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4-芳基-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑类化合物的合成与杀菌活性 被引量:6
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作者 何道航 马颖绮 +2 位作者 胡艾希 夏林 欧晓明 《华南理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期60-63,共4页
以α-溴芳基酮与硫脲反应环合得4-芳基-2-氨基噻唑,4-芳基-2-氨基噻唑与水杨醛反应制备了9种4-芳基-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑类化合物.新化合物结构经1HNMR确证.初步的杀菌活性测定结果表明:在500mg/L的试验浓度下,化合物(E)-4-(3-三氟甲基... 以α-溴芳基酮与硫脲反应环合得4-芳基-2-氨基噻唑,4-芳基-2-氨基噻唑与水杨醛反应制备了9种4-芳基-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑类化合物.新化合物结构经1HNMR确证.初步的杀菌活性测定结果表明:在500mg/L的试验浓度下,化合物(E)-4-(3-三氟甲基苯)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑对水稻纹枯病菌的抑制率为60.0%,化合物(E)-4-(2-氯-4-(4-氯苄基)苯)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑和(E)-4-(3-氯苯)-2-(2-羟苄亚氨基)-5-甲基噻唑对油菜菌核病菌的抑制率分别为65.4%和56.1%. 展开更多
关键词 4-芳基-2-(2-氨基)噻唑 合成 杀菌活性
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5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑的合成及其对环氧合酶-2的抑制活性 被引量:4
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作者 胡艾希 董敏宇 +5 位作者 林焕冰 徐江平 马颖绮 曹高 夏林 叶姣 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期70-74,共5页
5-苄基-4-叔丁基-2-氨基噻唑与芳香醛缩合制备了1 1种5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑.结构经1H NMR和元素分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰc的晶体结构.化合物Ⅰc晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=1.43753(11)nm,b... 5-苄基-4-叔丁基-2-氨基噻唑与芳香醛缩合制备了1 1种5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑.结构经1H NMR和元素分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰc的晶体结构.化合物Ⅰc晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=1.43753(11)nm,b=0.98665(8)nm,c=1.46565(12)nm,β=114.2560(10)°;Z=4,V=1.8953(3)nm3,Dc=1.349 g/cm3,F(000)=808,R1=0.0507,wR2=0.1163,S=1.03.体外筛选结果表明,化合物Ⅰb,Ⅰk在10μmol/L浓度下对COX-2的抑制率超过50%. 展开更多
关键词 5--4-叔丁基-2-氨基噻唑 合成 晶体结构 环氧合酶-2 抑制剂
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2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸的合成
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作者 冯泽旺 孙成辉 赵信岐 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期604-607,635,共5页
对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制... 对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制得目标化合物1,反应总收率63.0%。该工艺操作简单,生产成本低,适合工业化生产。 展开更多
关键词 2-(2-氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸 中间体 头孢布烯 合成
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反相高效液相色谱法测定α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸
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作者 王倩倩 朱智甲 张海泉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期438-440,共3页
提出了制备头孢类抗生素的中间体α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸(ATIA)的反相高效液相色谱测定方法,采用Spherigel^TM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05g·L^-1四丁基溴化铵的甲... 提出了制备头孢类抗生素的中间体α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸(ATIA)的反相高效液相色谱测定方法,采用Spherigel^TM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05g·L^-1四丁基溴化铵的甲醇-水(6+4)溶液为流动相,流速为1mL·min^-1,柱温30℃,检测波长260nm,以外标法定量。在0.001~1.0mg范围内,ATIA的质量与峰面积呈线性关系,回归方程为A=31475.6m+1786.7,相关系数为0.9997,以质量为0.06mg ATIA按方法测定6次,算得其相对标准偏差为3.7%,检出限(3S)为0.6μg,回收率的试验结果在98.8%~104.0%之间。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧胺基]-乙酸 中间体化合物
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离子液体中4-苯基-2-芳基氨基噻唑化合物的简便合成
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作者 刘长春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期891-894,916,共5页
研究了以α-溴代苯乙酮与芳胺为原料在离子液体[bmim]SCN中一锅法合成4-苯基-2-芳基氨基噻唑的绿色化学方法。在离子液体[bmim]SCN中,硫氰酸根取代α-溴代苯乙酮中的溴生成α-硫氰酸根苯乙酮,然后在乙酸催化下与芳胺发生加成环化,以81.6... 研究了以α-溴代苯乙酮与芳胺为原料在离子液体[bmim]SCN中一锅法合成4-苯基-2-芳基氨基噻唑的绿色化学方法。在离子液体[bmim]SCN中,硫氰酸根取代α-溴代苯乙酮中的溴生成α-硫氰酸根苯乙酮,然后在乙酸催化下与芳胺发生加成环化,以81.6%~95.2%的收率得到4-苯基-2-芳基氨基噻唑,得到的最佳反应条件为:α-溴代苯乙酮10 mmol,芳胺11 mmol,[bmim]SCN 10 m L,乙酸10 mmol,室温取代反应2 h,100℃环化反应3h。离子液体[bmim]SCN重复使用10次目标产物收率无明显降低。 展开更多
关键词 4-苯基-2-芳基氨基噻唑 离子液体 [bmim]SCN 医药与日化原料
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2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的全合成研究
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作者 孙健 《青岛农业大学学报(自然科学版)》 2012年第4期302-304,共3页
对2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成工艺进行了研究。以乙酰乙酸乙酯为起始原料,合成去甲基氨噻肟酸乙酯。然后再与三苯基氯甲烷反应,得到2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯。并优化了反应条件,使... 对2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成工艺进行了研究。以乙酰乙酸乙酯为起始原料,合成去甲基氨噻肟酸乙酯。然后再与三苯基氯甲烷反应,得到2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯。并优化了反应条件,使总收率达到48.8%,高于现有文献值(35.3%)。2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯结构经核磁共振氢谱确证。改进后的合成路线操作简单,收率高,易于实现工业化。 展开更多
关键词 乙酰乙酸乙酯 2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基氨基乙酸乙酯 全合成
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头孢地尼的合成工艺研究 被引量:6
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作者 叶连宝 罗艳 +1 位作者 周玉萍 陈育平 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期223-225,共3页
目的优化头孢地尼合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸与(Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到80.7%... 目的优化头孢地尼合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸与(Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到80.7%。结论本文为头孢地尼的工业化生产提供了一条较为合理的工艺路线。 展开更多
关键词 头孢地尼 (Z)-2-氨基噻唑-4--2-三苯甲氧胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯 7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯4-羧酸 缩合 合成
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