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题名3,4,5-三甲氧基苯乙酸的合成
被引量：4
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作者
邓旭忠
黄顺
王岳群
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机构
广东工业大学轻工化工学院
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第12期1240-1243,共4页
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文摘
以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经二氯卡宾反应、还原反应两步合成了米库氯铵的重要中间体——3,4,5-三甲氧基苯乙酸。较佳的合成工艺条件为:(1)二氯卡宾反应:以0.3 mol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛为基准,在n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(CHCl3)=1∶3,复合相转移催化剂(PTC)2 g,w(NaOH)=40%的水溶液21 mL,反应温度60℃,反应时间7 h的条件下,反应收率为71.7%;(2)还原反应:以0.1 mol 3,4,5-三甲氧基扁桃酸为基准,在n(3,4,5-三甲氧基扁桃酸)∶n〔(CH3)3SiCl〕∶n(NaI)∶n(Zn)=1∶1.25∶1.25∶3,反应温度80℃,"一锅法"反应5 h的条件下,反应收率91.0%。两步反应总收率为65.2%。产物结构通过IR、1HNMR进行表征。
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关键词
3
4
5-三甲氧基苯甲醛
二氯卡宾反应
还原反应
3
4
5-三甲氧基苯乙酸
“一锅法”反应
精细化工中间体
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Keywords
3,4, 5-trimethoxybenzaldehyde
diehlorocarbene reaction
reduction reaction
3,4, 5- trimethoxyphenyl acetic acid
＂ one-pot＂ reaction
fine chemical intermediates
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分类号
R971.8
[医药卫生—药品]
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