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7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物合成及性能 被引量：2
1
作者 马丛明 王永彬 +1 位作者 刘祖亮 姚其正 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期572-575,共4页
设计了一种新化合物(7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物)的合成方法。以2-氯-4-氨基吡啶为起始原料,经硝化、叠氮化、热解环化得到目标化合物,总收率为42%,并采用核磁共振、红外、质谱、元素分析对其进行结构表征。利... 设计了一种新化合物(7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物)的合成方法。以2-氯-4-氨基吡啶为起始原料,经硝化、叠氮化、热解环化得到目标化合物,总收率为42%,并采用核磁共振、红外、质谱、元素分析对其进行结构表征。利用差示扫描量热法研究了目标化合物的热性能,其分解温度为215.93℃,按GJB772A-1997方法实测摩擦感度和撞击感度都为0,表明7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物是一种钝感含能化合物。 展开更多
关键词 有机化学 合成 热分解 含能化合物 感度 7-氨基-6-硝基-[1 2 5]噁二唑并[3 4-b]吡啶-1-氧化物
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5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的新法合成 被引量：1
2
作者 董岩 刘祖亮 袁成梁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期521-525,共5页
以2,6-二氯吡啶为起始原料,经肼基化、还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合4步反应得到5-氨基-6-硝基-[1,2,5]二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物。结合反应机理讨论了还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合反应的影响因素,获得了合成5-氨基-6-硝基... 以2,6-二氯吡啶为起始原料,经肼基化、还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合4步反应得到5-氨基-6-硝基-[1,2,5]二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物。结合反应机理讨论了还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合反应的影响因素,获得了合成5-氨基-6-硝基-[1,2,5]二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的最佳工艺条件,目标产物的总收率为59.2%。用1H NMR、MS和IR谱对5-氨基-6-硝基-[1,2,5]二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 二氯吡啶 氨基硝基-[1 2 5]噁二唑并[3 4-b]吡啶氧化物 盐酸羟胺 超酸硝化 Pd/C-H2还原 合成
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4
3
作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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加速量热仪研究2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的热分解 被引量：8
4
作者 何志伟 颜事龙 +1 位作者 刘祖亮 李洪伟 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期415-419,共5页
为研究高能量密度材料2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TANPyO)的热分解性能和热稳定性,利用绝热加速量热仪(ARC)测量其在绝热条件下的热分解过程,获得了热分解的温升速率、温度和压力等随时间的变化关系以及温升速率、压力随温... 为研究高能量密度材料2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TANPyO)的热分解性能和热稳定性,利用绝热加速量热仪(ARC)测量其在绝热条件下的热分解过程,获得了热分解的温升速率、温度和压力等随时间的变化关系以及温升速率、压力随温度的变化曲线。结果表明:TANPyO绝热分解主要有两个放热过程,其中第二过程温升速率升降幅度较大,为主要的热分解过程。TANPyO初始分解温度高达252.7℃,具有良好的热稳定性。根据温升速率方程和Arrhenius公式计算出TANPyO表观活化能、指前因子和反应热分别为476.96kJ·mol-1、6.920×1042 min-1和930.84J·g-1。 展开更多
关键词 2 4 6-三氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(TANPyO) 绝热加速量热仪(ARC) 绝热分解 动力学参数
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2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制及其性能研究 被引量：3
5
作者 何志伟 刘祖亮 成健 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期560-564,共5页
为了研究不同溶剂精制的2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物（TNPyO）的性能,分别以三氟乙酸（CF3COOH）、二甲基亚砜（DMSO）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,采用重结晶法精制TNPyO,对精制后样品性能进行比较分析。结果表明：用CF... 为了研究不同溶剂精制的2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物（TNPyO）的性能,分别以三氟乙酸（CF3COOH）、二甲基亚砜（DMSO）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,采用重结晶法精制TNPyO,对精制后样品性能进行比较分析。结果表明：用CF3COOH重结晶精制的TNPyO粒度最小,粒度主要分布在0.2～30μm,比表面积为2.760 m2/g;升温速率为10℃/min时,DSC分析和动力学计算表明CF3COOH重结晶的TNPyO分解热焓最小为855.7 J/g,最高峰值温度为355.9℃,表观活化能为303.15 kJ/mol;撞击和摩擦感度最低,分别为28%和16%。 展开更多
关键词 2 4 6-三氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 炸药 粒度分布 热分解 感度
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包覆对2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物性能的影响 被引量：4
6
作者 何志伟 刘祖亮 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期708-712,共5页
采用溶液-水悬浮-蒸馏法,以氟橡胶F2311和丁腈橡胶(NBR)包覆2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TNPyO),利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、扫描电子显微镜、差示扫描量热法、热重分析法、激光粒度测试仪和感度试验表征包覆前后TNPyO的... 采用溶液-水悬浮-蒸馏法,以氟橡胶F2311和丁腈橡胶(NBR)包覆2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TNPyO),利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、扫描电子显微镜、差示扫描量热法、热重分析法、激光粒度测试仪和感度试验表征包覆前后TNPyO的结构和性能。试验结果表明,用F2311和NBR包覆后,TNPyO的热分解峰值温度分别下降7.5℃和7.1℃,分解热分别提高了66.4 J/g和19.8 J/g,分解深度减小。包覆后颗粒平均粒径增至5.244μm和5.883μm。在FTIR红外光谱中N-H特征峰分别蓝移3.8 cm-1和2.1cm-1,氮杂原子的特征峰蓝移13.5 cm-1。撞击感度由36%分别下降到20%和18%,摩擦感度由30%分别下降到12%和10%。 展开更多
关键词 2 4 6-三氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 炸药 包覆 结构 性能
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4-氨基-1,2,3-三氮唑[4,5-e]呋咱并[3,4-b]吡嗪-6-氧化物的合成及性能 被引量：1
7
作者 李亚南 胡建建 +3 位作者 陈涛 王彬 常佩 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期664-669,I0008,共7页
以自制的5,6-二氯呋咱并[3,4-b]吡嗪(DCFP)为原料,经取代、硝化-环化、中和、N-氨化等反应设计合成了新型N-氨基化合物——4-氨基-1,2,3-三氮唑[4,5-e]呋咱并[3,4-b]吡嗪-6-氧化物(ATFPO),采用红外光谱、核磁共振(^1H NMR、^13) NMR)及... 以自制的5,6-二氯呋咱并[3,4-b]吡嗪(DCFP)为原料,经取代、硝化-环化、中和、N-氨化等反应设计合成了新型N-氨基化合物——4-氨基-1,2,3-三氮唑[4,5-e]呋咱并[3,4-b]吡嗪-6-氧化物(ATFPO),采用红外光谱、核磁共振(^1H NMR、^13) NMR)及元素分析等手段确定了中间体及目标物的结构;获得了关键中间体——1,2,3-三氮唑[4,5-e]呋咱并[3,4-b]吡嗪-6-氧化物四乙基铵盐(TTFPO)的单晶并进行了结构解析,TTFPO晶体为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=9.237(2) A,b=22.1 62(5)A,c=7.3506(1 7) A,α=90°,β=98.378(4)°,γ=90°,V=1 488.6(6) A^3,Z=4,μ=0.1 00 mm^-1,F(000)=656;采用差示扫描量热(DSC)方法研究了ATFPO的热性能,结果表明,其熔点为208.77℃,3个热分解峰温度分别为247.1 3、293.68℃和378.29℃;采用Gaussian 09程序中CBS-4M方法和Kamlet-Jacobs爆轰方程预估了目标物的爆轰性能,其生成热为705.4 kK·mol^-1,爆速为8743 m·s^-1,爆压为34.6 GPa,爆热为5970 kJ·kg^-1;采用BAM落锤法测试了ATFPO机械感度,其撞击感度为35 J。研究结果表明,ATFPO是一种热稳定性好、钝感、爆轰性能优良的高能量密度化合物。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-1 2 3-三氮唑[4 5-e]呋咱并[3 4-b]吡嗪-6-氧化物 合成 表征 性能
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2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物及其造型粉的热分解动力学 被引量：2
8
作者 何志伟 刘祖亮 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期17-21,共5页
采用TG方法研究了2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TNPyO)及其造型粉在升温速率分别为5、10、15、20K/min的热分解过程,用非线性等转化率积分法(NL-INT)和Ozawa法计算了TNPyO及其造型粉的热分解动力学参数和机理函数。结果表明,TN... 采用TG方法研究了2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TNPyO)及其造型粉在升温速率分别为5、10、15、20K/min的热分解过程,用非线性等转化率积分法(NL-INT)和Ozawa法计算了TNPyO及其造型粉的热分解动力学参数和机理函数。结果表明,TNPyO及其造型粉在231℃以下均具有良好的热安定性,热分解机理均属于n=1的随机成核和随后生长;TNPyO热分解的活化能、指前因子和机理函数分别为344.01kJ/mol、3.796×1031和f(α)=(1-α),热分解动力学方程为:dα/dt=3.796×1031×(1-α)exp(-3.4401×104/T)。 展开更多
关键词 物理化学 2 4 6-三氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 TG热分析 动力学参数 机理函数
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2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量：17
9
作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-三氨基-2 4 6-三硝基苯(TATB) 合成 性能
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新型炸药2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的射流冲击感度实验研究 被引量：8
10
作者 刘华宁 郑宇 +3 位作者 邱从礼 王晓鸣 李文彬 程波 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期337-342,共6页
为分析新型高能钝感炸药2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)的射流冲击感度,在口径为56 mm的聚能装药和炸高为80 mm条件下,进行了45#钢隔板覆盖下无围压炸药冲击起爆感度实验。用"Langlie法"获得了ANPyO临界起爆隔板... 为分析新型高能钝感炸药2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)的射流冲击感度,在口径为56 mm的聚能装药和炸高为80 mm条件下,进行了45#钢隔板覆盖下无围压炸药冲击起爆感度实验。用"Langlie法"获得了ANPyO临界起爆隔板厚度,用AUTODYN计算了临界头部速度和射流直径,标定了ANPyO的临界起爆阈值,并与8701炸药的试验结果作了比较。结果表明:临界爆轰时,8701炸药覆盖的45#钢隔板临界厚度约160 mm,ANPyO炸药的临界隔板厚度约为68 mm,比8701降低了约57.5%。ANPyO炸药的临界速度为3.7 mm·μs-1,射流头部直径为4.8 mm,临界冲击起爆阈值约为32.3 mm3·μs-2,8701为7.16mm3·μs-2,ANPyO为8701炸药的4.5倍,可见ANPyO钝感于8701,是一种低射流起爆感度炸药。 展开更多
关键词 爆炸力学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 聚能射流 冲击起爆 敏感度
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包覆对新型炸药2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物某些性能的影响 被引量：7
11
作者 何志伟 高大元 +1 位作者 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期299-303,共5页
采用溶液-水悬浮-蒸馏法,以氟橡胶F2311和丁腈橡胶(NBR)包覆2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO),利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TG)和感度试验表征包覆前后ANPyO的结构... 采用溶液-水悬浮-蒸馏法,以氟橡胶F2311和丁腈橡胶(NBR)包覆2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO),利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TG)和感度试验表征包覆前后ANPyO的结构和性能。试验结果表明,用F2311和NBR包覆后的ANPyO热分解峰值温度分别下降了8.3℃和7.8℃,分解热分别提高了282.4J.g-1和41.5J.g-1。包覆后颗粒变大。红外光谱中N—H特征峰分别红移了2cm-1和3.9cm-1至3280.6cm-1和3367.4cm-1,氮杂原子的特征峰红移了5.8cm-1至1232.4cm-1。撞击感度由16%分别下降为14%和10%,摩擦感度由30%分别下降为26%和28%。通过对F2311和NBR包覆后ANPyO结构和性质的分析,包覆对ANPyO有一定的降感作用。 展开更多
关键词 物理化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 炸药 包覆 结构 性能
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制及其性能研究 被引量：12
12
作者 何志伟 成健 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期392-395,共4页
为了研究不同溶剂精制的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶-1-氧化物（ANPyO）的性能，分别以三氟乙酸（CF3COOH）、二甲基亚砜（DMSO）和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，采用重结晶法精制ANPyO，对精制后样品性能进行比较研究。结果表明：... 为了研究不同溶剂精制的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶-1-氧化物（ANPyO）的性能，分别以三氟乙酸（CF3COOH）、二甲基亚砜（DMSO）和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，采用重结晶法精制ANPyO，对精制后样品性能进行比较研究。结果表明：用CF3COOH重结晶精制的ANPyO，粒度主要分布在2—70μm，比表面积为0．454m^2·g^-1；在升温速率为10K·min^-1的条件下，分解热焓为1021．46J·g^-1，最高峰值温度为370．69℃，表观活化能为279．63kJ·mol^-1；撞击和摩擦感度，分别为20％和18％。 展开更多
关键词 物理化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 炸药 粒度分布 感度 热分解
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4-硝基喹啉-1-氧化物诱导C57BL/6小鼠舌黏膜癌变的研究 被引量：6
13
作者 代晓明 刘华 +3 位作者 左志斌 秦少华 阮永华 李逸松 《华西口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期357-360,共4页
目的用4-硝基喹啉-1-氧化物（4NQO）诱导C57BL/6小鼠舌黏膜癌变。方法将85只小鼠随机分为蒸馏水对照组（n=5）、1,2丙二醇对照组（n=5）、实验组（n=75）,分别给予蒸馏水、1,2丙二醇及4NQO溶液饮用。实验组小鼠再分为15笼,每2周处死一笼... 目的用4-硝基喹啉-1-氧化物（4NQO）诱导C57BL/6小鼠舌黏膜癌变。方法将85只小鼠随机分为蒸馏水对照组（n=5）、1,2丙二醇对照组（n=5）、实验组（n=75）,分别给予蒸馏水、1,2丙二醇及4NQO溶液饮用。实验组小鼠再分为15笼,每2周处死一笼,对照组小鼠于28周处死。对小鼠进行称质量和大体观察及组织病理学检查。结果实验组死亡1只。实验组小鼠体质量在24周后体质量较对照组明显降低（P〈0.05）。实验动物的舌、口底、上颚、颊部共出现79处肉眼可见的病变,其中舌部病变70处（88.6%）。实验组动物在不同时间点黏膜病变不同,28周时均发生高分化鳞状细胞癌。对照组未见病变。结论舌癌动物模型被成功建立。实验12~16周及20~28周可作为研究舌黏膜癌变早期和中晚期阶段的时间点。 展开更多
关键词 4-硝基喹啉-1-氧化物 C57BL/6小鼠 舌黏膜 癌变 动物模型
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2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶-1-氧化物及其黏结炸药的热分解动力学 被引量：14
14
作者 何志伟 高大元 刘祖亮 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期32-36,共5页
在升温速率分别为2.5、5、10、20K/min条件下对2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)及其黏结炸药进行了TG实验,根据实验结果讨论了ANPyO及其两种橡胶黏结炸药的热分解过程,用非线性等转化率积分法和Ozawa法计算了ANPyO及其两种... 在升温速率分别为2.5、5、10、20K/min条件下对2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)及其黏结炸药进行了TG实验,根据实验结果讨论了ANPyO及其两种橡胶黏结炸药的热分解过程,用非线性等转化率积分法和Ozawa法计算了ANPyO及其两种黏结炸药的热分解动力学参数和机理函数。结果表明,ANPyO及其黏结炸药在210℃以下均未出现明显的质量损失过程。ANPyO及其黏结炸药的热分解机理均属于n=1的随机成核和随后生长。ANPyO热分解的活化能、指前因子和机理函数分别为198.22kJ/mol,2.743×1017s-1,f(a)=(1-α),热分解动力学方程为:ddαt=kf(α)=A.e-RTE.f(α)=2.743×1017×(1-α)exp-2.384T×104。 展开更多
关键词 物理化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 TG热分析 动力学参数 机理函数
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Ce_xPr_(1-x)O_(2-δ)复合氧化物的制备、表征及CO和CH_4氧化性能研究 被引量：5
15
作者 闫宗兰 林霞 +2 位作者 罗建海 谢冠群 罗孟飞 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期653-658,共6页
采用溶胶-凝胶法制备了CexPr1-xO2-δ复合氧化物,用XRD和Raman光谱对复合氧化物的体相和表面结构进行了表征.结果表明,当x≥0.5时Pr离子完全进入CeO2晶格中形成单一立方相固溶体. CexPr1-xO2-δ(x>0.3)复合氧化物在465和1150cm-1附... 采用溶胶-凝胶法制备了CexPr1-xO2-δ复合氧化物,用XRD和Raman光谱对复合氧化物的体相和表面结构进行了表征.结果表明,当x≥0.5时Pr离子完全进入CeO2晶格中形成单一立方相固溶体. CexPr1-xO2-δ(x>0.3)复合氧化物在465和1150cm-1附近出现具有CaF2结构的Raman特征峰,和由氧空穴引起的不对称振动产生的570和195cm-1 Raman 谱峰.固溶体的形成使还原温度降低,提高了复合氧化物的还原性能.CO氧化活性表明氧空穴的存在对CO氧化活性有一定的对应关系;而CH4氧化活性则与还原温度和强度有关. 展开更多
关键词 CexPr1-xO2-δ复合氧化物 RAMAN XRD CO氧化 CH4氧化
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制 被引量：5
16
作者 周心龙 刘祖亮 +3 位作者 成健 苏强 郝尧刚 胡炳成 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期423-428,共6页
研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定... 研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定性和撞击感度。结果表明,精制中间体2,6-二乙酰氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物采用DMF作溶剂重结晶,氨气作胺化剂,50℃条件下所得ANPyO产物总收率为90.5%,纯度为99.5%,样品的粒度、微观结构和安全性能较理想。新精制工艺所得产物pH为6.3,熔点355℃,真空安定性0.01 mL·g-1,撞击感度257 cm,摩擦感度2%,性能显著优于三氟乙酸精制所得ANPyO产物。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 精制 性能 酸度 粒径分布 熔点 真空安定性 撞击感度 摩擦感度
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2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的氧化胺化反应 被引量：3
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作者 成健 刘祖亮 +2 位作者 姚其正 周新利 王爱玲 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期5-7,28,共4页
用氨水作胺化剂、KMnO4作氧化剂,研究了不同反应条件下2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的氧化胺化反应,讨论了氧化胺化反应机理以及溶剂、氨水浓度等对胺化产物收率和组成的影响。结果表明,以DMSO为溶剂、反应过程中不断通入氨气,胺化... 用氨水作胺化剂、KMnO4作氧化剂,研究了不同反应条件下2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的氧化胺化反应,讨论了氧化胺化反应机理以及溶剂、氨水浓度等对胺化产物收率和组成的影响。结果表明,以DMSO为溶剂、反应过程中不断通入氨气,胺化反应的收率和选择性最佳,2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的收率可达到80%,副产物2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的收率降低至0.4%。采用1HNMR、IR和MS对目标化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2-氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 2 4 6-三氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 氧化胺化反应 胺化剂
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加速量热仪研究2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的绝热分解 被引量：7
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作者 何志伟 颜事龙 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期31-35,共5页
为考察2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)的热稳定性,用绝热加速量热仪测定了ANPyO的绝热分解过程,获得了分解的温度、压力、升温速率等随时间的变化曲线以及温升速率、分解压力随温度的变化曲线。结果表明:绝热分解过程有两... 为考察2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)的热稳定性,用绝热加速量热仪测定了ANPyO的绝热分解过程,获得了分解的温度、压力、升温速率等随时间的变化曲线以及温升速率、分解压力随温度的变化曲线。结果表明:绝热分解过程有两个放热反应阶段,其中第一阶段为主要的热分解阶段,温升速率有显著的变化。计算得表观活化能为293.61 kJ·mol-1、指前因子为1.515×1023min-1,反应热为940.92 J·g-1。ANPyO初始分解温度高达290.8℃,有良好的热稳定性。 展开更多
关键词 物理化学 含能材料 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 绝热分解 动力学
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物晶体形貌的MD模拟 被引量：5
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作者 石文艳 王风云 +1 位作者 夏明珠 雷武 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期19-26,共8页
为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的... 为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的相互作用及其本质,进而通过修正的AE模型预测其在DMF中的晶体形貌。结果表明:ANPyO在真空中的晶体形状接近椭圆,主要生长晶面为(110)、(100)、(11-2)及(10-1)面。溶剂与晶面间存在较强相互作用,径向分布函数分析表明相互作用能主要包括范德华作用,库仑作用和氢键。在溶剂DMF中,晶面的修正附着能绝对值顺序为(110)<(11-2)<(10-1)<(100),ANPyO晶体形貌接近片状,与已有实验结果一致。此外,DMF分子在ANPyO晶面的扩散系数研究结果表明,扩散系数与修正附着能绝对值成线性关系,晶体生长形貌亦受溶剂扩散能力的影响。 展开更多
关键词 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物ANPyO 晶体形貌 分子动力学(MD)模拟 扩散系数 修正的附着能(AE)模型
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物为基的耐热混合炸药性能 被引量：11
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作者 何志伟 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期97-101,共5页
分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为... 分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为基耐热炸药有良好的耐热性能,可以在200～250℃温度条件下使用;成型性能良好;机械感度比较接近,均低于单质ANPyO,撞击和摩擦感度最小值分别为10%和24%;爆速和破甲性能均高于以PYX基的混合炸药,爆速提高约400m.s-1,破甲深度提高约30mm。 展开更多
关键词 应用化学 耐热炸药 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 感度 爆炸能量
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