以4-硝基咪唑为原料,用HNO3/KI/AcO H作为硝化体系,通过一锅法制备了2,4,5-三硝基咪唑,用1H N M R,IR,M S以及元素分析对其结构进行了表征。优化了反应路线,结果表明,在反应时间4 h,反应温度为120℃,n(4-硝基咪唑)∶n(65%HN O3)∶n(AcO ...以4-硝基咪唑为原料,用HNO3/KI/AcO H作为硝化体系,通过一锅法制备了2,4,5-三硝基咪唑,用1H N M R,IR,M S以及元素分析对其结构进行了表征。优化了反应路线,结果表明,在反应时间4 h,反应温度为120℃,n(4-硝基咪唑)∶n(65%HN O3)∶n(AcO H)=1∶30∶30条件下,目标化合物产率高达80.6%。展开更多
The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a ...The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0～12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results.展开更多
选用密度泛函理论中的B3LYP杂化泛函,在B3LYP/6-31++g(d,p)(C,H,N,S)水平下,优化了2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子(MNBMZ)的结构,优化结果表明,2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子是一个近平面结构。通过频率计算,获得了2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子(M...选用密度泛函理论中的B3LYP杂化泛函,在B3LYP/6-31++g(d,p)(C,H,N,S)水平下,优化了2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子(MNBMZ)的结构,优化结果表明,2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子是一个近平面结构。通过频率计算,获得了2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子(MNBMZ)的拉曼光谱,并和实验获得的拉曼光谱图进行了对比,200~800cm^-1波数段实验获得的拉曼谱带波数和理论计算波数相比,有一定程度的蓝移,800~1800cm^-1波数段实验获得的拉曼谱带波数和理论计算波数相比,发生了一定的红移。对实验和理论计算光谱主要振动峰进行线性回归拟合,相关系数r=0.998,标准偏差14.98。实验和理论计算获得的拉曼光谱图基本上是一致的,表明本文选取的DFT理论计算方法是可靠的。结合VEDA4软件对2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子的拉曼谱带简正振动模式进行了指认。此外,分析并讨论了2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子(MNBMZ)前线轨道及HOMO,LUMO轨道的组成,HOMO和LUMO轨道能级差为3.31eV,电子有从HOMO跃迁到LUMO的趋势。HOMO轨道中S原子的贡献是52.53%,LUMO轨道中硝基N和O原子的贡献分别为23.03%,19.97%和19.36%。采用含时密度泛函理论(time dependent density functional theory,TDDFT)对2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子(MNBMZ)的激发态进行了计算分析,计算结果表明甲醇溶剂中2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子(MNBMZ)理论计算的吸收波长为213,281和437nm;实验获得的吸收波长223,272和353nm。对研究2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子的性质,提供了理论基础。展开更多
基金National Natural Science Foundation of China and the China Academy of Engineering Physics(Grant No.11076017)the National Defense Advanced Research Projects(No.JKY-2012-1317)the Priority Academic Program Development of Jiangsu Higher Education Institutions(PAPD)
文摘以4-硝基咪唑为原料,用HNO3/KI/AcO H作为硝化体系,通过一锅法制备了2,4,5-三硝基咪唑,用1H N M R,IR,M S以及元素分析对其结构进行了表征。优化了反应路线,结果表明,在反应时间4 h,反应温度为120℃,n(4-硝基咪唑)∶n(65%HN O3)∶n(AcO H)=1∶30∶30条件下,目标化合物产率高达80.6%。
文摘The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0～12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results.
文摘选用密度泛函理论中的B3LYP杂化泛函,在B3LYP/6-31++g(d,p)(C,H,N,S)水平下,优化了2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子(MNBMZ)的结构,优化结果表明,2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子是一个近平面结构。通过频率计算,获得了2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子(MNBMZ)的拉曼光谱,并和实验获得的拉曼光谱图进行了对比,200~800cm^-1波数段实验获得的拉曼谱带波数和理论计算波数相比,有一定程度的蓝移,800~1800cm^-1波数段实验获得的拉曼谱带波数和理论计算波数相比,发生了一定的红移。对实验和理论计算光谱主要振动峰进行线性回归拟合,相关系数r=0.998,标准偏差14.98。实验和理论计算获得的拉曼光谱图基本上是一致的,表明本文选取的DFT理论计算方法是可靠的。结合VEDA4软件对2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子的拉曼谱带简正振动模式进行了指认。此外,分析并讨论了2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子(MNBMZ)前线轨道及HOMO,LUMO轨道的组成,HOMO和LUMO轨道能级差为3.31eV,电子有从HOMO跃迁到LUMO的趋势。HOMO轨道中S原子的贡献是52.53%,LUMO轨道中硝基N和O原子的贡献分别为23.03%,19.97%和19.36%。采用含时密度泛函理论(time dependent density functional theory,TDDFT)对2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子(MNBMZ)的激发态进行了计算分析,计算结果表明甲醇溶剂中2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子(MNBMZ)理论计算的吸收波长为213,281和437nm;实验获得的吸收波长223,272和353nm。对研究2-巯基-5-硝基苯并咪唑分子的性质,提供了理论基础。
