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N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺的合成及溶解度测定
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作者 姚新鼎 方瑞娜 +2 位作者 庞宏建 刘伟 马金菊 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期22-25,120,共5页
以3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯为原料,碳酸氢钠为缚酸剂,制得N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺(TFPA)。用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对TFPA进行结构表征。探讨原料物质的量比、碳酸氢钠用量、反应温度、反应时间对TFPA收率的影响... 以3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯为原料,碳酸氢钠为缚酸剂,制得N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺(TFPA)。用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对TFPA进行结构表征。探讨原料物质的量比、碳酸氢钠用量、反应温度、反应时间对TFPA收率的影响。获得适宜反应条件为:3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯物质的量比为1∶1.1,碳酸氢钠为总投料质量的1.2%,反应时间5 h,反应温度5℃,产物收率可达74.4%。得到TFPA在乙醇溶剂中溶解度随温度的函数方程,拟合关联度为0.999。建立的溶解度随温度关联模型为TFPA结晶工艺提供理论指导。 展开更多
关键词 N-[(3 4 5-)苯基]丙烯酰胺 丙烯酰氯 酰胺 溶解度关联
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3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺的合成及结构表征
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作者 徐娟娟 王有娣 +3 位作者 姚小丽 唐旗羚 贺彦 成燕琴 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2019年第2期60-64,共5页
以3-氨基苯甲酸甲酯为原料,经氨基的亲核取代、肼解、环合、亲核加成等一系列反应合成3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺。借助1H NMR和LC-MS等方法对所合成的中间体和目标产物的结构进行... 以3-氨基苯甲酸甲酯为原料,经氨基的亲核取代、肼解、环合、亲核加成等一系列反应合成3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺。借助1H NMR和LC-MS等方法对所合成的中间体和目标产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1 2 4--3-基)甲胺基)-N-(2 6-苯基)苯甲酰胺 1 2 4-氮唑 合成 G蛋白偶联受体激酶抑制剂 抗心力衰竭
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甲基丙烯酸[三-(二氟苯基)]甲酯的“一锅法”合成及甲醇溶剂解 被引量:2
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作者 陈红飙 谭壬海 +3 位作者 尹建湘 赵辉 谷成 林原斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期901-904,共4页
Grignard reagents were prepared from the starting materials 1-bromo-3,5-difluorobenzene,1-bromo-2,4-difluorobenzene andbromo-3,4-difluorobenzene respectively,then reacted with diethyl carbonate to form magnesium tris(... Grignard reagents were prepared from the starting materials 1-bromo-3,5-difluorobenzene,1-bromo-2,4-difluorobenzene andbromo-3,4-difluorobenzene respectively,then reacted with diethyl carbonate to form magnesium tris(difluoropheny)methanol,and methacryloyl chloride was added dropwise to abtain tris(difluorophenyl)methyl methacrylates.The target products were synthesized in high overall yield(67~74%)with"one-pot"method.Structures of the compounds were comfirmed by IR,1HNMR,13CNMR and elemental analysis,and methanolysis was also studied. 展开更多
关键词 GRIGNARD试剂 甲基丙烯酸[-(二苯基)]甲酯 一锅法 甲醇溶剂解
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2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成工艺研究 被引量:1
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作者 来虎钦 穆金霞 +1 位作者 曾庆斌 李万梅 《浙江工业大学学报》 CAS 2003年第6期692-694,699,共4页
以对氯苯甘氨酸为原料,在催化剂的作用下生成4-(对-氯苯基)-2-三氟甲基-3唑-5酮,再在三乙胺的催化下生成2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,收率为86.1%,纯度达97%以上。操作简便,反应条件比较温和,对环境的污染较小,适合于工业化生产。
关键词 2-(对-苯基)-5-甲基吡咯-3- 合成工艺 对氯苯甘氨酸 催化剂 乙胺 杂环化合物
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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
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作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多
关键词 3-(4--2--5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-甲基-1H-吡唑 合成 除草剂
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2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺的合成与结构分析
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作者 傅昊 丛杉 +1 位作者 孙娜波 沈德隆 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第3期268-271,共4页
以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构... 以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构经X-ray衍射仪测定,晶体属于单晶斜系,P21/c空间群,a=1.879 6(4)nm,b=0.711 34(13)nm,c=2.460 9(4)nm,α=90°,β=129.390(10)°,γ=90°,V=2.542 9(9)nm3,Z=8,DC=1.419 mg/m3,F(000)=1 120,μ=0.327 mm-1,可观测点精修最终偏离因子R1=0.141 5,wR2=0.487 4. 展开更多
关键词 2 2-二甲基-3-(2--3 3 3--1-丙烯基)-N-甲羟基环丙烷甲酰胺 合成 晶体结构
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2-溴-3,3,3-三氟丙烯的合成与应用 被引量:2
7
作者 徐卫国 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期27-28,31,共3页
介绍了2溴3,3,3三氟丙烯的用途及合成方法。
关键词 2--3 3 3-丙烯 合成方法 乙炔基化合物 5-甲基二氢尿嘧啶 烯丙醇化合物
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N-乙酰脲基-α-三氟甲基丙酰胺的合成工艺研究
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作者 王相承 李建 朱华 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期313-314,共2页
先以3,3,3-三氟甲基丙烯腈与溴化氢为原料,在乙醇中制备β-溴-α-三氟甲基丙酰胺,后用尿素和醋酐反应合成乙酰脲(AU),再将β-溴-α-三氟甲基丙酰胺与乙酰脲在甲苯中缩合,得到N-乙酰脲基-α-三氟甲基丙酰胺。总收率30%以上。
关键词 3 3 3-甲基丙烯 5-甲基脲嘧啶 N-乙酰脲基-α-甲基丙酰胺
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6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸合成工艺
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作者 程超 吴萍萍 申屠宝卿 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期324-330,共7页
为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化... 为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化、Suzuki偶联、水解反应制备了化合物1。化合物2与H_(2)O2的氧化反应生成2-羧酸-5-氟吡啶-N-氧化物(化合物3)。化合物3与POCl3氯代反应得到6-氯-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物4),在HBr-HOAc溶液中,化合物4发生卤素交换反应得到6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物5)。化合物5与MeOH酯化反应生成6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物6)。化合物6与2,6-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应得到6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物7)。最后,化合物7在NaOH/MeOH溶液中水解生成目标化合物1,总收率达到58.7%。 展开更多
关键词 N-(4-((1R 3S 5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2 6-苯基)-5-吡啶酰胺 6-(2 6-苯基)-5-吡啶甲酸 5-吡啶-2-甲酸 SUZUKI偶联
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氟吡菌酰胺的合成工艺改进 被引量:7
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作者 张勇 张俏艳 刘甜甜 《河北科技大学学报》 CAS 2017年第3期263-268,共6页
为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得... 为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得到关键中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺盐酸盐,再与2-(三氟甲基)苯甲酰氯发生酰胺化反应得到目标产物氟吡菌酰胺,对反应条件和参数进行了优化。优化后的反应条件如下:氰基还原反应中,n(底物)∶n(氯化镍)∶n(硼氢化钠)=1∶1∶2;脱保护反应中,脱保护基试剂选择氯化氢-乙酸乙酯溶液;酰胺化反应中,优选二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,反应温度为10~15℃。优化后的反应总收率为48.1%(以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶计),目标化合物的结构经ESI-MS,1 H-NMR和13 C-NMR得以确认。此合成方法反应条件温和,操作简便,目标产物的收率也较高。 展开更多
关键词 有机合成化学 2 3-二氯-5-(甲基)吡啶 杀菌剂 吡菌酰胺 合成 2
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手性衍生-高效液相色谱法拆分和定量测定茶氨酸对映体 被引量:7
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作者 李银花 刘仲华 黄建安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期719-722,共4页
建立了以1-氟-2,4-二硝基苯基-5-L-丙氨酰胺(FDAA)为手性衍生试剂、高效液相色谱拆分茶氨酸对映体的方法。采用的色谱条件为:Kromasil C18色谱柱;三乙胺-磷酸缓冲液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长为340nm;柱温为35℃... 建立了以1-氟-2,4-二硝基苯基-5-L-丙氨酰胺(FDAA)为手性衍生试剂、高效液相色谱拆分茶氨酸对映体的方法。采用的色谱条件为:Kromasil C18色谱柱;三乙胺-磷酸缓冲液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长为340nm;柱温为35℃。L-茶氨酸的进样量在1.732×10-3~2.077μg范围内峰面积与进样量之间的线性关系良好,加标回收率为97.3%~102.0%,检测限为4.973×10-4μg,定量限为1.223×10-3μg。D-茶氨酸的进样量在1.696×10-3~2.044μg范围内峰面积与进样量之间的线性关系良好,加标回收率为97.2%~103.2%,检测限为5.871×10-4μg,定量限为1.236×10-3μg。该方法灵敏度高,分析过程中不发生消旋化。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性衍生 1--2 4-二硝基苯基-5-L-丙氨酰胺(FDAA) 茶氨酸对映体
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氟雷拉纳的合成及其杀虫活性测定 被引量:9
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作者 孙洪扬 杨旭 +2 位作者 张静 高一星 张立新 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1075-1080,共6页
为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景,以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过7步反应制备得到氟雷拉纳,其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,反应总收率为31.11%(以4-溴-2-甲基苯甲酸计),产物纯度为98%。对氟雷拉纳进行杀虫... 为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景,以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过7步反应制备得到氟雷拉纳,其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,反应总收率为31.11%(以4-溴-2-甲基苯甲酸计),产物纯度为98%。对氟雷拉纳进行杀虫活性测定,结果表明:在氟雷拉纳质量浓度1.25 mg/L条件下,其对小菜蛾(Plutella xylostella)、黏虫(Mythimna seperata)的杀虫活性可达100%,明显优于对照药剂四氯虫酰胺。因此,氟雷拉纳可作为先导化合物进行深入研究。 展开更多
关键词 雷拉纳 异唑啉 4-[5-(3 5-二氯苯基)-4 5-二氢-5-(甲基)-3-异唑基]-2-甲基苯甲酸 杀虫活性 精细化工中间体
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特立氟胺合成方法的工艺改进
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作者 王磊 王有宪 +3 位作者 李瑛光 张伟 徐士伟 郭庆明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期2995-2999,共5页
以对三氟甲基苯胺为起始原料,在缩合剂EDC的作用下直接与氰乙酸缩合得到关键中间体2-氰基-N-(4-(三氟甲基)苯基)乙酰胺。经甲醇钠脱质子,与乙酰氯发生取代、重排反应得特立氟胺成品。中间体和成品结构均经(1)^H NMR、(13)^C NMR和HR-MS(... 以对三氟甲基苯胺为起始原料,在缩合剂EDC的作用下直接与氰乙酸缩合得到关键中间体2-氰基-N-(4-(三氟甲基)苯基)乙酰胺。经甲醇钠脱质子,与乙酰氯发生取代、重排反应得特立氟胺成品。中间体和成品结构均经(1)^H NMR、(13)^C NMR和HR-MS(ESI)确证。通过工艺优化,产品收率大幅度提高。该方法原料廉价易得、反应条件温和、操作安全性高、绿色环保,具有广阔的工业化前景。 展开更多
关键词 特立 2-氰基-N-(4-(甲基)苯基)乙酰胺 EDC 合成 工艺优化
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含钐稀土-高分子荧光材料的制备和表征
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作者 肖雨亭 陈明清 +1 位作者 陆天虹 黄晓华 《稀有金属快报》 CAS CSCD 2005年第7期20-24,共5页
合成了聚N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸P(NIPAM-co-AAc)共聚微凝胶与Sm(Ⅲ)离子、α-噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)的三元配合物。用激光光散射、Zeta电位、紫外光谱、红外光谱、荧光光谱进行了表征。结果表明,微凝胶粒径为360nm;Sm(Ⅲ)与微凝胶、H... 合成了聚N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸P(NIPAM-co-AAc)共聚微凝胶与Sm(Ⅲ)离子、α-噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)的三元配合物。用激光光散射、Zeta电位、紫外光谱、红外光谱、荧光光谱进行了表征。结果表明,微凝胶粒径为360nm;Sm(Ⅲ)与微凝胶、HTTA之间以配位作用为主;微凝胶、HTTA和Sm(Ⅲ)之间能进行有效的能量传递。配合物的最佳激发波长为348 nm,在此激发波长下Sm(Ⅲ)有荧光特征发射。 展开更多
关键词 稀土 聚N-异丙基丙烯酰胺 微凝胶 α-噻吩甲酰丙酮 荧光光谱
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MAPDST单体在EUV光刻胶制备过程中的应用 被引量:1
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作者 李元壮 姜靖逸 肖国民 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第S02期32-37,共6页
极紫外(EUV)光刻胶的研发作为适配未来光刻技术的发展方向,现已成为超高精度集成电路制造的最高效工艺技术。其中,(4-(甲基丙烯酰氧基)苯基)二甲基锍三氟甲磺酸盐(MAPDST)作为一种含辐射敏感锍基功能的关键单体,现已广泛应用于极紫外(E... 极紫外(EUV)光刻胶的研发作为适配未来光刻技术的发展方向,现已成为超高精度集成电路制造的最高效工艺技术。其中,(4-(甲基丙烯酰氧基)苯基)二甲基锍三氟甲磺酸盐(MAPDST)作为一种含辐射敏感锍基功能的关键单体,现已广泛应用于极紫外(EUV)光刻胶的研发生产过程中。首先,简要阐述在制约光刻胶性能提升过程中存在的分辨率(R)、线边缘粗糙度(LER)、曝光灵敏度(S)之间的平衡制约关系,即RLS平衡制约关系;随后,对MAPDST单体的优越性能以及在推动光刻胶朝着高分辨率方向发展的应用现状进行综述;最后,对EUV光刻胶材料及MAPDST单体的未来发展做出展望。 展开更多
关键词 极紫外光刻技术 极紫外光刻胶 (4-(甲基丙烯酰氧基)苯基)二甲基锍甲磺酸盐单体 RLS平衡制约关系 二次电子
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