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L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸的合成新工艺 被引量：1
1
作者 李坚军 孙秀玲 +2 位作者 江灵波 钟为慧 苏为科 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期650-654,共5页
研究了卡比多巴中间体L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸(1)的合成新工艺。以L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸盐酸盐(2)为起始原料,首先在甲醇中氯化氢气体催化下进行氨基酸的酯化反应,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙... 研究了卡比多巴中间体L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸(1)的合成新工艺。以L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸盐酸盐(2)为起始原料,首先在甲醇中氯化氢气体催化下进行氨基酸的酯化反应,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸甲酯(3),收率90.7%;然后在三乙胺存在下,用双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)法对氨基进行氯甲酰化、用氨气进行氨解,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸甲酯(4),收率77.7%;最后用浓盐酸水解得到目标产物(1),收率91.5%,三步总收率达64.5%。重点考察了氯化氢气体、BTC及盐酸用量对反应收率的影响。采用核磁共振氢谱和碳谱,质谱对有关化合物进行了结构表征。该工艺条件温和,操作简便,环境友好,收率良好,具有潜在的工业应用前景。 展开更多
关键词 卡比多巴 L-α-(3 4.二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸 双(三氯甲基)碳酸酯 合成
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4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成工艺及生物活性研究
2
作者 陈邦 苟小峰 +1 位作者 刘源发 孙晓红 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第2期229-231,236,共4页
采用二步反应考察了4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成的最优反应条件,通过氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法,对合成产物进行杀菌毒力活性的测定。结果表... 采用二步反应考察了4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成的最优反应条件,通过氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法,对合成产物进行杀菌毒力活性的测定。结果表明,0.1 mol氯甲酸苯酯和0.2 mol硫氰酸钾,在乙酸乙酯中50℃反应2 h,滤去生成的氯化钾,加入4,6-二甲氧基嘧啶-2-胺0.08 mol,在60℃下反应4 h,产品总得率不低于75%。产品对植物病害菌有良好的抑制和杀灭作用。 展开更多
关键词 4-[2-(4 6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯 合成工艺 活性研究
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微波促进Aldol-缩合反应合成4-(1,1-二甲基乙基)-亚苄基-4’-甲氧基乙酰苯的研究
3
作者 杨俊伟 薛希武 +2 位作者 安浩 朱永瑞 李侠 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第8期1118-1121,共4页
以对叔丁基苯甲醛和对甲氧基苯乙酮为原料,Al2O3固载KF为催化剂,采用微波辐射技术,合成4-(1,1-二甲基乙基)-亚苄基-4’-甲氧基乙酰苯。考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂量和溶剂量对产率的影响,结果表明,最佳反应条件:对叔丁基苯... 以对叔丁基苯甲醛和对甲氧基苯乙酮为原料,Al2O3固载KF为催化剂,采用微波辐射技术,合成4-(1,1-二甲基乙基)-亚苄基-4’-甲氧基乙酰苯。考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂量和溶剂量对产率的影响,结果表明,最佳反应条件:对叔丁基苯甲醛∶对甲氧基苯乙酮(摩尔比)=1∶1,微波辐射功率480 W,辐射时间70 s,催化剂的量90 g,溶剂甲醇量100 mL,收率超过95%。 展开更多
关键词 4-(1 1-二甲基乙基)-亚苄基4’-甲氧基乙酰苯 微波辐射 Aldol-缩合 正交实验
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