1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮的合成与表征 被引量：6

1

作者 周诚 周彦水 +2 位作者 霍欢 王伯周 张叶高 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期17-20,共4页

以尿素、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应制备出5-叔丁基-1,3,5-三嗪-2-酮(TBT),再经硝酸-乙酸酐硝化合成出1,3,5-三硝基-六氢-化1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX),用核磁、红外光谱、质谱、元素分析等对TBT和Keto-RDX的结构进行了表... 以尿素、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应制备出5-叔丁基-1,3,5-三嗪-2-酮(TBT),再经硝酸-乙酸酐硝化合成出1,3,5-三硝基-六氢-化1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX),用核磁、红外光谱、质谱、元素分析等对TBT和Keto-RDX的结构进行了表征。探讨了TBT环化反应历程,确定了制备TBT的最佳工艺条件为:n(尿素):n(甲醛):n(叔丁胺)=1∶2∶1,尿素和甲醛的反应时间5 min,叔丁胺的加料时间5 min,反应温度50℃,反应时间8 h,最高产率为62.0%。在n(硝酸):n(乙酸酐)=1∶1的硝化体系中,n(硝酸):n(TBT)=20∶1、硝化温度为20℃、反应时间为2 h时,Keto-RDX的产率为48.0%,纯度高达98.8%,不含RDX。 展开更多

关键词 有机化学 1 3 5-三硝基-六氢化-1 3 5-三嗪-2-酮 Keto-RDX

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2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪的晶体结构 被引量：9

2

作者 周诚 周彦水 +2 位作者 霍欢 黄新萍 贾思媛 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期23-26,共4页

以水为溶剂培养得到了2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)单晶,用元素分析、红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,NNHT的分子式为C3H6N6O4,相对分子质量为190.14,晶体属单斜... 以水为溶剂培养得到了2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)单晶,用元素分析、红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,NNHT的分子式为C3H6N6O4,相对分子质量为190.14,晶体属单斜晶系,空间群为P21/c。晶体学参数为:a=0.9393(2)nm,b=0.8590(2)nm,c=0.9015(2)nm,β=91.173(4)°,V=0.7272(3)nm3,Z=4,Dc=1.737g.cm-3,μ=0.157mm-1,F(000)=392,最终偏差因子R1=0.0583。分析了NNHT和RDX、NQ的结构差别,讨论了其感度和结构之间的关系。 展开更多

关键词 物理化学 2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1 3 5-三嗪 晶体结构 撞击感度

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2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪的合成及热分解行为 被引量：4

3

作者 周诚 周彦水 +4 位作者 霍欢 王伯周 李建康 潘清 任晓宁 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期32-35,43,共5页

以乌洛托品和硝基胍为原料,通过Mannich反应得到2-硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪盐酸盐(NIHT.HCl),经HNO3/H2SO4或HNO3硝化得到2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT),产率为89.5%。用核磁共振、红外光谱、质谱以及元素分析等对产物... 以乌洛托品和硝基胍为原料,通过Mannich反应得到2-硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪盐酸盐(NIHT.HCl),经HNO3/H2SO4或HNO3硝化得到2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT),产率为89.5%。用核磁共振、红外光谱、质谱以及元素分析等对产物结构进行表征,用DSC、TG和固体原位反应池/FT-IR联用等方法研究了其热分解行为。结果表明,NNHT的放热分解峰温度为219.54℃,其热稳定性较好。 展开更多

关键词 有机化学 2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1 3 5-三嗪 NNHT 合成 热性能

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1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4',5'-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺分子结构与性能的量子化学研究 被引量：6

4

作者 王鹏程 陆明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期596-601,共6页

设计了一种新型高能量密度化合物1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4',5'-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺(ONIP).运用密度泛函理论(DFT),在B3PW91/6-31G++(d,p)水平下进行优化并计算出了ONIP的一些重要性质.通过... 设计了一种新型高能量密度化合物1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4',5'-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺(ONIP).运用密度泛函理论(DFT),在B3PW91/6-31G++(d,p)水平下进行优化并计算出了ONIP的一些重要性质.通过键级的分析,母环的五元环侧链处N—NO2键为分解引发键,其解离能为107.8 kJ/mol;该化合物理论密度为2.00 g/cm3,生成热为1693.71 kJ/mol,爆速为10.21 km/s,爆压为49.17 GPa,表明爆轰性能优异;其撞击感度为33 cm,优于黑索金(RDX)、奥克托金(HMX)和六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20);能级差为3.67 eV,表明分子稳定性较高.给出了2条合成路线,均具有步骤少且原料易得的优点. 展开更多

关键词 1 3 4 5 7 8-六硝基八氢化二咪唑[4 5-b 4’ 5'-e]吡嗪-2 6-(1H 3H)-N N’-二亚硝胺 高能量密度化合物 密度泛函理论 爆轰性能 感度

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1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4',5'-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺反应中间体的量子化学研究 被引量：1

5

作者 申程 王鹏程 +1 位作者 赵国政 陆明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期142-148,共7页

应用密度泛函理论,在B3PW91/6-31G＋＋（d,p）水平下,分析了合成1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4＇,5＇-e]吡嗪-2,6-（1H,3H）-N,N＇-二亚硝胺（ONIP）时可能产生的不同数量硝基取代的中间产物,并分析了在相同数量的硝基取代时... 应用密度泛函理论,在B3PW91/6-31G＋＋（d,p）水平下,分析了合成1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4＇,5＇-e]吡嗪-2,6-（1H,3H）-N,N＇-二亚硝胺（ONIP）时可能产生的不同数量硝基取代的中间产物,并分析了在相同数量的硝基取代时,中间产物可能具有的同分异构体的热力学选择性,确认了热力学选择下的反应历程.比较了4-8个硝基取代中间产物的结构性能数据,计算结果表明,超过四硝基取代后,特别是六硝基中间产物,具有良好的爆轰性能,同时稳定性远超ONIP,并且更易于合成. 展开更多

关键词 1 3 4 5 7 8-六硝基八氢化二咪唑[4 5-b∶4' 5'-e]吡嗪-2 6-(1H 3H)-N N'-二亚硝胺 硝基取代的中间产物 密度泛函理论 爆轰性能

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N-1,4,6-三硝基六氢咪唑[4,5-d]咪唑-2(1H)-亚硝胺的合成与性能 被引量：1

6

作者 张君君 申程 +1 位作者 王鹏程 陆明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期391-395,共5页

以六氢咪唑[4,5-d]咪唑-2(1H)-亚胺为原料,通过三个阶段硝化反应合成了一种新型多环氮杂环含能化合物:N^(-1),4,6-三硝基六氢咪唑[4,5-d]咪唑-2(1H)-亚硝胺(TNINA),总收率55%。采用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)对目标产物以... 以六氢咪唑[4,5-d]咪唑-2(1H)-亚胺为原料,通过三个阶段硝化反应合成了一种新型多环氮杂环含能化合物:N^(-1),4,6-三硝基六氢咪唑[4,5-d]咪唑-2(1H)-亚硝胺(TNINA),总收率55%。采用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)对目标产物以及中间体进行了表征,同时研究了时间、温度、乙酸酐与硝酸体积比等因素对第三阶段硝化反应的影响。利用热重分析(TG)和差示扫描量热仪(DSC)研究了TNINA的热性能,DSC结果显示其热分解温度为214.4℃,且放热过程瞬间完成。用Monte-Carlo方法估算TNINA的理论密度为1.91 g·cm^(-3),真密度仪测得其密度为1.89 g·cm^(-3)。用Kamlet-Jacobs方程估算出其爆热为5513.26 kJ·kg^(-1),爆速为8.836 km·s^(-1),爆压为35.80 GPa,撞击感度H50的计算值为41 cm,测试值为53 cm。理论计算结果与实验数据说明TNINA与RDX相比拥有更优异的爆轰性能与更低的感度。 展开更多

关键词 N-1 4 6-三硝基六氢咪唑[4 5-d]咪唑-2(1H)-亚硝胺(TNINA) 爆轰性能 硝化反应

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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量：7

7

作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页

以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多

关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-甲氨基-2 4 6-三硝基苯

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4,8-二硝基八氢化二咪唑[4,5-b:4',5'-e]哌嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺的合成及热性能

8

作者 徐奎 陆明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期716-719,共4页

以乙二醛,甲酰胺和盐酸胍等为原料,通过两阶段硝化反应,合成了4,8-二硝基八氢化二咪唑[4,5-b：4＇,5＇-e]哌嗪-2,6-（1H,3H）-N,N＇-二亚硝胺（TNIP）,采用IR、NMR、MS等表征了中间体和产物的结构。同时探究了时间、温度、醋酐与硝酸体... 以乙二醛,甲酰胺和盐酸胍等为原料,通过两阶段硝化反应,合成了4,8-二硝基八氢化二咪唑[4,5-b：4＇,5＇-e]哌嗪-2,6-（1H,3H）-N,N＇-二亚硝胺（TNIP）,采用IR、NMR、MS等表征了中间体和产物的结构。同时探究了时间、温度、醋酐与硝酸体积比等因素对两阶段硝化过程的影响,确定了硝化过程较佳的工艺条件为第一阶段醋酸酐与硝酸体积比为1.2,反应时间为2 h,反应温度为45℃,第二阶段醋酸酐与硝酸体积比为3,反应时间4 h,反应温度50℃,硝化总产率由23.3%提高至35.1%。采用差示扫描量热法和热重分析研究了TNIP的热性能,其分解温度为290℃,说明TNIP具有良好的热稳定性。实测TNIP的撞击感度（H50）为108.1 cm,优于RDX（38 cm）和HM X（30-32 cm）。 展开更多

关键词 4 8-二硝基八氢化二咪唑[4 5-b:4' 5'-e]哌嗪-2 6-(1H 3H)-N N'-二亚硝胺(TNIP) 硝化反应 性能 合成优化

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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4

9

作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化

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纳米HNS、TATB及LLM-105的RAW264.7巨噬细胞毒性及其机制 被引量：2

10

作者 唐灿 黄兵 +2 位作者 刘柳 范美坤 周阳 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第8期792-797,共6页

纳米炸药具有独特的性能优势而受到了广泛关注,但是对该类材料毒性认识的缺乏会限制其工业化应用。探讨了三种典型纳米级炸药,即六硝基茋(HNS)、三氨基三硝基苯(TATB)和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的细胞毒性及其可能... 纳米炸药具有独特的性能优势而受到了广泛关注,但是对该类材料毒性认识的缺乏会限制其工业化应用。探讨了三种典型纳米级炸药,即六硝基茋(HNS)、三氨基三硝基苯(TATB)和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的细胞毒性及其可能机制。以小鼠巨噬细胞RAW264.7细胞为受试物进行染毒实验,采用CCK-8比色法检测细胞活性,同时对乳酸脱氢酶(LDH)、过氧化物歧化酶(SOD)活性、丙二醛(MDA)的含量进行分析以判断细胞死亡机制。结果表明,三种纳米级炸药都可以导致RAW264.7细胞活性显著下降,并呈现剂量相关性;其对RAW264.7细胞的半抑制浓度(IC50)分别为49.3,211.3,6.6μg·mL^-1。随染毒剂量升高,细胞出现皱缩、触角增多或伸长、圆化等不规则形态变化;上清液中LDH的活性也呈上升趋势。另外还发现TATB与LLM-105染毒组细胞内SOD活力降低,LLM-105染毒组细胞内MDA含量升高。结果表明,纳米级HNS、TATB、LLM-105对RAW264.7细胞具有显著毒性作用;而破坏细胞膜完整性、引发氧化应激,是细胞死亡的重要原因。 展开更多

关键词 六硝基茋(HNS) 三氨基三硝基苯(TATB) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105) RAW264.7细胞 细胞毒性

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含能硝基胍衍生物的研究进展 被引量：10

11

作者 张光全 刘晓波 黄明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期668-674,共7页

硝基胍是一种钝感炸药,有一定反应活性,能与亲核试剂发生反应,得到一系列硝基胍的衍生物,包括N-甲基-N′-硝基胍(MeNQ)、3-氨基-1-硝基胍(ANG)、双(硝基甲脒)肼(HABNF)、1-(2,2,2-三硝基乙氨基)-2-硝基胍(TNEANG)、3,5-二氨基-1-硝脒基-... 硝基胍是一种钝感炸药,有一定反应活性,能与亲核试剂发生反应,得到一系列硝基胍的衍生物,包括N-甲基-N′-硝基胍(MeNQ)、3-氨基-1-硝基胍(ANG)、双(硝基甲脒)肼(HABNF)、1-(2,2,2-三硝基乙氨基)-2-硝基胍(TNEANG)、3,5-二氨基-1-硝脒基-1,2,4-三唑(DANAT)、2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)、1,2-二硝基胍(DNG)。这些衍生物属于含能材料,部分已得到应用。本研究综述了这类含能硝基胍衍生物的合成方法。介绍了这些含能硝基胍衍生物中部分化合物的性能特征。 展开更多

关键词 有机化学 含能衍生物 2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1 3 5-三嗪(NNHT) 1 2-二硝基胍(DNG)

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含高氮化合物的CMDB推进剂的燃烧特性 被引量：3

12

作者 仪建华 轩春雷 +4 位作者 赵凤起 苟兵旺 王长健 秦钊 周诚 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期87-94,107,共9页

以3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)和2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)为含能添加剂应用于含RDX或HNIW的CMDB推进剂中,考察了BTATz和NNHT对推进剂燃速、火焰和熄火表面形貌的影响。结果表明,BTATz能大... 以3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)和2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)为含能添加剂应用于含RDX或HNIW的CMDB推进剂中,考察了BTATz和NNHT对推进剂燃速、火焰和熄火表面形貌的影响。结果表明,BTATz能大大提高推进剂的燃速,而NNHT有助于推进剂产生平台燃烧,分别完全取代RDX后,推进剂的燃烧显现出不同于RDX-CMDB推进剂的独特的暗区形貌,在暗区内部存在由燃烧表面发出的发散火焰束,这主要得益于BTATz和NNHT自身高燃速特性及其燃烧时不存在如RDX的熔融过程;含与不含高氮化合物的RDX-CMDB推进剂火焰形貌类似,熔融态的RDX妨碍了燃烧表面高热碳粒的生成,较少的高热碳粒不利于RDX-CMDB推进剂燃速的提升;常用的铅-铜-碳催化体系对于推进剂的燃烧同样也具有理想的调节作用,在该催化体系与NNHT的协同作用下,8~22MPa范围内NNHT-RDX-CMDB推进剂压强指数降至0.19,降幅达76%,NNHT-HNIW-CMDB推进剂压强指数降至0.42,降幅达50.6%;该催化体系对BTATz、NNHT、HNIW不敏感,催化体系本质上还是主要作用于双基基体,发生在燃烧表面及近燃面的凝/气相区,使得燃烧表面结构发生明显改变,CMDB推进剂燃烧性能得以改善。 展开更多

关键词 3 6-双(1-氢-1 2 3 4-四唑-5-氨基)-1 2 4 5-四嗪(BTATz) -2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1 3 5-三嗪(NNHT) -改性双基推进剂(CMDB推进剂) -燃速 -燃烧表面

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氢键交联聚异丁烯网络制备 被引量：1

13

作者 李雪莹 程斌 +1 位作者 毛炳权 H.Cheradame 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期152-154,158,共4页

以3-氨基-5-乙酰胺-1,2,4-三氮唑(AATA)在相转移催化剂存在的条件下取代溴化异丁烯-对甲基苯乙烯共聚物弹性体(BI MS)中的溴原子,在高分子链上引入3-氨基-5-乙酰胺-1,2,4-三氮唑(AATA),利用其分子间的氢键自组装形成聚异丁烯网络。BI M... 以3-氨基-5-乙酰胺-1,2,4-三氮唑(AATA)在相转移催化剂存在的条件下取代溴化异丁烯-对甲基苯乙烯共聚物弹性体(BI MS)中的溴原子,在高分子链上引入3-氨基-5-乙酰胺-1,2,4-三氮唑(AATA),利用其分子间的氢键自组装形成聚异丁烯网络。BI MS反应后溶液的比浓黏度增加,以及比浓黏度随着BI MS中AATA量的增加而急剧增加表明体系中形成了网络。文中还研究了反应时间、温度、AATA用量对反应的影响。结果表明,AATA在两相催化剂存在的条件下可以取代BI MS中的Br,但不能完全取代。当反应温度在75℃左右,AATA/Br为4/1(mol/mol),反应时间不超过8 h时,溴的取代率可以达到30%以上。 展开更多

关键词 氢键 聚合物网络 溴化异丁烯-对甲基苯乙烯共聚物 3-氨基-5 乙酰胺-1 2 4-三氮唑

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