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5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与理论研究
被引量：
1
1
作者
肖啸
姚二岗
+5 位作者
刘庆
丁可伟
苏海鹏
李陶琦
张敏
葛忠学
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第1期45-52,共8页
以氨基胍碳酸氢盐与丙二酸为原料,经缩合-环化反应、重氮化-取代反应、氧化偶联反应和硝化反应分别合成出5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑(TNNT)和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑(BTNAT)。用红外光谱、核磁共振、...
以氨基胍碳酸氢盐与丙二酸为原料,经缩合-环化反应、重氮化-取代反应、氧化偶联反应和硝化反应分别合成出5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑(TNNT)和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑(BTNAT)。用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了它们的结构。进行了B3LYP/6-31G(d,p)基组水平下它们的全结构优化和自然键轨道(NBO)分析。用DSC测定了它们的分解温度。结果表明,10℃·min^(-1)升温速率,氮气气氛条件下,TNNT和BTNAT的分解温度分别为135℃和146℃。
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关键词
5
-
硝基
-
3
-
三
硝
甲基
-
1
H
-
1
2
4
-
三
唑(TNNT)
5
5
’
-
双(
三
硝
甲基
)
-
3
3’
-
偶氮
-
1
2
4
-
三
唑(BTNAT)
硝化
密度泛函理论
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职称材料
3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
2
作者
周宇涵
黄俊
+3 位作者
苗蔚荣
程侣柏
王大翔
柏再苏
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然...
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。
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关键词
3
-
(4
-
氯
-
2
-
氟
-
5
-
甲氧基苯基)
-
1
-
甲基
-
5
-
三
氟
甲基
-
1H
-
吡唑
合成
除草剂
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职称材料
题名
5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与理论研究
被引量：
1
1
作者
肖啸
姚二岗
刘庆
丁可伟
苏海鹏
李陶琦
张敏
葛忠学
机构
西安近代化学研究所
燃烧与爆炸技术重点实验室
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第1期45-52,共8页
基金
国防"973"计划(No.613740102)
文摘
以氨基胍碳酸氢盐与丙二酸为原料,经缩合-环化反应、重氮化-取代反应、氧化偶联反应和硝化反应分别合成出5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑(TNNT)和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑(BTNAT)。用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了它们的结构。进行了B3LYP/6-31G(d,p)基组水平下它们的全结构优化和自然键轨道(NBO)分析。用DSC测定了它们的分解温度。结果表明,10℃·min^(-1)升温速率,氮气气氛条件下,TNNT和BTNAT的分解温度分别为135℃和146℃。
关键词
5
-
硝基
-
3
-
三
硝
甲基
-
1
H
-
1
2
4
-
三
唑(TNNT)
5
5
’
-
双(
三
硝
甲基
)
-
3
3’
-
偶氮
-
1
2
4
-
三
唑(BTNAT)
硝化
密度泛函理论
Keywords
5
-
nitro
-
3
-
trin itromethyl
-
1 H
-
1 , 2,4
-
triazole （ TN NT ）
5
,
5
＇
-
bis （ trin itromethyl ）
-
3,3 ＇
-
azo
-
1
H
-
1
, 2,4
-
triazole （ BTNAT ） nitration
density functional theory（DFT）
分类号
TQ560.1 [化学工程—炸药化工]
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职称材料
题名
3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
2
作者
周宇涵
黄俊
苗蔚荣
程侣柏
王大翔
柏再苏
机构
大连理工大学精细化工国家重点实验室
大正精细化工研究所
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第3期179-182,共4页
文摘
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。
关键词
3
-
(4
-
氯
-
2
-
氟
-
5
-
甲氧基苯基)
-
1
-
甲基
-
5
-
三
氟
甲基
-
1H
-
吡唑
合成
除草剂
Keywords
4
-
chloro 2 fluoroanisole
4 chloro 2 fluoro
5
methoxyacetophenone
1
(4 chloro 2 fluoro
5
methoxyphenyl) 4,4,4 trifluoro
1
,3 butandione
3 (4 chloro 2 fluoro
5
methoxyphenyl)
1
methyl
5
trifluoromethyl
1
H pyrazole
分类号
TQ457.29 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与理论研究
肖啸
姚二岗
刘庆
丁可伟
苏海鹏
李陶琦
张敏
葛忠学
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016
1
在线阅读
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职称材料
2
3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
周宇涵
黄俊
苗蔚荣
程侣柏
王大翔
柏再苏
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002
0
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职称材料
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