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K_2CO_3催化合成2-氨基-4H-色烯衍生物 被引量:2
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作者 曾育才 刘小玲 +1 位作者 温运明 梁奇峰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1522-1525,1530,共5页
以取代水杨醛和氰乙酸酯为原料,以水或体积分数约50%乙醇为溶剂,以K2CO3为催化剂合成了6个2-氨基-4H-色烯衍生物。以水杨醛与氰乙酸乙酯的反应为模板反应,通过单因素实验优化了反应条件。结果表明,水杨醛10mmol,水杨醛与氰乙酸酯... 以取代水杨醛和氰乙酸酯为原料,以水或体积分数约50%乙醇为溶剂,以K2CO3为催化剂合成了6个2-氨基-4H-色烯衍生物。以水杨醛与氰乙酸乙酯的反应为模板反应,通过单因素实验优化了反应条件。结果表明,水杨醛10mmol,水杨醛与氰乙酸酯的摩尔比为1:2.5,K2CO3用量1mmol,20mL水作溶剂,40℃恒温水浴中搅拌反应40min,获得产率高达94.2%的目标产物,催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显。当以氰乙酸甲酯代替氰乙酸乙酯反应,得到相应目标物的产率为90.1%;当以固态5-溴(或氯)-水杨醛代替水杨醛与氰乙酸酯在20mL约50%乙醇作溶剂反应时,获得相应目标物的产率为78.9%~86.6%。 展开更多
关键词 水杨醛 氰乙酸酯 2-氨基-4h-色烯衍生物 碳酸钾 精细化工中间体
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微波促进碳酸钾催化一锅法合成2-氨基-3氰基-4-芳基-4H-苯并色烯衍生物
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作者 曾育才 刘小玲 +1 位作者 梁奇峰 吕鉴泉 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第A01期110-114,共5页
微波辐射下,乙醇溶剂中K2CO3催化芳甲醛、丙二腈和α-萘酚(或β-萘酚)三组分一锅法快速合成了一系列2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]色烯或苯并[f]色烯衍生物。以苯甲醛、丙二氰与α-萘酚的反应为模板反应,通过单因素实验方案优化了反... 微波辐射下,乙醇溶剂中K2CO3催化芳甲醛、丙二腈和α-萘酚(或β-萘酚)三组分一锅法快速合成了一系列2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]色烯或苯并[f]色烯衍生物。以苯甲醛、丙二氰与α-萘酚的反应为模板反应,通过单因素实验方案优化了反应的工艺条件。结果表明:反应物各10mmol,催化剂K2CO31mmol,溶剂无水乙醇15ml,采用微波功率500W,80℃回流反应5min,2-氨基-3-氰基-4-苯基-4H-苯并[h]色烯(4a)的收率83.6%。在上述最佳条件下,利用取代苯甲醛代替苯甲醛,4H-苯并[h]色烯衍生物(4)产率为65.8%~89.4%。利用β-萘酚代替α-萘酚,4H-苯并[f]色烯衍生物(6)产率为67.5%~82.9%,合成产物通过熔点和红外光谱表征其结构。 展开更多
关键词 微波辐射 2-氨基-3-氰基-4-芳基-4h-苯并衍生物 一锅法合成 碳酸钾催化
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超声辐射碳酸钾催化Knoevenagel反应及4H-色烯的合成
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作者 曾育才 刘小玲 +1 位作者 杨素珍 郭丽曼 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期34-39,共6页
在超声辐射下,无溶剂K_2CO_3催化芳醛与氰基乙酸酯发生Knoevenagel反应合成4种2-氰基肉桂酸酯和6种4H-色烯衍生物。实验结果表明:当苯甲醛与氰基乙酸甲酯用量各为10 mmol,无水碳酸钾用量为1 mmol,超声功率为150 W,室温下反应30 min以94... 在超声辐射下,无溶剂K_2CO_3催化芳醛与氰基乙酸酯发生Knoevenagel反应合成4种2-氰基肉桂酸酯和6种4H-色烯衍生物。实验结果表明:当苯甲醛与氰基乙酸甲酯用量各为10 mmol,无水碳酸钾用量为1 mmol,超声功率为150 W,室温下反应30 min以94.6%高产率得到2-氰基肉桂酸甲酯;推电子基的4-取代苯甲醛与氰基乙酸酯的缩合产率明显下降。当水杨醛用量为10 mmol,氰基乙酸乙酯用量为22.5 mmol,无水碳酸钾用量为0.1 mmol,超声功率为250 W,30℃下反应20 min以91%产率得到4H-色烯衍生物;推电子基的5-取代水杨醛则不能反应。产物结构通过熔点测定、IR和1H NMR进行表征。 展开更多
关键词 个人护理用品添加剂 超声辐射 KNOEVENAGEL反应 2-氰基肉桂酸酯 4h-色烯衍生物
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