果表明,采用膦亚胺半茂钛催化体系成功合成了分子量高且分子量分布较窄的E-P-VNB。VNB的加入降低了乙丙共聚反应速率及收率,但VNB含量可达4.0%(w),催化活性在106g/(mol·h)以上,未出现可见的凝胶,E-P-VNB中无规结构单元占主导地位。E-P-VNB硫化胶的硫化速度快,交联密度大,高温压缩永久变形小,回弹性和物理机械性能好,耐热氧老化性能更优。 展开更多

关键词 膦亚胺半茂钛 5-乙烯基-2-降冰片烯 烯烃三元共聚

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8-羟基喹啉衍生物及其锌配合物的合成 被引量：6

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作者 刘鸿 蔡建伟 +1 位作者 陈耀来 李华彬 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1320-1325,共6页

自从1987年美国Kadak公司C.W.Tang及其合作者首次用8-羟基喹啉铝（Alq3）作为发光层,得到了在较低直流电压（约10V）驱动下高亮度（1000cd/m^2）的有机电致发光材料以来,以8-羟基喹啉为配体的有机金属电致发光材料的研究就一直成为人们... 自从1987年美国Kadak公司C.W.Tang及其合作者首次用8-羟基喹啉铝（Alq3）作为发光层,得到了在较低直流电压（约10V）驱动下高亮度（1000cd/m^2）的有机电致发光材料以来,以8-羟基喹啉为配体的有机金属电致发光材料的研究就一直成为人们重点关注的内容;近年来,人们不断对8-羟基喹啉配体进行化学修饰,在喹啉环结构上引入不同基团,改变分子轨道中HOMO和LUMO能级差,使配合物发光峰改变,成功合成出各种发不同荧光的有机电致发光材料。 展开更多

关键词 2-呋喃乙烯基-8-羟基喹啉 5-((4-甲氧基苯基)二氮烯基)-8-羟基喹啉 锌配合物 荧光性

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萘酰亚胺负载聚降冰片烯荧光传感器的合成及应用

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作者 曹迁永 陈葵彦 《南昌大学学报（工科版）》 CAS 2022年第4期307-314,共8页

聚合物荧光化学传感器广泛用于环境及生命体内一些重要物质检测,受到人们广泛关注。通过开环易位聚合反应得到了一种新型的基于萘酰亚胺修饰聚降冰片烯共聚物P-NB-NA-PEG,通过红外光谱和核磁氢谱确定了其结构,并研究了该材料的热稳定性... 聚合物荧光化学传感器广泛用于环境及生命体内一些重要物质检测,受到人们广泛关注。通过开环易位聚合反应得到了一种新型的基于萘酰亚胺修饰聚降冰片烯共聚物P-NB-NA-PEG,通过红外光谱和核磁氢谱确定了其结构,并研究了该材料的热稳定性。该聚合物在530 nm具有明显的特征荧光发射峰。同时由于酰胺键和咪唑钅翁识别位点的引入,聚合物传感器P-NB-NA-PEG可以对H_(2)PO^(-)_(4)达到特异性的荧光识别,这可归因于其ICT激发态的“推-拉”效应进而导致荧光发射明显增强。P-NB-NA-PEG对H_(2)PO^(-)_(4)的络合常数为6.04×10^(4)mol·L^(-1),检测限低至0.148μmol·L^(-1),表明该聚合物传感器材料具有很高的灵敏度。 展开更多

关键词 聚降冰片烯 萘酰亚胺 荧光传感器 H2PO^(-)_(4)识别

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抗高温油井水泥降失水剂的合成及性能评价 被引量：10

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作者 李晓岚 国安平 +2 位作者 李韶利 马小龙 孙举 《油田化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期164-167,共4页

以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)合成了三元共聚物油井水泥降失水剂,考察了单体质量分数、单体配比对聚合物降失水性能的影响。在75℃、6.9MPa下,含三元共聚物的水泥浆失水量随单体质量分数的... 以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)合成了三元共聚物油井水泥降失水剂,考察了单体质量分数、单体配比对聚合物降失水性能的影响。在75℃、6.9MPa下,含三元共聚物的水泥浆失水量随单体质量分数的增加先降低后增加,随AMPS加量的增加而增大,随NVP加量的增加变化较小。最佳合成条件为:单体质量分数12%,AM、AMPS、NVP摩尔比8.5:1.0:0.5,反应温度70℃,反应时间5 h,引发剂加量0.7%,pH值为12。当降失水剂加量为4.2%时,水泥浆在160℃时的失水量为60mL,浆体的初始稠度为14 Bc,稳定性好,水泥石强度发展快。 展开更多

关键词 丙烯酰胺 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 N-乙烯基吡咯烷酮 油井水泥 降失水剂

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三元共聚物油井水泥降失水剂的室内研究 被引量：9

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作者 李晓岚 国安平 孙举 《钻井液与完井液》 CAS 北大核心 2013年第1期56-59,93-94,共4页

以AM、AMPS和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)合成了三元共聚物油井水泥降失水剂,分别利用红外光谱和热重分析仪对其进行了结构和热稳定性表征,利用凝胶渗透色谱法对其进行了相对分子质量和分布的表征;并分别评价了聚合物加量对水泥浆失水量的影... 以AM、AMPS和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)合成了三元共聚物油井水泥降失水剂,分别利用红外光谱和热重分析仪对其进行了结构和热稳定性表征,利用凝胶渗透色谱法对其进行了相对分子质量和分布的表征;并分别评价了聚合物加量对水泥浆失水量的影响、聚合物在不同温度下的降失水能力以及加有该聚合物的水泥浆的综合性能。实验结果表明,当其加量为0.7%(BWOC)时,可将水泥浆在170℃时的失水量控制在50 mL以内,并且以该降失水剂为主剂的水泥浆稳定性好,初始稠度低,过渡时间短,水泥石强度发展快。 展开更多

关键词 油井水泥 降失水剂 丙烯酰胺 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 N-乙烯基吡咯烷酮

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一种248nm光刻胶成膜树脂的合成及相关性能研究 被引量：8

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作者 刘建国 蒋明 曾晓雁 《影像科学与光化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期349-360,共12页

通过自由基共聚合,制备了前驱体共聚物聚对特丁氧酰氧基苯乙烯-共-N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺甲基丙烯酸酯,该共聚物可以通过热解而部分脱除酚羟基上的保护基,得到目标共聚物聚对羟基苯乙烯-共-N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚... 通过自由基共聚合,制备了前驱体共聚物聚对特丁氧酰氧基苯乙烯-共-N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺甲基丙烯酸酯,该共聚物可以通过热解而部分脱除酚羟基上的保护基,得到目标共聚物聚对羟基苯乙烯-共-N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺甲基丙烯酸酯-共-对特丁氧酰氧基苯乙烯.通过对具有合适分子量的目标共聚物的有机溶剂溶解性、热性能、成膜性、抗干蚀刻能力和在248nm处光学吸收(为0.212μm-1)性能进行研究,表明该聚合物能满足248nm光刻胶成膜树脂的要求;此外,目标共聚物还具有酸致脱保性能.具有合适分子量和脱保率的目标共聚物,通过对其酸解留膜率的测试,推测其可能满足248nm光刻胶的曝光显影工艺过程. 展开更多

关键词 248 nm光刻胶 成膜树脂 聚对羟基苯乙烯-共-N-羟基-5-降冰片烯-2 3-二甲酰亚胺甲基丙烯酸酯-共-对特丁氧酰氧基苯乙烯

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