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4-苯氧基苯酚的合成改进 被引量:2
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作者 高永红 陶建伟 +1 位作者 陆庆宁 金东元 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期418-420,共3页
以二苯醚和苯甲酰氯为原料,经酰基化合成4-苯氧基二苯甲酮,然后再经Beayer-villyger氧化以及碱性水解合成4-苯氧基苯酚。主要考察Beayer-villyger氧化反应中反应温度、反应时间、原料配比等因素对产物收率的影响。结果表明,在40°C7... 以二苯醚和苯甲酰氯为原料,经酰基化合成4-苯氧基二苯甲酮,然后再经Beayer-villyger氧化以及碱性水解合成4-苯氧基苯酚。主要考察Beayer-villyger氧化反应中反应温度、反应时间、原料配比等因素对产物收率的影响。结果表明,在40°C7、h、n(过氧化氢)∶n(硫酸)∶n(4-苯氧基二苯甲酮)=3.0∶4.0∶1.0条件下,Beayer-villyger氧化反应的收率最高可达91.4%。在上述条件下,经三步反应,得到4-苯氧基苯酚,其总收率达80%以上。经熔点、红外光谱及元素分析确定产物为4-苯氧基苯酚。 展开更多
关键词 4-苯氧基苯酚 合成 二苯醚 苯甲酰氯 4-苯氧基二苯甲酮 Beayer-villyger氧化
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5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚的合成 被引量:1
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作者 焦家俊 韩海军 +1 位作者 侯钰暄 王静 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期75-78,共4页
以对二氯苯为起始原料,经过乙酰基化、醚化、过氧乙酸氧化、水解得到5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚,改良后的工艺使终产品收率达32.9%,醚化反应改用氢氧化钾代替碳酸钾与对氯苯酚反应制备亲核试剂,均三甲苯代替二甲苯为溶剂,醚化产物收率达... 以对二氯苯为起始原料,经过乙酰基化、醚化、过氧乙酸氧化、水解得到5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚,改良后的工艺使终产品收率达32.9%,醚化反应改用氢氧化钾代替碳酸钾与对氯苯酚反应制备亲核试剂,均三甲苯代替二甲苯为溶剂,醚化产物收率达到69.2%。氧化反应使用乙酸酐与过氧化氢(w=0.30)反应制备氧化剂,乙酸为溶剂,氧化反应收率达到72.7%。 展开更多
关键词 杀菌剂 5--2-(4--苯氧基)-苯酚 过氧乙酸 BAEYER-VILLIGER氧化
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4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的合成
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作者 金东元 陶建伟 +3 位作者 高永红 杨志强 王声宇 陆庆宁 《上海应用技术学院学报(自然科学版)》 2006年第3期177-179,187,共4页
以γ-丁内酯为原料,经酯化和氯化得到中间体γ-氯丁酸甲酯。在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由γ-氯丁酸甲酯和4-苯氧基苯酚反应,合成了4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯。着重研究了反应温度、反应时间、投料摩尔比对4-(4... 以γ-丁内酯为原料,经酯化和氯化得到中间体γ-氯丁酸甲酯。在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由γ-氯丁酸甲酯和4-苯氧基苯酚反应,合成了4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯。着重研究了反应温度、反应时间、投料摩尔比对4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯收率的影响。从而确定了合成工艺条件为。在此条件下,4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的收率达82%以上。通过IR1、H NMR及元素分析等对产物进行了表征。 展开更多
关键词 Γ-丁内酯 4-苯氧基苯酚 酯化 氯化 γ-氯丁酸甲酯 4-(4-苯氧基苯氧基) 丁酸甲酯
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N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成 被引量:1
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作者 陆佳蕾 苏烨 +3 位作者 姜俐 朱冬春 董彦彬 金东元 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期119-121,共3页
以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下。N,M二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺... 以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下。N,M二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺(Ⅱ)。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物(Ⅱ)收率的影响,从而确定了合成工艺条件为:反应温度15~20℃;反应时间3.5~4h;物料投料比竹(Ⅰ):n(二甲胺)-1.0:1.4。在此条件下,N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的收率达80%以上。化合物的结构经IR、^1HNMR和元素分析进行了表征。 展开更多
关键词 氯乙酸甲酯 4-苯氧基苯酚 N N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺 二甲胺
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蚊蝇醚的合成工艺研究 被引量:3
5
作者 何锡辉 马梦林 +2 位作者 袁洪军 黄小花 叶永强 《西华大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第4期34-35,71,共3页
以苯酚、对氯苯酚、环氧丙烷和2-氯吡啶为原料,在传统合成蚊蝇醚三步反应的基础上,对第三步反应——PPP与2-氯吡啶缩合进行改进,即采用无溶剂熔融法合成反应工艺,确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件。无溶剂熔融法不仅降低了生产成本,亦降... 以苯酚、对氯苯酚、环氧丙烷和2-氯吡啶为原料,在传统合成蚊蝇醚三步反应的基础上,对第三步反应——PPP与2-氯吡啶缩合进行改进,即采用无溶剂熔融法合成反应工艺,确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件。无溶剂熔融法不仅降低了生产成本,亦降低了NaH及有机溶剂对人和环境的危害性,同时可获得86%的收率,并经IR、1H NMR和MS鉴定确认了蚊蝇醚的结构。 展开更多
关键词 蚊蝇醚 4-苯氧基苯酚 环氧丙烷 2-氯吡啶
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蚊蝇醚的合成方法改进 被引量:3
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作者 高永红 陶建伟 陆庆宁 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期366-370,共5页
以4-苯氧基苯酚,环氧丙烷和2-氯吡啶为原料,通过两步反应合成蚊蝇醚。确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件为:第一步:n(4-苯氧基苯酚)∶n(环氧丙烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3.0∶0.3,反应温度40℃,反应时间3.5 h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率可... 以4-苯氧基苯酚,环氧丙烷和2-氯吡啶为原料,通过两步反应合成蚊蝇醚。确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件为:第一步:n(4-苯氧基苯酚)∶n(环氧丙烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3.0∶0.3,反应温度40℃,反应时间3.5 h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率可达92.5%;第二步:n(1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氯吡啶)=1∶3.5∶1.4;反应时间4 h,反应温度:120℃,蚊蝇醚收率可达86.4%。用IR1、H NMR、MS对蚊蝇醚结构进行了表征。 展开更多
关键词 蚊蝇醚 4-苯氧基苯酚 环氧丙烷 2-氯吡啶 合成
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蚊蝇醚合成新工艺研究 被引量:2
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作者 王强 许良忠 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2012年第2期155-158,163,共5页
以2-吡啶酚钠、4-苯氧基苯酚、环氧丙烷和对甲苯磺酰氯为原料,经过三步反应确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件:1)n(4-苯氧基苯酚)∶n(环氧丙烷)=1∶3.0,反应温度26~30℃,反应时间4h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率可达98.8%;2)n(1-(4-苯... 以2-吡啶酚钠、4-苯氧基苯酚、环氧丙烷和对甲苯磺酰氯为原料,经过三步反应确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件:1)n(4-苯氧基苯酚)∶n(环氧丙烷)=1∶3.0,反应温度26~30℃,反应时间4h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率可达98.8%;2)n(1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)=1∶1.3,反应温度6~10℃,反应时间10h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-对甲苯磺酸丙酯收率高达98.1%;3)n(2-吡啶酚)∶n(1-(4-苯氧基苯氧基)-2-对甲苯磺酸丙酯)=1.6∶1,110℃沸腾,反应时间3h,蚊蝇醚收率可达91.0%。用1 H NMR对蚊蝇醚结构进行了表征。 展开更多
关键词 蚊蝇醚 4-苯氧基苯酚 环氧丙烷 2-吡啶酚 对甲苯磺酰氯
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