1⁃甲基⁃3,4,5⁃三硝基吡唑(MTNP)的简易合成

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作者 张莉 邹佳 +5 位作者 陈政国 余思佳 李浩然 石海川 黄明 杨海君 《含能材料》 北大核心 2025年第4期317-323,共7页

为解决1⁃甲基⁃3,4,5⁃三硝基吡唑(MTNP)现有合成中的高温、高压等问题,开发了一种简易合成MTNP的新方法,即以4⁃氯吡唑(1)为原料,通过硝化、N⁃甲基化、苄胺化及氧化等反应合成MTNP。考察了物料比、温度、溶剂、脱苄试剂、氧化条件等因素... 为解决1⁃甲基⁃3,4,5⁃三硝基吡唑(MTNP)现有合成中的高温、高压等问题,开发了一种简易合成MTNP的新方法,即以4⁃氯吡唑(1)为原料,通过硝化、N⁃甲基化、苄胺化及氧化等反应合成MTNP。考察了物料比、温度、溶剂、脱苄试剂、氧化条件等因素对4⁃苄氨基⁃1⁃甲基⁃3,5⁃二硝基吡唑(4)、4⁃氨基⁃1⁃甲基⁃3,5⁃二硝基吡唑(5)和MTNP得率的影响;采用傅里叶变换红外光谱(FT⁃IR)、核磁共振(NMR)、高效液相色谱(HPLC)等对中间体及目标物进行结构表征。结果表明:合成中间体4时,采用摩尔比n(苄胺):n(4⁃氯⁃1⁃甲基⁃3,5⁃二硝基吡唑,3)=6∶1,反应温度35℃,石油醚/水为溶剂的反应条件,得率为89.6%;合成中间体5时,采用浓硫酸(98%)为脱苄试剂,得率为95.2%;合成目标物MTNP时,采用中间体4为底物以及脱苄/氧化“一锅法”,得率为60.5%。通过优化反应条件,从原料1经一锅法合成MTNP的总得率为41.5%。 展开更多

关键词 1⁃甲基⁃3 4 5⁃三硝基吡唑(mtnp) 一锅法合成 苄胺化 氧化反应

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高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑及其3种中间产物的含量

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作者 刘永政 王明亚 +3 位作者 庞欣强 赵林秀 曹端林 李永祥 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期612-615,共4页

通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经... 通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经乙腈稀释后,添加适量内标2-硝基甲苯,采用优化的色谱条件测定。以AT.C18色谱柱为固定相,在柱温30℃,流动相体积比45∶55的乙腈和0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液,流量1.0 mL·min^(−1)下等度洗脱分离4种目标物,在检测波长265 nm下采用内标法进行定量。结果显示:4种目标物的分离度大于2.5,其质量浓度分别在10.00~250.00 mg·L^(−1)(MTNP和4-MNP)和10.00~350.00 mg·L^(−1)(4,5-MDNP和3,5-MDNP)内和峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.40~0.80 mg·L^(−1),加标回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。 展开更多

关键词 高效液相色谱法(HPLC) 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) 中间产物 熔铸炸药 内标法

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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成与表征 被引量：18

3

作者 李雅津 曹端林 +2 位作者 李永祥 杜耀 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期28-30,共3页

以N-甲基吡唑为原料,加热下在I2/KIO3溶液中碘化,后经纯硝酸硝化得到1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)。用红外光谱、核磁、元素分析对产物结构进行了表征,讨论了加料次序对碘代反应结果的影响及硝化温度对硝基取代位置的影响,得到最优加... 以N-甲基吡唑为原料,加热下在I2/KIO3溶液中碘化,后经纯硝酸硝化得到1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)。用红外光谱、核磁、元素分析对产物结构进行了表征,讨论了加料次序对碘代反应结果的影响及硝化温度对硝基取代位置的影响,得到最优加料次序并合成出硝基吡唑衍生物。对制备目标产物的硝化反应条件进行了研究,最佳反应温度为80～83℃。 展开更多

关键词 有机化学 钝感炸药 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑 碘化 硝化 mtnp

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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的一步法合成及热性能 被引量：7

4

作者 郭俊玲 李永祥 +3 位作者 王建龙 曹端林 王艳红 王少林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期304-306,共3页

以1-甲基吡唑为原料、硝酸与发烟硫酸为硝化剂,一步硝化得到了不敏感单质炸药1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),采用熔点、红外光谱、核磁共振、元素分析及质谱对其进行了结构表征,优化了反应条件。结果表明,反应温度90℃、反应时间6h、... 以1-甲基吡唑为原料、硝酸与发烟硫酸为硝化剂,一步硝化得到了不敏感单质炸药1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),采用熔点、红外光谱、核磁共振、元素分析及质谱对其进行了结构表征,优化了反应条件。结果表明,反应温度90℃、反应时间6h、摩尔比n(硝酸)∶n(发烟硫酸)=1∶8为最优反应条件,此时目标物MTNP收率为15.2%。采用差示扫描量热法(DSC)分析了热性能,分解温度为272.0℃,其热稳定性良好。 展开更多

关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) 合成优化 硝化 热稳定性

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N_2O_5/发烟硫酸体系一步法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑 被引量：6

5

作者 吴霏 李永祥 +3 位作者 郝彩丽 薛梅 王建龙 曹端林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期618-620,共3页

以1-甲基吡唑(1-MP)为原料,N_2O_5-发烟硫酸体系作为硝化剂,一步法硝化合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N_2O_5质量分数、1-MP与N_2O_5摩尔比、反应温度和时间对MTNP... 以1-甲基吡唑(1-MP)为原料,N_2O_5-发烟硫酸体系作为硝化剂,一步法硝化合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N_2O_5质量分数、1-MP与N_2O_5摩尔比、反应温度和时间对MTNP产率的影响,并确定了最佳反应条件为:N_2O_5质量分数20%,n(1-MP)∶n(N_2O_5)=1∶5,温度为165℃,反应时间1.5 h,该条件下MTNP收率达60.32%。 展开更多

关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) N2O5 硝化 20%发烟硫酸

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4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-双(三硝甲基)-2H,2′H-3,3′-联吡唑(DNBP-10)的合成、热行为与能量性能 被引量：2

6

作者 霍欢 毕福强 +3 位作者 罗义芬 王民昌 唐望 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期597-601,607,共6页

以4,4′,5,5′-四硝基-2H,2′H-3,3′-联吡唑(TNBP)和氯丙酮为原料,经取代、硝化反应得到一种高能氧化剂4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-双(三硝甲基)-2H,2′H-3,3′-联吡唑(DNBP-10),总收率22.1%,并用红外光谱、13C NMR、15N NMR及元素分析... 以4,4′,5,5′-四硝基-2H,2′H-3,3′-联吡唑(TNBP)和氯丙酮为原料,经取代、硝化反应得到一种高能氧化剂4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-双(三硝甲基)-2H,2′H-3,3′-联吡唑(DNBP-10),总收率22.1%,并用红外光谱、13C NMR、15N NMR及元素分析等进行了结构表征;对取代反应进行了工艺优化;采用差示扫描量热和热重(DSC-TG)法研究了DNBP-10的热行为,并采用Kissinger方法计算了热分解参数;采用EXPLO5软件对比分析了RDX、HMX、CL-20与DNBP-10对熔铸混合炸药爆轰性能的影响。结果表明,氯丙酮和KBr作为取代试剂,在DMF中70℃反应2h得到取代产物,与文献反应时间72h对比,显著缩短了反应周期;DNBP-10的熔点和分解点分别为124.2和136.4℃;TNT/DNBP-10(30/70)和BOM/DNBP-10(30/70)的理论爆热分别为6156.7和6598.3J/g,比TNT/CL-20和BOM/CL-20分别高出511.2和790J/g,理论爆速分别达到9002.0和9250.8m/s,较TNT/CL-20提高225.8m/s,与BOM/CL-20相当,表明DNBP-10可大幅提高熔铸混合火炸药的能量性能。 展开更多

关键词 有机化学 高能氧化剂 4 4′ 5 5′-四硝基-2 2′-双(三硝甲基)-2H 2′H-3 3′-联吡唑 DNBP-10 能量特性

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一种新型含能化合物2,3,5,6-四硝基-4H,9H-二吡唑并[1,5-a:5',1'-d][1,3,5]三嗪钾盐

7

作者 霍欢 张俊林 +3 位作者 毕福强 李祥志 栾洁玉 王伯周 《固体火箭技术》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期378-384,共7页

以4-氨基-3,5-二硝基吡唑为原料,合成了一种新型含能化合物2,3,5,6-四硝基-4H,9H-二吡唑并[1,5-a:5',1'-d][1,3,5]三嗪的钾盐(KTNDPT),并采用红外、核磁、元素及X-单晶衍射对其化合物结构进行了表征;获得了KTNDPT的单晶并进行... 以4-氨基-3,5-二硝基吡唑为原料,合成了一种新型含能化合物2,3,5,6-四硝基-4H,9H-二吡唑并[1,5-a:5',1'-d][1,3,5]三嗪的钾盐(KTNDPT),并采用红外、核磁、元素及X-单晶衍射对其化合物结构进行了表征;获得了KTNDPT的单晶并进行了晶体结构解析;采用DSC-TG研究了其热稳定能,采用高斯09程序及Trouton规则计算了KTNDPT的固相生成热,利用EXPLO5爆轰软件预估了AFTF的物化爆轰性能。结果表明:KTNDPT·H_(2)O为单斜晶系,P2_(1)/n空间群,晶包参数为a=8.330(15),b=9.869(17),c=16.61(3)Å,β=102.04(3)°,V=1335(4)Å^(3),Z=4,D_(c)=1.966 g/cm^(3),F(000)=792,μ=0.480 mm^(-1),S=1.040,R=0.1541wR(I>2σ(I))=0.3779;KTNDPT的分解点为241.6℃;KTNDPT的生成焓为331.6 kJ/mol,爆速为8647 m/s,爆压为32.0 GPa。表明KTNDPT是一种爆轰性能优良的含能离子盐,有望应用于高能推进剂中。 展开更多

关键词 2 3 5 6-四硝基-4H 9H-二吡唑并[1 5-a:5' 1'-d][1 3 5]三嗪钾盐 含能离子盐 爆轰性能 晶体结构

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3,4,5-三硝基吡唑及其衍生物的研究进展 被引量：8

8

作者 吴军鹏 曹端林 +2 位作者 王建龙 刘洋 李永祥 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1121-1130,共10页

3,4,5-三硝基吡唑(TNP)作为唯一全碳硝化的吡唑类化合物,具有高密度、高能量、低感度的优点,在含能材料领域具有广阔的应用前景。综述了TNP及其共价型衍生物、含能离子盐(金属盐及非金属盐)的合成、性能及应用的研究现状。从分子层面的... 3,4,5-三硝基吡唑(TNP)作为唯一全碳硝化的吡唑类化合物,具有高密度、高能量、低感度的优点,在含能材料领域具有广阔的应用前景。综述了TNP及其共价型衍生物、含能离子盐(金属盐及非金属盐)的合成、性能及应用的研究现状。从分子层面的角度论述了TNP为骨架的含能化合物的分子设计。认为今后此类含能化合物的研究应着重下面几个方向:TNP新的合成思路及工艺优化;1-氨基-3,4,5-三硝基吡唑(ATNP)及1,3,4,5-四硝基吡唑的合成及性能研究;TNP与其他富氮基团组成新型含能化合物的分子设计与合成;TNP及其衍生物的应用研究。 展开更多

关键词 3 4 5-三硝基吡唑(TNP) 共价型衍生物 离子盐 合成 进展

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多硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪含能化合物合成与表征 被引量：4

9

作者 闫峥峰 汪营磊 +3 位作者 陆婷婷 赵宝东 陈斌 葛忠学 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期614-619,共6页

为合成高能不敏感含能化合物,以3,4-二硝基吡唑为原料,经异常亲核取代氢(VNS)反应合成5-氨基-3,4-二硝基吡唑(ADNP),ADNP经重氮化后与硝基乙腈的钠盐偶合、分子内环化,合成多硝基氮杂芳香稠环含能化合物4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c... 为合成高能不敏感含能化合物,以3,4-二硝基吡唑为原料,经异常亲核取代氢(VNS)反应合成5-氨基-3,4-二硝基吡唑(ADNP),ADNP经重氮化后与硝基乙腈的钠盐偶合、分子内环化,合成多硝基氮杂芳香稠环含能化合物4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c]1,2,4-三嗪(PTX);采用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析表征了产物结构,优化了ADNP合成、分离条件和PTX环化反应条件;采用差示扫描量热(DSC)研究了PTX的热性能及与HMX、RDX、Al粉、硝化棉(NC)的相容性;采用BAM撞击感度测试仪测试了PTX的撞击感度。结果表明,DNP与偏三甲基肼碘化物、叔丁醇钾(t-BuOK)的物质的量比为1∶2.5∶3.5,反应时间为8h,ADNP收率可达73.7%;利用DNP与ADNP的溶解度差异可以提高ADNP的提纯效率;合成PTX中间体后直接环化可将反应收率从55.6%提高至90.7%;对PTX合成条件的优化将总收率从文献值的29.8%提高至66.8%;PTX的热分解峰温为288.5℃;PTX与Al粉和NC具有良好的相容性,与HMX、RDX不相容;其撞击感度为15J。表明PTX为一种热稳定性较好的高能不敏感含能化合物,有望应用于高能不敏感弹药中。 展开更多

关键词 有机化学 5-氨基-3 4-二硝基吡唑 ADNP 4-氨基-3 7 8-三硝基吡唑并[5 1-c]1 2 4-三嗪 PTX 热分析 撞击感度

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载5-ASA的尤特奇S100包衣氧化铁-壳聚糖纳米复合物对小鼠溃疡性结肠炎的治疗作用及机制

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作者 张丹丹 王燕 +1 位作者 赵冉 谭学明 《山西医科大学学报》 2025年第2期151-157,共7页

目的 探讨载5-氨基水杨酸(5-ASA)的尤特奇S100包衣氧化铁-壳聚糖纳米复合物(ES-IOCS/5-ASA)对溃疡性结肠炎小鼠的治疗作用及机制。方法 将6~8周龄雄性C57BL/6J小鼠随机分为正常对照组、三硝基苯磺酸(TNBS)模型组、5-ASA组和ES-IOCS/5-AS... 目的 探讨载5-氨基水杨酸(5-ASA)的尤特奇S100包衣氧化铁-壳聚糖纳米复合物(ES-IOCS/5-ASA)对溃疡性结肠炎小鼠的治疗作用及机制。方法 将6~8周龄雄性C57BL/6J小鼠随机分为正常对照组、三硝基苯磺酸(TNBS)模型组、5-ASA组和ES-IOCS/5-ASA组。通过TNBS建立小鼠溃疡性结肠炎模型。5-ASA组和ES-IOCS/5-ASA组于TNBS造模后进行灌胃给药,连续灌胃7 d。7 d后处死小鼠,评估小鼠疾病活动指数(DAI),酶联免疫吸附法(ELISA)检测小鼠血清白细胞介素-1β(IL-1β)、IL-6和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平,取小鼠肠道组织进行苏木精和伊红(HE)染色,Western blot法检测肠道组织含NLR家族Pyrin域蛋白3(NLRP3)炎症小体相关蛋白NLRP3、凋亡相关斑点(ASC)和IL-1β的表达水平。结果 与正常对照组相比,TNBS模型组小鼠体质量明显下降(P<0.001),DAI评分显著升高(P<0.001),结肠长度明显缩短(P<0.001),结肠组织病理学评分明显增加(P<0.001),血清炎症因子表达显著升高(P<0.05),NLRP3炎症小体相关蛋白表达明显上调(P<0.001)。与TNBS模型组相比,ES-IOCS/5-ASA组小鼠DAI评分显著降低(P<0.001),肠道缩短被抑制(P<0.001),结肠组织病理学评分明显下降(P<0.001),血清炎症因子IL-1β、TNF-α的表达降低(P<0.05),但两组间血清IL-6水平差异无统计学意义(P>0.05),NLRP3炎症小体相关蛋白的表达显著下调(P<0.001)。5-ASA对小鼠肠道炎症无明显缓解作用。结论 ES-IOCS/5-ASA可能通过抑制NLRP3炎症小体来改善TNBS诱导的小鼠溃疡性结肠炎症状。 展开更多

关键词 5-氨基水杨酸 三硝基苯磺酸 溃疡性结肠炎 NLRP3炎症小体 纳米复合物 小鼠

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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的结晶热力学 被引量：2

11

作者 郭恒杰 曹端林 +3 位作者 党鑫 柴笑笑 樊丽虹 李永祥 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期511-516,共6页

利用重力法测定了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)在不同溶剂中的溶解度,采用Apelblat方程和vant′t Hoff方程拟合了溶解度数据,估算了MTNP的标准溶解焓、标准溶解熵、标准吉布斯自由能、固-液表面张力和表面熵因子。通过对比溶解度,选... 利用重力法测定了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)在不同溶剂中的溶解度,采用Apelblat方程和vant′t Hoff方程拟合了溶解度数据,估算了MTNP的标准溶解焓、标准溶解熵、标准吉布斯自由能、固-液表面张力和表面熵因子。通过对比溶解度,选用苯、甲醇和无水乙醇作为溶剂分别对MTNP结晶并且进行产品表征。结果表明,MTNP的溶解度随温度的升高而增加;Apelblat方程和vant′t HoffF方程计算的溶解度值与实验值的平均绝对百分比偏差均小于5.18%,其中Apelblat方程对实验数据的关联结果较优;用电子显微镜观察无水乙醇作溶剂结晶得到的产品形貌规则且统一,其撞击感度为68%,激光粒度仪测试产品粒度均匀性较好。 展开更多

关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) 溶解度 热力学 结晶 表征

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新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量：35

12

作者 龚楚儒 金传明 +2 位作者 陈才元 胡宗球 杨明华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期532-534,F003,共4页

The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a ... The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0～12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results. 展开更多

关键词 1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 镉 显色反应 合成 显色剂 水 测定 光度法

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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量：7

13

作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页

以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多

关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-甲氨基-2 4 6-三硝基苯

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三硝基间苯三酚5-氨基四唑盐的晶体结构及热分解(英文) 被引量：2

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作者 胡晓春 张同来 +4 位作者 乔小晶 杨利 张建国 崔燕 张进 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第4期576-580,共5页

制备得到标题化合物并对其进行了元素分析与红外光谱分析.用X射线衍射方法测得其晶体结构属于正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=0.6624(2)nm,b=1.7933(4)nm,c=2.3117(5)nm,V=2.7458(9)nm3,Z=4,Dc=1.849g·cm-3.其分子式可写作(ATZ)TNP... 制备得到标题化合物并对其进行了元素分析与红外光谱分析.用X射线衍射方法测得其晶体结构属于正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=0.6624(2)nm,b=1.7933(4)nm,c=2.3117(5)nm,V=2.7458(9)nm3,Z=4,Dc=1.849g·cm-3.其分子式可写作(ATZ)TNPG·2H2O.5-氨基四唑阳离子(ATZ+)和三硝基间苯三酚阴离子(TNPG-)通过氢键在b轴和c轴方向上联成二维层面,然后在a轴方向通过不同层中的水分子之间的氢键联接起来.用差示扫描量热法(DSC),TG-DTG结合傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析了其热分解过程.在氮气气氛下用10℃·min-1的升温速率测定发现,该化合物经历一个峰温为76℃的吸热过程及一个峰温为203℃的放热过程.前者为脱除结晶水的过程,后者为产物中的TNPG-与ATZ+的热分解过程,放热的焓变为-212.10kJ·mol-1.对该过程估算动力学参数:采用Kissinger法得活化能E=132.1kJ·mol-1,ln(A/s-1)=12.54,r=0.9990;采用Ozawa-Doyle法得E=133.1kJ·mol-1,r=0.9992. 展开更多

关键词 三硝基间笨三酚 5-氨基四唑 TNPG 制备 晶体结构 热分解

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2,4,5-三硝基咪唑铵盐新法合成及性能 被引量：3

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作者 侯可辉 刘祖亮 +1 位作者 张华燕 成健 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期16-18,共3页

设计了2,4,5-三硝基咪唑铵盐新的合成方法,以4-硝基咪唑为原料,经碘代、硝化得到2,4,5-三硝基咪唑,再与氨水成盐合成了目标化合物,总收率33.3%,并采用质谱、红外光谱等进行了结构表征。利用DSC和TG研究了2,4,5-三硝基咪唑铵盐的热性能,... 设计了2,4,5-三硝基咪唑铵盐新的合成方法,以4-硝基咪唑为原料,经碘代、硝化得到2,4,5-三硝基咪唑,再与氨水成盐合成了目标化合物,总收率33.3%,并采用质谱、红外光谱等进行了结构表征。利用DSC和TG研究了2,4,5-三硝基咪唑铵盐的热性能,其熔解温度为254.52℃,分解温度为308.31℃,热重变化范围为203.6～399.9℃,总共失重94%。2,4,5-三硝基咪唑铵盐摩擦感度2%,撞击感度为18%,是一种低感炸药。 展开更多

关键词 有机化学 含能材料 2 4 5-三硝基咪唑 热分解 感度

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1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍显色反应的研究 被引量：5

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作者 张春牛 严国兵 郑云法 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期77-79,共3页

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5-溴-吡啶）-三氮烯（NPBPDT）的合成及其与镍的显色反应。在Triton X-100的存在下，pH值为11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与镍发生显色反应，镍与NPBPDT形成摩尔比为1：2型的黄色配合物，450nm... 报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5-溴-吡啶）-三氮烯（NPBPDT）的合成及其与镍的显色反应。在Triton X-100的存在下，pH值为11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与镍发生显色反应，镍与NPBPDT形成摩尔比为1：2型的黄色配合物，450nm处有一最大正吸收峰，在535nm处有一最大负吸收峰。以450nm为参比波长，535nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为2．36×10^5L·mol^-1·cn^-1，镍的质量浓度在0～0．48μg／mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定合金中的微量镍，结果满意。 展开更多

关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯 镍 显色反应

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新型含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯的合成与表征 被引量：1

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作者 冯晓琴 崔建兰 +2 位作者 曹端林 李永祥 王建龙 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期60-63,共4页

以4-氯吡唑(4-CP)为原料,经过硝硫混酸硝化制得4-氯-3,5-二硝基吡唑(4-CDNP),再以硝酸银为亲核试剂进行亲核取代反应得到一种新型的含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯(DNPN),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征,... 以4-氯吡唑(4-CP)为原料,经过硝硫混酸硝化制得4-氯-3,5-二硝基吡唑(4-CDNP),再以硝酸银为亲核试剂进行亲核取代反应得到一种新型的含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯(DNPN),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征,计算了其爆轰性能,考察了硝硫混酸组成、硝化温度对硝化反应的影响,得到较佳的合成条件:硝硫混酸组成为V(98%硝酸):V(98%硫酸)=1∶4,反应温度为100℃,反应时间为5 h,产率为65.1%。4-CDNP与硝酸银的反应很快,在40℃下反应1h产率就可达到35.6%。DNPN的爆速为8.78 km·s^(-1),爆压35.12 GPa,优于TNT。 展开更多

关键词 4-氯吡唑(4-CP) 3 5-二硝基吡唑-4-硝酸酯(DNPN) 合成 表征

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高压下晶体5-硝胺基-3,4-二硝基吡唑肼结构转变的周期性密度泛函理论研究 被引量：1

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作者 赵国政 范荣荣 +4 位作者 颜熹琳 唐维 唐明峰 贾建峰 武海顺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期292-298,共7页

采用周期性密度泛函理论(DFT)方法研究了静水压0~160 GPa范围内5-硝胺基-3,4-二硝基吡唑肼(HNDP)的晶体结构、分子结构和电子结构.研究结果表明,晶体HNDP在静水压6,28和110 GPa时发生了3次结构转变:在6 GPa时,分子中阴离子和阳离子的相... 采用周期性密度泛函理论(DFT)方法研究了静水压0~160 GPa范围内5-硝胺基-3,4-二硝基吡唑肼(HNDP)的晶体结构、分子结构和电子结构.研究结果表明,晶体HNDP在静水压6,28和110 GPa时发生了3次结构转变:在6 GPa时,分子中阴离子和阳离子的相对位置发生重排,N17—H23…N13氢键断裂;在28GPa时再次形成N17—H23…N13氢键;在110 GPa时,N17—H19共价键转变为氢键,形成N20—H22…O24共价键.带隙、键布居数以及原子电荷研究结果表明,随着压强增加,晶体HNDP的金属性及离域性增强. 展开更多

关键词 密度泛函理论 5-硝胺基-3 4-二硝基吡唑肼 高压 晶体结构

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5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与理论研究 被引量：1

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作者 肖啸 姚二岗 +5 位作者 刘庆 丁可伟 苏海鹏 李陶琦 张敏 葛忠学 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期45-52,共8页

以氨基胍碳酸氢盐与丙二酸为原料,经缩合-环化反应、重氮化-取代反应、氧化偶联反应和硝化反应分别合成出5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑(TNNT)和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑(BTNAT)。用红外光谱、核磁共振、... 以氨基胍碳酸氢盐与丙二酸为原料,经缩合-环化反应、重氮化-取代反应、氧化偶联反应和硝化反应分别合成出5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑(TNNT)和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑(BTNAT)。用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了它们的结构。进行了B3LYP/6-31G(d,p)基组水平下它们的全结构优化和自然键轨道(NBO)分析。用DSC测定了它们的分解温度。结果表明,10℃·min^(-1)升温速率,氮气气氛条件下,TNNT和BTNAT的分解温度分别为135℃和146℃。 展开更多

关键词 5-硝基-3-三硝甲基-1 H-1 2 4-三唑(TNNT) 5 5’-双(三硝甲基)-3 3’-偶氮-1 2 4-三唑(BTNAT) 硝化 密度泛函理论

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1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应 被引量：6

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作者 张春牛 郑云法 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期146-148,共3页

合成了显色剂1-偶氮苯-3-（3-硝基-5-氯-2-吡啶）-三氮烯（ABNCPyT）,并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚（Triton X-100）表面活性剂... 合成了显色剂1-偶氮苯-3-（3-硝基-5-氯-2-吡啶）-三氮烯（ABNCPyT）,并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚（Triton X-100）表面活性剂存在下,试剂与汞（Ⅱ）生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光率为1.92×10^5L·mol^-1·cm^-1。汞（Ⅱ）质量浓度在600μg·L^-1以内符合比耳定律。用拟定方法测定废水中微量汞,所得结果与原子吸收光谱法的结果一致,测得其相对标准偏差（n=5）≤2.5%,方法的回收率在97.5%-103.0%。 展开更多

关键词 光度法 合成 1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯 汞(Ⅱ) 显色反应 废水

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