矿物中~4He同位素提取和含量测定研究

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作者 胡志中 杨波 +2 位作者 杜谷 任静 王冠 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期24-28,共5页

(U-Th)/He定年是一种有效的低温热年代学定年技术,现已被广泛应用于地质研究的各个领域,而矿物中4He同位素的有效提取和含量准确测定是该技术的关键。磷灰石和锆石是(U-Th)/He定年最常用的矿物,其4He提取条件及铀钍含量测定方法都较为成... (U-Th)/He定年是一种有效的低温热年代学定年技术,现已被广泛应用于地质研究的各个领域,而矿物中4He同位素的有效提取和含量准确测定是该技术的关键。磷灰石和锆石是(U-Th)/He定年最常用的矿物,其4He提取条件及铀钍含量测定方法都较为成熟;而其他矿物(如磁铁矿、橄榄石、针铁矿、石榴子石等)的研究则相对较少。文章介绍了当前国内外(U-Th)/He研究中采用的4He同位素提取方法———真空炉加热法和激光加热法,激光加热法因具有低4He背景值和耗时短的优点而成为主要的提取方法。以磷灰石样品测试为例,介绍了成都地质矿产研究所建立的采用激光加热法和四极杆质谱提取4He同位素及其含量测量过程、含量计算和校正方法。指出未来(U-Th)/He测试技术除继续改进现有分析方法外,应加强对更多不同矿物的测试研究。 展开更多

关键词 (U-Th)/He定年 真空炉加热法 激光加热法 4he同位素含量测定

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~4He同位素含量测试技术研究 被引量：9

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作者 张彦 陈文 《地质论评》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期300-304,共5页

4He同位素含量的准确测定是(U—Th)/He同位素定年方法的关键,因为4He同位素是气体,所以其含量测定难度是比较大的,国内其他实验室还没有建立4He同位素含量的测定方法。本文详细介绍了国外(U—Th)/He同位素定年实验室4He同位素含量的测... 4He同位素含量的准确测定是(U—Th)/He同位素定年方法的关键,因为4He同位素是气体,所以其含量测定难度是比较大的,国内其他实验室还没有建立4He同位素含量的测定方法。本文详细介绍了国外(U—Th)/He同位素定年实验室4He同位素含量的测试技术和本实验室基于现有仪器条件建立的4He同位素含量的测试方法。笔者等利用了仪器原来配置的体积为0.1mL的校准小管中的空气,实现了对样品中4He同位素含量的准确校准。为了验证方法的准确性,笔者等用国外Durango磷灰石标样对测试方法进行了验证,得到3份Durango磷灰石标样的4He同位素含量的平均值是1.2472×10-8mol/g,与Sole(2005)得到的该磷灰石的4He同位素含量一致,为了更进一步验证方法的准确性,笔者等还对该磷灰石中的238U、232Th和147Sm也进行了测定,得到该磷灰石标样的(U—Th—Sm)/He同位素年龄为30.1Ma,与McDowell(2005)获得的该磷灰石的(U—Th—Sm)/He年龄31.02±1.01Ma(1σ)在误差范围内一致,说明本项研究采用的4He同位素含量的测试方法是可行的。 展开更多

关键词 4he同位素含量测试 (U—Th)/He定年 Durango磷灰石

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协日嘎-4味散成分组成分析及6种成分含量测定 被引量：1

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作者 李君 王跃武 +3 位作者 张谦 翠平 叶日贵 吉日木巴图 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期14-22,共9页

目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)... 目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)定量分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-0.1%甲酸;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果共鉴定出65种成分,包括19种生物碱、13种有机酸、13种黄酮、7种姜黄素、6种环烯醚萜、4种脂肪酸、2种醛、1种氨基酸。6种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.44%~102.37%,RSD 2.05%~3.74%。结论本研究可为协日嘎-4味散的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 协日嘎-4味散 成分组成 化学成分 含量测定 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS) 高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)

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以同位素稀释剂为内标测定地质样品中高含量铂族元素方法研究

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作者 胡静 漆亮 黄艳 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S1期595-596,共2页

关键词 铂族元素 稀释剂 地质样品 同位素 回收率 卡洛斯管 高含量 内标元素 测定结果 硫化物

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用激光烧蚀多接收器等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)直接原位测定锡多金属矿床中的锡石U-Pb同位素年龄 被引量：25

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作者 李惠民 郝爽 +3 位作者 耿建珍 李怀坤 张永清 周红英 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S1期313-313,共1页

关键词 锡多金属矿床 激光烧蚀 多接收器 锡石 原位测定 同位素年龄测定 电感耦合等离子体质谱 同位素测年 直接测定 钍含量

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薄层扫描法测定肠泰合剂中白头翁皂苷B_4的含量 被引量：7

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作者 史学慧 尚卫平 +3 位作者 郭岩 汝秋明 赵春香 王卫红 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期71-72,共2页

关键词 肠泰合剂 白头翁皂苷B4 薄层扫描法 药物含量测定

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TOPO萃取色层分离-ICP-MS法测定土壤中痕量铀的同位素丰度比 被引量：12

7

作者 吉艳琴 李金英 罗上庚 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期88-94,共7页

为了测定土壤中痕量铀的同位素丰度比,对TOPO萃取色层分离环境样品中U的方法进行了探讨。通过对色层柱体积、吸附酸度、洗涤酸度,以及不同洗脱剂的条件实验,确定了分离流程。获得U的全程回收率为(98.1±1 5)%,对土壤样品中基体元素... 为了测定土壤中痕量铀的同位素丰度比,对TOPO萃取色层分离环境样品中U的方法进行了探讨。通过对色层柱体积、吸附酸度、洗涤酸度,以及不同洗脱剂的条件实验,确定了分离流程。获得U的全程回收率为(98.1±1 5)%,对土壤样品中基体元素的去污因子为1 4×103～1 8×105。通过对不同丰度铀同位素标样的测量,确定了ICP MS测量铀同位素的质量偏倚系数。采用了扫描和跳峰两种数据采集方式,获得235U/238U的相对标准偏差优于1%,234U/235U,236U/235U,234U/238U和236U/238U的相对标准偏差优于5%。两种方式测量实际样品的结果吻合。 展开更多

关键词 土壤 铀 同位素丰度比 含量测定 电感耦合等离子体质谱 核保障 TOPO 萃取色层 分离

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普通热液硫化物中低含量Re-Os同位素定年方法研究 被引量：4

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作者 漆亮 赵正 +1 位作者 胡静 黄艳 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S1期611-612,共2页

关键词 卡洛斯管 热液硫化物 低含量 黄铁矿 同位素定年 辉钼矿 同位素测定 取样量 分解过程 阴离子交换树脂

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rCYP3A4孵育条件的优化及其中1’-羟基咪达唑仑含量测定 被引量：5

9

作者 任秀华 曹磊 +2 位作者 斯陆勤 裘军 李高 《医药导报》 CAS 2010年第4期418-421,共4页

目的建立rCYP3A4中1’-羟基咪达唑仑含量测定方法,并对rCYP3A4体外孵育条件进行优化。方法反相高效液相色谱法RP-HPLC测定rCYP3A4中1’-羟基咪达唑仑的浓度,用单因素实验法对其体外孵育条件进行优化,用线性Lineweaver-Burk双倒数作图法... 目的建立rCYP3A4中1’-羟基咪达唑仑含量测定方法,并对rCYP3A4体外孵育条件进行优化。方法反相高效液相色谱法RP-HPLC测定rCYP3A4中1’-羟基咪达唑仑的浓度,用单因素实验法对其体外孵育条件进行优化,用线性Lineweaver-Burk双倒数作图法研究rCYP3A4酶促动力学。结果1’-羟基咪达唑仑在18.20-1820.00ng·mL^-1内线性关系良好;体外优化的孵育条件为5μmol·L-1咪达唑仑、10pmolrCYP3A4、孵育10min;rCYP3A4酶促动力学参数Km为0.96μmol·L^-1,Vmax为0.78pmol·min^-1。结论RP-HPLC法操作简便、灵敏、快速,适用于rCYP3A4中1’-羟基咪达唑仑的浓度测定,rCYP3A4孵育条件优化及其酶促动力学研究为研究经CYP3A4代谢的药物相互作用及其他物质对CYP3A4酶的影响提供理论依据。 展开更多

关键词 rCYP3A4 1’-羟基咪达唑仑 含量测定 酶促动力学

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HPLC测定不同批次镰形棘豆中2’,4’-二羟基查耳酮含量 被引量：3

10

作者 吴诚 沈存思 +1 位作者 崔姣 许惠琴 《中华中医药学刊》 CAS 2010年第5期990-992,共3页

目的:建立镰形棘豆中2’,4’-二羟基查耳酮含量的HPLC方法,测定不同批次镰形棘豆中2’,4’-二羟基查耳酮的含量。方法:采用HPLC法对10个主产地12批次镰形棘豆中2’,4’-二羟基查耳酮进行含量测定。色谱条件:Dikma Technologies Diamonsi... 目的:建立镰形棘豆中2’,4’-二羟基查耳酮含量的HPLC方法,测定不同批次镰形棘豆中2’,4’-二羟基查耳酮的含量。方法:采用HPLC法对10个主产地12批次镰形棘豆中2’,4’-二羟基查耳酮进行含量测定。色谱条件:Dikma Technologies Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(50:50);流速为1.0mL.min-1;检测波长365nm。结果:2’,4’-二羟基查耳酮在0.0834～0.8340μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R2=0.9999,加样回收率平均值为105.2%,RSD=2.078%。结论:该方法准确、灵敏度高、重现性好,可用于镰形棘豆药材的质量控制。 展开更多

关键词 镰形棘豆 2’ 4’-二羟基查耳酮 HPLC 含量测定

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高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量 被引量：2

11

作者 吕志强 丁锐 +3 位作者 杨建云 肖炳坤 甄蓓 黄荣清 《科学技术与工程》 北大核心 2013年第12期3377-3380,共4页

建立高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量。采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:274 nm,柱温:25℃。结果在所选定的液相色谱条件下,3-丁... 建立高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量。采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:274 nm,柱温:25℃。结果在所选定的液相色谱条件下,3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物与有关物质完全分离;并且在12～42μg.mL-1(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,检测限为1.5 ng,定量限为4.5 ng。说明方法简便、灵敏、重复性好,可用于3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物含量测定。 展开更多

关键词 3-丁酰氨基-1 2 4-苯并三嗪-1 4-二氧化物 含量测定 高效液相色谱法

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4-巯基嘧啶紫外分光光度法测定大蒜中硫代亚磺酸酯的含量 被引量：1

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作者 黄洪勇 唐辉 +1 位作者 崔利娜 邢春梅 《医药导报》 CAS 2007年第7期798-802,共5页

目的建立4-巯基嘧啶(4-MP)紫外分光光度法测定大蒜中硫代亚磺酸酯含量的方法。方法乙醇超声浸提大蒜样品,用4-MP紫外分光光度法定量检测硫代亚磺酸酯的含量。结果冬储大蒜和新鲜大蒜中硫代亚磺酸酯的含量分别为0.1170%和0.243 5%;RSD分... 目的建立4-巯基嘧啶(4-MP)紫外分光光度法测定大蒜中硫代亚磺酸酯含量的方法。方法乙醇超声浸提大蒜样品,用4-MP紫外分光光度法定量检测硫代亚磺酸酯的含量。结果冬储大蒜和新鲜大蒜中硫代亚磺酸酯的含量分别为0.1170%和0.243 5%;RSD分别为3.43%和3.08%,均小于5%。结论该方法简单、灵敏、快速、价廉。 展开更多

关键词 4-巯基嘧啶 大蒜 硫代亚磺酸酯 蒜辣素 含量测定

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反相高效液相色谱测定4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮的含量 被引量：2

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作者 刘贵花 唐守万 潘富友 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第8期1248-1250,共3页

采用Agilent1200高效液相色谱并借助电喷雾质谱仪对4-溴甲基-2（1H）-喹啉酮进行了定性定量测定。色谱柱：Eclipse XDB—C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（30：70体积比），流速为0．8mL／min，检测波长为230nm。结果... 采用Agilent1200高效液相色谱并借助电喷雾质谱仪对4-溴甲基-2（1H）-喹啉酮进行了定性定量测定。色谱柱：Eclipse XDB—C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（30：70体积比），流速为0．8mL／min，检测波长为230nm。结果表明，4-溴甲基-2（1H）-喹啉酮在1．00～256．000μg／mL浓度范围内呈良好的线性关系，线性回归系数（r）为0．9997，平均回收率为97．96％，RSD=1．12％（n=6）。本法操作简便、结果准确、重现性好，对工业生产中的动态质量跟踪及产品质量鉴定有着重要意义。 展开更多

关键词 4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮 反相高效液相色谱 含量测定

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反相液相色谱法测定PTA中的4-CBA和PT酸含量 被引量：12

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作者 孙雅茹 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期805-807,共3页

建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5... 建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5mol/LKH2 PO4 (pH =2 0 4) /乙腈体积比 =65 / 3 5 ,λ =2 5 4nm ,流速 0 8ml/min ,柱温 5 5℃ ,线性相关系数为 0 9998,4-CBA和PT酸的平均回收率分别为 95 0 %～ 10 4 0 %和 98 8%～ 10 1 1% ,相对标准偏差RSD分别为 0 85 %～ 2 85 %和 0 3 5 %～ 0 79%。 展开更多

关键词 反相液相色谱法 含量测定 PTA 对苯二甲酸 对羧基苯甲醛 对甲基苯甲酸 4-CBA

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Si_3N_4结合SiC制品中SiO_2含量的测定 被引量：2

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作者 曹海洁 梁献雷 《耐火材料》 CAS 北大核心 2007年第3期236-236,240,共2页

关键词 SIO2含量 碳化硅制品 测定方法 SI3N4 SiC 氮化硅 高温强度 抗热震性

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HPLC法测定白头翁中皂苷B4含量及其中药材标准化研究 被引量：5

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作者 王海侠 时维静 +2 位作者 张雪梅 谭志静 郜尽 《中兽医医药杂志》 2009年第3期7-9,共3页

目的:建立HPLC测定白头翁药材中白头翁皂苷B4含量的方法,并比较不同产地、不同生长年份对白头翁皂苷B4含量的影响,以评价白头翁药材质量。方法:HPLC流动相:乙晴∶水(28∶72);流速:1.0 mL/m in;分离柱采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 ... 目的:建立HPLC测定白头翁药材中白头翁皂苷B4含量的方法,并比较不同产地、不同生长年份对白头翁皂苷B4含量的影响,以评价白头翁药材质量。方法:HPLC流动相:乙晴∶水(28∶72);流速:1.0 mL/m in;分离柱采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),反相填料;柱温:室温;检测波长:205 nm。结果:皂苷B4进样量在0.312 5-10μg范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5,n=6),平均加样回收率为99.74%,RSD=3.28%(n=3)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于白头翁皂苷B4的含量测定;白头翁中皂苷B4含量以安徽凤阳产药材较高,可作道地药材。 展开更多

关键词 HPLC 白头翁皂苷B4 质量评价 含量测定

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香蕉皮中3-甲基-7,8-二羟基异色满酮-4的含量测定

17

作者 钱海 黄文龙 +2 位作者 饶光玲 葛亮 吴晓明 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期524-526,共3页

目的:建立香蕉皮中3-甲基-7,8-二羟基异色满酮-4的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为岛津ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(9∶91∶0.1),检测波长283 nm,流速1 mL/min,柱温35℃。结果:不同批次香蕉皮原药材中3-甲... 目的:建立香蕉皮中3-甲基-7,8-二羟基异色满酮-4的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为岛津ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(9∶91∶0.1),检测波长283 nm,流速1 mL/min,柱温35℃。结果:不同批次香蕉皮原药材中3-甲基-7,8-二羟基异色满酮-4的含量为0.029 5%～0.036 7%。检测线性范围1.09～13.08μg,平均加样回收率100.0%,RSD为0.64%(n=9)。结论:该法可作为衡量香蕉皮质量的依据。 展开更多

关键词 香蕉皮 3-甲基-7 8-二羟基异色满酮-4 含量测定 高效液相色谱法

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HPLC法测定兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B_4含量

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作者 张颖 韦旭斌 沈志强 《家畜生态学报》 北大核心 2013年第8期66-69,共4页

为了建立兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量测定方法.利用HPLC法,采用HypersilC18柱（250 mm×4.6 mm,5μL）,以乙腈—0.1％磷酸（27∶73,V/V）为流动相,检测波长为205 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.以白头翁皂苷B4对照为参比,在... 为了建立兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量测定方法.利用HPLC法,采用HypersilC18柱（250 mm×4.6 mm,5μL）,以乙腈—0.1％磷酸（27∶73,V/V）为流动相,检测波长为205 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.以白头翁皂苷B4对照为参比,在白头翁颗粒色谱图中,对白头翁皂苷B4的保留时间及峰面积的RSD进行分析.采用外标法测定3批白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量.试验结果显示,白头翁皂苷B4在0.1～2.0 mg/mL范围内呈良好的线性关系,（r=0.9995,n=6）,平均含量为11.29mg/g,平均回收率为99.28％ （RDS=2.09％,n=9）.该方法操作简便、结果准确,重复性好,可用于兽用白头翁颗粒的质量控制. 展开更多

关键词 高效液相色谱法 兽用白头翁颗粒 白头翁皂苷B4 含量测定

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白头翁汤中白头翁皂苷B4含量测定方法的建立 被引量：1

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作者 朴美憬 苏日娜 王建舫 《中兽医医药杂志》 2016年第2期48-49,共2页

建立白头翁汤中白头翁皂苷B4含量检测的方法。以乙腈-水(28∶72)为流动相,采用高压液相色谱仪和紫外检测器进行测定。结果表明,在100-1 000μg/m L范围内,白头翁皂苷B4浓度和峰面积的线性关系良好,白头翁皂苷B4的平均回收率为97.28%(n=6... 建立白头翁汤中白头翁皂苷B4含量检测的方法。以乙腈-水(28∶72)为流动相,采用高压液相色谱仪和紫外检测器进行测定。结果表明,在100-1 000μg/m L范围内,白头翁皂苷B4浓度和峰面积的线性关系良好,白头翁皂苷B4的平均回收率为97.28%(n=6),RSD为2.01%。该方法符合方法学考察的规定,可作为白头翁汤中白头翁皂苷B4含量测定的方法。 展开更多

关键词 白头翁汤 白头翁皂苷B4 高效液相色谱 含量测定

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HPLC测定4-氯-4’-羟基二苯甲酮的含量

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作者 林灵超 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第5期908-909,913,共3页

建立了4-氯-4’-羟基二苯甲酮的高效液相色谱测定方法。以FL2200-Ⅱ为高效液相色谱仪,采用FL-C18为色谱柱,流动相为水(以磷酸调节pH=2.5)∶乙腈=30∶70,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。所得4-氯-4’-羟基二苯甲酮的线... 建立了4-氯-4’-羟基二苯甲酮的高效液相色谱测定方法。以FL2200-Ⅱ为高效液相色谱仪,采用FL-C18为色谱柱,流动相为水(以磷酸调节pH=2.5)∶乙腈=30∶70,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。所得4-氯-4’-羟基二苯甲酮的线性关系为y=21 352x+7 346.8,R2=0.999 9,平均回收率为99.42%。本方法简单、准确、重现性好,可用于工业中对4-氯-4’-羟基二苯甲酮的控制。 展开更多

关键词 4-氯-4’-羟基二苯甲酮 HPLC 含量测定

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