2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐中氰乙酸甲酯的方法研究

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作者 焦银蕾 张晓灿 +2 位作者 何晓晨 贾树红 刘立平 《煤炭与化工》 CAS 2023年第6期153-156,160,共5页

提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃... 提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃,量程1,分流比20∶1,对照品溶液中氰乙酸甲酯杂质峰和溶剂峰分离度为37.5,信噪比为4,确定2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中氰乙酸甲酯残留限度检测方法,该方法操作简单,快速,准确,灵敏度高,为提高叶酸产品质量提供了保障。 展开更多

关键词 2 4 5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐 残留溶剂 氰乙酸甲酯 气相色谱仪 分离度

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催化氢化制备6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶 被引量：2

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作者 黄永明 刘文达 +1 位作者 吕银祥 黄月芳 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期615-615,共1页

关键词 6-羟基-2 4 5-三氨基嘧啶 制备 叶酸 药物中间体 催化氢化 鸟嘌呤

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2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶的合成改进 被引量：2

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作者 孙学芹 陶晓春 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期701-702,共2页

Synthesis steps of 4,5 diamino 6 hydroxy 2 mercaptopyrimidine were improved on cyclocondensation of ethyl cyanoacetate with thiourea,nitrosation and reduction to obtain the product in 89% yield with high purity on ind... Synthesis steps of 4,5 diamino 6 hydroxy 2 mercaptopyrimidine were improved on cyclocondensation of ethyl cyanoacetate with thiourea,nitrosation and reduction to obtain the product in 89% yield with high purity on industrial scale. 展开更多

关键词 合成 缩和环化 2-巯基-6-羟基-4 5-二氨基嘧啶 医药中间体 工艺改进

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7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯的合成 被引量：1

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作者 于姝燕 成日青 +1 位作者 鲁源 成学丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期142-146,共5页

以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,经过缩合、肼解、关环、重氮化及偶合等反应合成了13个新型的嘌呤类似物7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯(5a-5m)。通过IR、~1H NMR、MS和元素分析确定了所得化合物的结构。

关键词 嘌呤类似物 7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1 5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯 合成

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2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶合成过程中的简便鉴定方法

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作者 孙学芹 陶晓春 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期330-332,共3页

采用薄层层析法 ,选择两组展开剂 (醋酸乙酯 -石油醚和丙酮 -异丙醇 -氨水 )对合成 2 -巯基 - 6-羟基 - 4,5 -二氨基嘧啶的 3步反应进行监测 。

关键词 2-巯基-6-羟基-4 5-二氨基嘧啶 合成 薄层层析 展开剂

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1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶铂电极电化学加氢机理研究 被引量：2

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作者 郑翔龙 胡熙恩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2331-2334,共4页

采用稳态极化法、循环伏安法和恒电位库仑法对 1 ,3 -二甲基 -5 -亚硝基 -6-氨基脲嘧啶在铂电极上的电化学加氢机理进行了研究 ,研究介质为硫酸和硫酸钾水溶液 .结果表明 ,p H=3时 ,1 ,3 -二甲基 -5 -亚硝基 -6-氨基脲嘧啶在铂电极析氢... 采用稳态极化法、循环伏安法和恒电位库仑法对 1 ,3 -二甲基 -5 -亚硝基 -6-氨基脲嘧啶在铂电极上的电化学加氢机理进行了研究 ,研究介质为硫酸和硫酸钾水溶液 .结果表明 ,p H=3时 ,1 ,3 -二甲基 -5 -亚硝基 -6-氨基脲嘧啶在铂电极析氢电位 ( -60 0～ -80 0 m V,vs.饱和硫酸钾的硫酸亚汞参比电极 )前 ,发生加氢还原反应 ,氢离子在铂电极表面得到电子生成原子态的氢参与反应 .随着 p H值降低 ,加氢反应速度增大 ,还原电位正移 .在铂电极上的电化学加氢过程受扩散控制 。 展开更多

关键词 电化学加氢 循环伏安法 1 3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶(ANDMU)

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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量：3

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作者 杨水金 姬文文 《徐州工程学院学报（自然科学版）》 CAS 2015年第1期25-28,共4页

以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目... 以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多

关键词 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 H3PW6Mo6O40/SiO2 催化

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5-[(4-氨基苯基)二氮烯基]嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的合成

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作者 王高飞 杨百勤 +3 位作者 王莉贤 马歆 张莹 刘春琪 《化学世界》 CAS CSCD 2020年第1期33-37,共5页

以对硝基苯胺和巴比妥酸为原料,通过重氮化及偶合反应合成了5-[(4-硝基苯基)二氮烯基]嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮(A),化合物A经硫化物还原,得到单偶氮化合物5-[(4-氨基苯基)二氮烯基]嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮(B),该化合物可作为重氮... 以对硝基苯胺和巴比妥酸为原料,通过重氮化及偶合反应合成了5-[(4-硝基苯基)二氮烯基]嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮(A),化合物A经硫化物还原,得到单偶氮化合物5-[(4-氨基苯基)二氮烯基]嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮(B),该化合物可作为重氮组分与一些具有活泼氢的偶合组分反应,从而制备出酰胺键多、对称性高及稳定性强的双偶氮化合物。考察了还原剂用量、反应时间及反应温度对化合物B收率的影响,结果表明:投料比n(A)∶n(Na2S)=1∶1.7,105℃下回流48h,化合物B的收率为84.6%。利用1H NMR、FT-IR及元素分析对产物的结构进行了表征。 展开更多

关键词 5-[(4-氨基苯基)二氮烯基]嘧啶-2 4 6(1H 3H 5H)-三酮 双偶氮化合物 硫化钠

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1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性

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作者 张俊琪 王礼琛 +1 位作者 江振洲 林密 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期396-399,共4页

目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结... 目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。 展开更多

关键词 β-受体阻滞剂 1-{1-[2-(3 4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇 类化合物 心衰 活性

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细胞色素c在4-氨基-6-羟基-2-巯基嘧啶修饰金电极上的直接电化学行为

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作者 白林山 吕丹丹 周影 《安徽工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2013年第4期403-408,共6页

用循环伏安法研究细胞色素c在4-氨基-6-羟基-2-巯基嘧啶(AHMP)自组装修饰金电极上的直接电化学行为。对修饰条件进行优化,通过扫描电镜(SEM)等方法对修饰电极进行了表征。结果表明,细胞色素c在AHMP修饰金电极上能进行准可逆的电化学反应... 用循环伏安法研究细胞色素c在4-氨基-6-羟基-2-巯基嘧啶(AHMP)自组装修饰金电极上的直接电化学行为。对修饰条件进行优化,通过扫描电镜(SEM)等方法对修饰电极进行了表征。结果表明,细胞色素c在AHMP修饰金电极上能进行准可逆的电化学反应,氧化还原峰电位差(ΔEp)为67 mV。氧化与还原峰电流比ipa/ipc接近1,且峰电流与电位扫描速率的平方根(v1/2)呈正比,属于扩散控制的准可逆过程,异相电子迁移速率常数(Ks)为1.93×10-4cm/s。 展开更多

关键词 细胞色素C 4-氨基-6-羟基-2-巯基嘧啶 直接电化学 循环伏安法 化学修饰电极

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超高效液相色谱-串联质谱法检测绵羊组织中地昔尼尔残留的方法学研究 被引量：1

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作者 仇亚伟 季辉 +2 位作者 彭麟 江善祥 高修歌 《中国畜牧兽医》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期3403-3412,共10页

【目的】建立一种绵羊组织中地昔尼尔及其代谢产物2,4,6-三氨基-5-氰基嘧啶质量浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】对采集的绵羊肌肉、脂肪、肝脏、肾脏组织进行前处理,以乙腈和七氟丁酸水溶液为流动相,利用A... 【目的】建立一种绵羊组织中地昔尼尔及其代谢产物2,4,6-三氨基-5-氰基嘧啶质量浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】对采集的绵羊肌肉、脂肪、肝脏、肾脏组织进行前处理,以乙腈和七氟丁酸水溶液为流动相,利用Acquity UPLC Beh C18色谱柱进行梯度洗脱;流速为0.15 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。在正离子扫描模式下通过多离子反应监测采集数据,采用外标法测定地昔尼尔及其代谢产物浓度,并考察该检测方法的线性范围、检测限、定量限、回收率、批内与批间精密度、准确度和稳定性。【结果】建立的检测方法灵敏度高,检测限为10μg/kg,定量限为20μg/kg,地昔尼尔和2,4,6-三氨基-5-氰基嘧啶的添加浓度为20~1000μg/kg,标准曲线的线性关系良好,相关系数均≥0.99。将地昔尼尔和2,4,6-三氨基-5-氰基嘧啶以高、中、低、定量限4个水平分别添加到各空白组织中,测得地昔尼尔和2,4,6-三氨基-5-氰基嘧啶的回收率为70%~110%,批内和批间变异系数均<15%。在考察的条件下,地昔尼尔和2,4,6-三氨基-5-氰基嘧在各组织中的稳定性良好。【结论】建立的UPLC-MS/MS检测方法专属性强、重复性好、灵敏度高,可适用于地昔尼尔乳剂在绵羊组织内的药物代谢动力学和残留研究。 展开更多

关键词 地昔尼尔 2 4 6-三氨基-5-氰基嘧啶 超高效液相色谱-串联质谱法 绵羊

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反相高效液相色谱法快速分析咖啡因合成过程中的两个中间体

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作者 郑翔龙 胡熙恩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期205-205,共1页

关键词 反相高效液相色谱(RP-HPLC) 1 3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶(6-amino-5-nitroso-1 3-dimethyluracil ANDMU) 1 3-二甲基-5 6-二氨基脲嘧啶(5 6-diamino-1 3-dimethyluracil DADMU)

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基于高灵敏度荧光衍生剂的痕量维生素C液相检测方法建立 被引量：2

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作者 沈海波 张连钢 +5 位作者 周鑫魁 方剑儒 洪霞 刘善鑫 莫慧娟 张婧蕾 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第23期272-276,283,共6页

利用1.0 g/L 6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂,与水溶液中维生素C在pH为6.5±0.5反应条件下,40℃衍生反应30 min生成具有强荧光性的衍生产物。试验中对维生素C提取条件,衍生条件,色谱条件进行探索性研究及优化。在使用pH=4.... 利用1.0 g/L 6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂,与水溶液中维生素C在pH为6.5±0.5反应条件下,40℃衍生反应30 min生成具有强荧光性的衍生产物。试验中对维生素C提取条件,衍生条件,色谱条件进行探索性研究及优化。在使用pH=4.0乙酸铵缓冲液(v)+乙腈(v)+甲醇(v)=80+15+5作为流动相的色谱条件下,该衍生物色谱行为稳定,并产生很强的荧光信号。配合高效液相色谱-荧光检测器对其含量进行检测。该方法检测维生素C具有检测结果准确,回收率为90.9%~96.7%,实验数据稳定RSD≤2%,灵敏度高方法检出限0.2μg/g,检测线性范围0.05~500μg/g,相关性系数良好,y=93322x-1837.8,R^2=0.9999,实验操作简便,无需重复制备空白样品操作等特点,更适合实验室批量检测任务。并对6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂的使用提供一定的参考。 展开更多

关键词 6-羟基-2 4 5-三氨基嘧啶 荧光衍生 维生素C 高效液相色谱-荧光检测器

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