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吖丙啶并[1,2α][1,5]苯并二氮杂卓-1-羧酸酯衍生物的质谱研究
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作者 俞振培 袁晋芳 +2 位作者 贺晓然 淳炯 金声 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第3期141-145,共5页
吖丙啶并 [1 ,2α][1 ,5 ]苯并二氮杂卓 -1 -羧酸酯衍生物在 EI-MS中可以发生氮杂环丙烷上氢原子转移到乙氧羰基氧原子上的反应 ,失去一乙醇分子 ,七元环 α-裂解引起的缩环反应可生成苯并咪唑环和喹
关键词 吖丙啶并[1 2α][1 5]苯并二氮杂卓-1-羧酸酯 衍生物 质谱 缩环反应 结构 七元 药物开发
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二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-α-氨基-β-内酰胺的合成
2
作者 孙娜 李媛 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期444-444,共1页
关键词 1 5-苯并 Β-内酰胺 Β-内酰胺 河北师范大学 药理活性 氨基 生理活性 七元 石家庄
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新型1,5-苯并二氮杂卓衍生物的结构与抑菌活性的理论分析 被引量:2
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作者 王莎莎 王兰芝 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期376-383,共8页
采用密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-31G(d,p)水平上对一系列新型1,5-苯并二氮杂卓衍生物进行了几何结构全优化和理论计算研究,得到分子的几何结构、NPA电荷、红外振动光谱及轨道贡献。研究结果表明:1,5-苯并二氮杂卓分子的七元环是... 采用密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-31G(d,p)水平上对一系列新型1,5-苯并二氮杂卓衍生物进行了几何结构全优化和理论计算研究,得到分子的几何结构、NPA电荷、红外振动光谱及轨道贡献。研究结果表明:1,5-苯并二氮杂卓分子的七元环是扭船式构型;分子不同位置连接不同的取代基,对分子的电荷分布有一定影响;红外光谱理论计算结果与实验结果相吻合。通过探讨前线轨道与抑菌活性的关系发现,所研究的杂卓分子对不同菌株的抑菌活性具有选择性和特异性,其中分子中的N(11)和C=N可能分别是所合成的该类化合物与细菌(枯草杆菌)和真菌(白色念珠菌和新型隐球菌)发生作用的主要活性部位。 展开更多
关键词 1 5-苯并 密度泛函理论 结构 活性
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8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮的合成 被引量:9
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作者 苏熠东 吴范宏 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期665-667,共3页
以 2 -氰基 - 3 -甲基吡啶为原料 ,通过 Ritter反应、烷基化、腈化、水解、环化等五步反应合成了氯雷他定的重要中间体 8-氯 - 1 0 ,1 1 -二氢 - 4-氮杂 - 5 H -二苯并 [a,d]- 5 -环庚酮 ,总收率为2 5 .6 %。其结构经核磁共振。
关键词 氯雷他定中间体 8--10 11--4--5H-苯并[a d]-5-环庚酮 合成 H1受体拮抗剂
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2-芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓与卡宾反应机理的研究
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作者 王洪钟 姚丹 +1 位作者 许家喜 金声 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期333-333,共1页
关键词 1 5-苯并 反应机理 生物有机分子 工程实验室 卡宾 北京大学 叶立德 芳基 重排反应
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二甲基·[4-硝基-2-(氮杂苯并-15-冠-5)-1-酚氧基]合镓(Ⅲ)配合物的晶体结构
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作者 毕武 张进琪 +2 位作者 沈曦 田敬智 邹惠仙 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第3期431-434,共4页
The complex dimethylgallium- [4-nitro-2- (N-benzo- 15-crown-5 ) - 1 -phenoxide ] (C23H31 N2O7Ga) has been synthesized by the method reported. The crystal X-ray diffraction analysis shows that the crystal belongs to th... The complex dimethylgallium- [4-nitro-2- (N-benzo- 15-crown-5 ) - 1 -phenoxide ] (C23H31 N2O7Ga) has been synthesized by the method reported. The crystal X-ray diffraction analysis shows that the crystal belongs to the triclinic with space group P1, M = 517. 23 and the unit cell parameters: a = 1. 4501 (2), b = 1. 5090(2), c = 1. 3865 (6)nm, a = 105. 58(1 ), β = 117. 26(2), γ = 66. 812(8)°, V= 2. 464546nm3, Z =4, Dc = 1. 39g· cm-3, u = 11. 6cm-1, F(000) = 1080, R = 0. 051, Rw = 0. 064. The coordination number of Ga is four and the gallium atom is located in a distorted tetrahedron structure. 展开更多
关键词 三甲基镓 冠醚 晶体结构 镓配合物 甲基·[4-硝基-2-(苯并-15--5)-1-酚氧基]合镓
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无催化剂合成二苯并[b,f][1,4]氧氮杂卓衍生物
7
作者 申晓宇 秦伟 +2 位作者 SUBHANI Mahboob 蒋春辉 陆鸿飞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1722-1728,共7页
以二苯并[b,f][1,4]氧氮杂和β-酮酸为原料,在室温、无催化剂下通过曼尼希反应合成2-(10,11-二氢二苯并[b,f][1,4]氧氮杂-11-基)-1-苯基乙烷-1-酮,对反应条件进行了优化,并探索了底物的适用范围。利用^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS对产物进... 以二苯并[b,f][1,4]氧氮杂和β-酮酸为原料,在室温、无催化剂下通过曼尼希反应合成2-(10,11-二氢二苯并[b,f][1,4]氧氮杂-11-基)-1-苯基乙烷-1-酮,对反应条件进行了优化,并探索了底物的适用范围。利用^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS对产物进行了结构确证。结果表明,在反应时间12 h、以二氯甲烷为溶剂的最优条件下,合成的二苯并[b,f][1,4]氧氮杂卓衍生物产率在60%~90%之间。 展开更多
关键词 苯并[b f][1 4]氧 β-酮酸 无催化剂 曼尼希反应 精细化工中间体
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头孢菌素中间体7-DAMC的合成工艺研究 被引量:3
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作者 赵德明 费可方 +1 位作者 吴纯鑫 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第3期242-245,共4页
对7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的抗菌活性基团2-位羧基酯化和3-位取代基进行结构修饰,即采用7-ACA和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料经3-位取代基亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),然... 对7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的抗菌活性基团2-位羧基酯化和3-位取代基进行结构修饰,即采用7-ACA和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料经3-位取代基亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),然后用7-AMCA与二苯基重氮甲烷(DPM)发生2-位羧基酯化反应合成头孢菌素中间体7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯(7-DAMC),研究了其影响因素,优化了反应条件,7-AMCA的收率为89.87%,HPLC纯度99.21%,7-DAMC的HPLC纯度98.73%,收率74.76%.7-DAMC产品结构经1H-NMR和IR表征确认. 展开更多
关键词 -氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸 7-DAMC 7-AMCA
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奥卡西平及其中间体的新合成方法
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作者 张胜建 应丽艳 +1 位作者 江海亮 张洪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1236-1239,共4页
介绍了一种新的合成奥卡西平(OCBZ)及其中间体的方法:以5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯为原料,通过加成溴化、氨解、水解得到OCBZ,总收率可达62左右,OCBZ的摩尔分数大于99.0。考察了影响氨解反应的因素,优化条件为n(NH3)/n(10,11-二溴-... 介绍了一种新的合成奥卡西平(OCBZ)及其中间体的方法:以5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯为原料,通过加成溴化、氨解、水解得到OCBZ,总收率可达62左右,OCBZ的摩尔分数大于99.0。考察了影响氨解反应的因素,优化条件为n(NH3)/n(10,11-二溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯)=5,反应温度约20℃,反应时间约35h,10-溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰胺收率大于98,摩尔分数大于98.0。结果表明,温度高时氨解反应主要易生成副产物10,11-二溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓。主要产物及副产物的结构均用元素分析和MS进行了确证。该文报道工作的新颖性,已为浙江省科技信息研究院2008年1月8日出具的第200833B210143号《科技查新报告》所证实。该工作已进行1t/a规模的中试,结果为:平均收率约61,产品摩尔分数大于99.1。 展开更多
关键词 奥卡西平 卡马西平 5H-苯并[b f]-5-甲酰氯 氨解 精细化工中间体
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