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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
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作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多
关键词 4-(5--6--7-苯并噁唑-2-)苯甲酸 合成 4-[N-(2 4--3--5-)氨甲酰基]苯甲酸 改性PBO
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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:3
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作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC)∶w(PPA)=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C)∶w(2,6-DH-MNB)=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-[(2 4--5-)氨甲酰基]-2 6-苯甲酸 4-(5--6--2-苯并唑)-2 6-苯甲酸 环合反应 加氢还原反应
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侧链含有两种介晶基元的聚硅氧烷类液晶聚合物的制备与性能 被引量:4
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作者 丛越华 张宝砚 +1 位作者 贾莹光 王文彬 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期162-164,共3页
合成了侧基带有两种介晶基元的聚硅氧烷类系列液晶聚合物 (P1~ P5) ,所用介晶单体 M1为 4 -联苯二酚基 - 4′- (2 -乙基己酰基 ) - 4-烯丙氧基苯甲酸酯 ,M2 为 4 -烯丙氧基苯甲酰氧基 - 4′-甲氧基苯 ,它们介晶区间分别为 39℃和 7.9... 合成了侧基带有两种介晶基元的聚硅氧烷类系列液晶聚合物 (P1~ P5) ,所用介晶单体 M1为 4 -联苯二酚基 - 4′- (2 -乙基己酰基 ) - 4-烯丙氧基苯甲酸酯 ,M2 为 4 -烯丙氧基苯甲酰氧基 - 4′-甲氧基苯 ,它们介晶区间分别为 39℃和 7.9℃。只含有单体 M1的聚合物 P1和只含有单体 M2 的聚合物 P5的介晶区间分别为 70 .8℃和 75 .1℃ ;但是同时含有不同摩尔比的 M1和 M2 的液晶聚合物 P2 ~ P4的介晶区间为 2 4 0~ 2 5 5℃ ,比只含有—种介晶基元的 P1或 P5拓宽了约 170℃ ,所有聚合物均低于室温就有液晶性能 ,且耐热性达 310℃以上 。 展开更多
关键词 侧链 介晶 聚硅氧烷类 液晶聚合物 制备 性能 4-联苯-4′-(2-乙基已酰基)-4-烯丙氧基苯甲酸 合成
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