检索结果-维普期刊中文期刊服务平台

1⁃甲基⁃3,4,5⁃三硝基吡唑(MTNP)的简易合成: 1; 作者张莉邹佳 +5 位作者陈政国余思佳李浩然石海川黄明杨海君《含能材料》北大核心 2025年第4期317-323,共7页; 为解决1⁃甲基⁃3,4,5⁃三硝基吡唑(MTNP)现有合成中的高温、高压等问题,开发了一种简易合成MTNP的新方法,即以4⁃氯吡唑(1)为原料,通过硝化、N⁃甲基化、苄胺化及氧化等反应合成MTNP。考察了物料比、温度、溶剂、脱苄试剂、氧化条件等因素... 展开更多; 关键词 1⁃甲基⁃3 4 5⁃三硝基吡唑(mtnp) 一锅法合成苄胺化氧化反应; 在线阅读下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑及其3种中间产物的含量: 2; 作者刘永政王明亚 +3 位作者庞欣强赵林秀曹端林李永祥《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期612-615,共4页; 通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经... 展开更多; 关键词高效液相色谱法(HPLC) 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) 中间产物熔铸炸药内标法; 在线阅读下载PDF 职称材料

1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成与表征被引量：18: 3; 作者李雅津曹端林 +2 位作者李永祥杜耀王建龙《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期28-30,共3页; 以N-甲基吡唑为原料,加热下在I2/KIO3溶液中碘化,后经纯硝酸硝化得到1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)。用红外光谱、核磁、元素分析对产物结构进行了表征,讨论了加料次序对碘代反应结果的影响及硝化温度对硝基取代位置的影响,得到最优加... 展开更多; 关键词有机化学钝感炸药 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑碘化硝化 mtnp; 在线阅读下载PDF 职称材料

N_2O_5/发烟硫酸体系一步法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑被引量：6: 4; 作者吴霏李永祥 +3 位作者郝彩丽薛梅王建龙曹端林《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期618-620,共3页; 以1-甲基吡唑(1-MP)为原料,N_2O_5-发烟硫酸体系作为硝化剂,一步法硝化合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N_2O_5质量分数、1-MP与N_2O_5摩尔比、反应温度和时间对MTNP... 展开更多; 关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) N2O5 硝化 20%发烟硫酸; 在线阅读下载PDF 职称材料

1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的一步法合成及热性能被引量：7: 5; 作者郭俊玲李永祥 +3 位作者王建龙曹端林王艳红王少林《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期304-306,共3页; 以1-甲基吡唑为原料、硝酸与发烟硫酸为硝化剂,一步硝化得到了不敏感单质炸药1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),采用熔点、红外光谱、核磁共振、元素分析及质谱对其进行了结构表征,优化了反应条件。结果表明,反应温度90℃、反应时间6h、... 展开更多; 关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) 合成优化硝化热稳定性; 在线阅读下载PDF 职称材料

多硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪含能化合物合成与表征被引量：4: 6; 作者闫峥峰汪营磊 +3 位作者陆婷婷赵宝东陈斌葛忠学《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期614-619,共6页; 为合成高能不敏感含能化合物,以3,4-二硝基吡唑为原料,经异常亲核取代氢(VNS)反应合成5-氨基-3,4-二硝基吡唑(ADNP),ADNP经重氮化后与硝基乙腈的钠盐偶合、分子内环化,合成多硝基氮杂芳香稠环含能化合物4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c... 展开更多; 关键词有机化学 5-氨基-3 4-二硝基吡唑 ADNP 4-氨基-3 7 8-三硝基吡唑并[5 1-c]1 2 4-三嗪 PTX 热分析撞击感度; 在线阅读下载PDF 职称材料

1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的结晶热力学被引量：2: 7; 作者郭恒杰曹端林 +3 位作者党鑫柴笑笑樊丽虹李永祥《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期511-516,共6页; 利用重力法测定了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)在不同溶剂中的溶解度,采用Apelblat方程和vant′t Hoff方程拟合了溶解度数据,估算了MTNP的标准溶解焓、标准溶解熵、标准吉布斯自由能、固-液表面张力和表面熵因子。通过对比溶解度,选... 展开更多; 关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) 溶解度热力学结晶表征; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名1⁃甲基⁃3,4,5⁃三硝基吡唑(MTNP)的简易合成: 1; 作者张莉邹佳陈政国余思佳李浩然石海川黄明杨海君; 机构西南科技大学材料与化学学院中国工程物理研究院化工材料研究所; 出处《含能材料》北大核心 2025年第4期317-323,共7页; 基金国家自然科学基金(22075260) 四川省自然科学基金面上项目(2022NSFSC0288)。; 文摘为解决1⁃甲基⁃3,4,5⁃三硝基吡唑(MTNP)现有合成中的高温、高压等问题,开发了一种简易合成MTNP的新方法,即以4⁃氯吡唑(1)为原料,通过硝化、N⁃甲基化、苄胺化及氧化等反应合成MTNP。考察了物料比、温度、溶剂、脱苄试剂、氧化条件等因素对4⁃苄氨基⁃1⁃甲基⁃3,5⁃二硝基吡唑(4)、4⁃氨基⁃1⁃甲基⁃3,5⁃二硝基吡唑(5)和MTNP得率的影响;采用傅里叶变换红外光谱(FT⁃IR)、核磁共振(NMR)、高效液相色谱(HPLC)等对中间体及目标物进行结构表征。结果表明:合成中间体4时,采用摩尔比n(苄胺):n(4⁃氯⁃1⁃甲基⁃3,5⁃二硝基吡唑,3)=6∶1,反应温度35℃,石油醚/水为溶剂的反应条件,得率为89.6%;合成中间体5时,采用浓硫酸(98%)为脱苄试剂,得率为95.2%;合成目标物MTNP时,采用中间体4为底物以及脱苄/氧化“一锅法”,得率为60.5%。通过优化反应条件,从原料1经一锅法合成MTNP的总得率为41.5%。; 关键词 1⁃甲基⁃3 4 5⁃三硝基吡唑(mtnp) 一锅法合成苄胺化氧化反应; Keywords 1⁃methyl⁃3,4,5⁃trinitropyrazole(mtnp) one⁃pot synthesis benzylamination oxidation reaction; 分类号 TJ55 [兵器科学与技术—军事化学与烟火技术] O64 [理学—物理化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑及其3种中间产物的含量: 2; 作者刘永政王明亚庞欣强赵林秀曹端林李永祥; 机构中北大学化学工程与技术学院; 出处《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期612-615,共4页; 基金装备预先研究项目资助; 文摘通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经乙腈稀释后,添加适量内标2-硝基甲苯,采用优化的色谱条件测定。以AT.C18色谱柱为固定相,在柱温30℃,流动相体积比45∶55的乙腈和0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液,流量1.0 mL·min^(−1)下等度洗脱分离4种目标物,在检测波长265 nm下采用内标法进行定量。结果显示:4种目标物的分离度大于2.5,其质量浓度分别在10.00~250.00 mg·L^(−1)(MTNP和4-MNP)和10.00~350.00 mg·L^(−1)(4,5-MDNP和3,5-MDNP)内和峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.40~0.80 mg·L^(−1),加标回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。; 关键词高效液相色谱法(HPLC) 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) 中间产物熔铸炸药内标法; Keywords high performance liquid chromatography(HPLC) l-methyl-3,4,5-trinitropyrazole(mtnp) intermediate product melt-cast explosive internal standard method; 分类号 O657.7 [理学—分析化学] TJ55 [兵器科学与技术—军事化学与烟火技术]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成与表征被引量：18: 3; 作者李雅津曹端林李永祥杜耀王建龙; 机构中北大学化工与环境学院; 出处《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期28-30,共3页; 文摘以N-甲基吡唑为原料,加热下在I2/KIO3溶液中碘化,后经纯硝酸硝化得到1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)。用红外光谱、核磁、元素分析对产物结构进行了表征,讨论了加料次序对碘代反应结果的影响及硝化温度对硝基取代位置的影响,得到最优加料次序并合成出硝基吡唑衍生物。对制备目标产物的硝化反应条件进行了研究,最佳反应温度为80～83℃。; 关键词有机化学钝感炸药 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑碘化硝化 mtnp; Keywords organic chemistry insensitive explosive 1 methyl 3,4,5 trinitropyrazole iodination nitration mtnp; 分类号 TJ55 [兵器科学与技术—军事化学与烟火技术] TQ226 [化学工程—有机化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名N_2O_5/发烟硫酸体系一步法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑被引量：6: 4; 作者吴霏李永祥郝彩丽薛梅王建龙曹端林; 机构中北大学化工与环境学院; 出处《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期618-620,共3页; 文摘以1-甲基吡唑(1-MP)为原料,N_2O_5-发烟硫酸体系作为硝化剂,一步法硝化合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N_2O_5质量分数、1-MP与N_2O_5摩尔比、反应温度和时间对MTNP产率的影响,并确定了最佳反应条件为:N_2O_5质量分数20%,n(1-MP)∶n(N_2O_5)=1∶5,温度为165℃,反应时间1.5 h,该条件下MTNP收率达60.32%。; 关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) N2O5 硝化 20%发烟硫酸; Keywords 1 -methy1-3,4,5-trinitropyrazole（mtnp） N2O5 nitration 20% oleum; 分类号 O626 [理学—有机化学] TQ560.1 [化学工程—炸药化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的一步法合成及热性能被引量：7: 5; 作者郭俊玲李永祥王建龙曹端林王艳红王少林; 机构中北大学化工与环境学院; 出处《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期304-306,共3页; 文摘以1-甲基吡唑为原料、硝酸与发烟硫酸为硝化剂,一步硝化得到了不敏感单质炸药1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),采用熔点、红外光谱、核磁共振、元素分析及质谱对其进行了结构表征,优化了反应条件。结果表明,反应温度90℃、反应时间6h、摩尔比n(硝酸)∶n(发烟硫酸)=1∶8为最优反应条件,此时目标物MTNP收率为15.2%。采用差示扫描量热法(DSC)分析了热性能,分解温度为272.0℃,其热稳定性良好。; 关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) 合成优化硝化热稳定性; Keywords 1-methyl-3 4 5-trinitropyrazole（mtnp） synthesis optimization nitration heat stability; 分类号 TQ560.6 [化学工程—炸药化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名多硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪含能化合物合成与表征被引量：4: 6; 作者闫峥峰汪营磊陆婷婷赵宝东陈斌葛忠学; 机构氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室西安近代化学研究所; 出处《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期614-619,共6页; 基金国家自然科学基金(No.21875185,No.21805222,No.22005238)。; 文摘为合成高能不敏感含能化合物,以3,4-二硝基吡唑为原料,经异常亲核取代氢(VNS)反应合成5-氨基-3,4-二硝基吡唑(ADNP),ADNP经重氮化后与硝基乙腈的钠盐偶合、分子内环化,合成多硝基氮杂芳香稠环含能化合物4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c]1,2,4-三嗪(PTX);采用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析表征了产物结构,优化了ADNP合成、分离条件和PTX环化反应条件;采用差示扫描量热(DSC)研究了PTX的热性能及与HMX、RDX、Al粉、硝化棉(NC)的相容性;采用BAM撞击感度测试仪测试了PTX的撞击感度。结果表明,DNP与偏三甲基肼碘化物、叔丁醇钾(t-BuOK)的物质的量比为1∶2.5∶3.5,反应时间为8h,ADNP收率可达73.7%;利用DNP与ADNP的溶解度差异可以提高ADNP的提纯效率;合成PTX中间体后直接环化可将反应收率从55.6%提高至90.7%;对PTX合成条件的优化将总收率从文献值的29.8%提高至66.8%;PTX的热分解峰温为288.5℃;PTX与Al粉和NC具有良好的相容性,与HMX、RDX不相容;其撞击感度为15J。表明PTX为一种热稳定性较好的高能不敏感含能化合物,有望应用于高能不敏感弹药中。; 关键词有机化学 5-氨基-3 4-二硝基吡唑 ADNP 4-氨基-3 7 8-三硝基吡唑并[5 1-c]1 2 4-三嗪 PTX 热分析撞击感度; Keywords organic chemistry 5-amino-3,4-dinitro-pyrazole ADNP 4-amino-3,7,8-trinitropyrazole[5,1-c][1,2,4]triazine PTX thermal property; 分类号 TJ55 [兵器科学与技术—军事化学与烟火技术] O62 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的结晶热力学被引量：2: 7; 作者郭恒杰曹端林党鑫柴笑笑樊丽虹李永祥; 机构中北大学化学工程与技术学院; 出处《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期511-516,共6页; 文摘利用重力法测定了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)在不同溶剂中的溶解度,采用Apelblat方程和vant′t Hoff方程拟合了溶解度数据,估算了MTNP的标准溶解焓、标准溶解熵、标准吉布斯自由能、固-液表面张力和表面熵因子。通过对比溶解度,选用苯、甲醇和无水乙醇作为溶剂分别对MTNP结晶并且进行产品表征。结果表明,MTNP的溶解度随温度的升高而增加;Apelblat方程和vant′t HoffF方程计算的溶解度值与实验值的平均绝对百分比偏差均小于5.18%,其中Apelblat方程对实验数据的关联结果较优;用电子显微镜观察无水乙醇作溶剂结晶得到的产品形貌规则且统一,其撞击感度为68%,激光粒度仪测试产品粒度均匀性较好。; 关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) 溶解度热力学结晶表征; Keywords 1-methyl-3,4,5-trinitropyrazole （mtnp） solubility thermodynamics crystallization characterization; 分类号 TJ55 [兵器科学与技术—军事化学与烟火技术] O64 [理学—物理化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	1⁃甲基⁃3,4,5⁃三硝基吡唑(MTNP)的简易合成	张莉邹佳陈政国余思佳李浩然石海川黄明杨海君	《含能材料》北大核心	2025	0	在线阅读下载PDF 职称材料
2	高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑及其3种中间产物的含量	刘永政王明亚庞欣强赵林秀曹端林李永祥	《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心	2024	0	在线阅读下载PDF 职称材料
3	1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成与表征	李雅津曹端林李永祥杜耀王建龙	《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心	2013	18	在线阅读下载PDF 职称材料
4	N_2O_5/发烟硫酸体系一步法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑	吴霏李永祥郝彩丽薛梅王建龙曹端林	《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心	2016	6	在线阅读下载PDF 职称材料
5	1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的一步法合成及热性能	郭俊玲李永祥王建龙曹端林王艳红王少林	《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心	2015	7	在线阅读下载PDF 职称材料
6	多硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪含能化合物合成与表征	闫峥峰汪营磊陆婷婷赵宝东陈斌葛忠学	《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心	2020	4	在线阅读下载PDF 职称材料
7	1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的结晶热力学	郭恒杰曹端林党鑫柴笑笑樊丽虹李永祥	《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心	2018	2	在线阅读下载PDF 职称材料