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4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺合成新工艺 被引量:6
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作者 郑凯 姚成 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期145-148,共4页
研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐... 研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐转化率达 95% ,N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺收率为 94 %。N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为 :N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺和混酸 (n(浓硫酸 ) /n(硝酸 ) =3/ 1 )的摩尔比为 1 / 1 1 ,混酸在 2 0~ 30℃、0 5h内加完 ,然后在 55~ 6 0℃反应 4h ,得到 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺。产物质量分数为 98% ,收率为 81 %。 展开更多
关键词 4-硝基-n-甲基-甲酰 N-甲基-甲酰 硝酸 合成
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
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作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 羟基基取代对甲基醌 [4+2]环加成反应 -1 3-并噁嗪化合物 非对映选择性翻转
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4-硝基邻苯二甲酰亚胺的合成 被引量:1
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作者 项斌 史鸿鑫 +3 位作者 姜一飞 陈华 陈展志 刘秋平 《浙江工业大学学报》 CAS 2003年第5期512-514,523,共4页
4-硝基邻苯二甲酰亚胺是一精细化工中间体,继续反应可得到5-氨基邻苯二甲酰亚胺和5-氰基苯酞等重要的精细化工产品,前者可用于制备偶氮系列的染料,后者可用于制备药物Citalopram。通过用混酸对邻苯二甲酰亚胺进行硝化,制备了4-硝基邻苯... 4-硝基邻苯二甲酰亚胺是一精细化工中间体,继续反应可得到5-氨基邻苯二甲酰亚胺和5-氰基苯酞等重要的精细化工产品,前者可用于制备偶氮系列的染料,后者可用于制备药物Citalopram。通过用混酸对邻苯二甲酰亚胺进行硝化,制备了4-硝基邻苯二甲酰亚胺。对反应时间、反应温度和混酸配比等工艺参数对硝化反应的影响进行了考察,并优化了工艺条件。在反应温度为25℃,反应时间为10h,混酸中硝酸∶硫酸=1∶4.5时,产物的收率达到82%以上,比文献报道的60%的收率有了较大的提高。产物的熔点为192.1~192.7℃,其红外谱图与标准谱图相一致。 展开更多
关键词 4-硝基甲酰 混酸 硝化 反应机理 合成方法
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N-羟基邻苯二甲酰亚胺/Co(acac)_2催化的α-紫罗兰酮的氧化反应 被引量:1
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作者 江文辉 周亚平 +1 位作者 唐瑞仁 李菲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1305-1309,共5页
以分子氧(O2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产... 以分子氧(O2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产物4-氧代-β-紫罗兰酮和环氧β-紫罗兰酮,提出了可能的反应机理,化合物的结构经IR、1H NMR、MS和EA等测试技术得以表征;为了提高5-氧代-α-紫罗兰酮的选择性和催化氧化反应的转化率,优化了催化氧化反应的工艺条件:当反应温度为70℃,氧气压力为1.0 MPa,N-羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)用量分别为α-紫罗兰酮的25%和1.0%,反应10 h,5-氧代-α-紫罗兰酮的产率达53.4%,反应转化率达95.0%以上,平行实验表明,实验重复性良好。 展开更多
关键词 N-羟基甲酰 催化氧化 α-紫罗兰酮 氧代-α-紫罗兰酮
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4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征 被引量:1
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作者 吕亮 杨文革 胡永红 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第6期64-67,共4页
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3h、n(铁粉... 以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3h、n(铁粉):n(硝基化合物)为3.5:1.0、n(氯化铵)n(铁粉)为0.3:1.0时,产物的收率为91.08%、熔点为292.7~292.9℃.并通过红外光谱对产物进行了结构表征,与标准图谱一致. 展开更多
关键词 4-硝基甲酰 4-氨基甲酰 制备 表征
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Balz-Schieman法合成4-氟邻苯二甲酰亚胺
6
作者 李健 鄂秀天凤 +2 位作者 王世荣 肖殷 胡雅琴 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1077-1080,共4页
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过Balz-Schieman法制备了4-氟邻苯二甲酰亚胺,考察了BalzSchieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响,得到n(4-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(氟硼酸)=1∶4时收率最高,为89.2%。并考察了反应条件对重... 以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过Balz-Schieman法制备了4-氟邻苯二甲酰亚胺,考察了BalzSchieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响,得到n(4-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(氟硼酸)=1∶4时收率最高,为89.2%。并考察了反应条件对重氮盐加热分解反应的影响,得到最优反应条件为:采用液相加热分解方式,氟化钾催化剂存在下,n(原料)∶n(氟化钾)=1∶2,在130℃分批次投料,反应3 h,4-氟邻苯二甲酰亚胺的收率为43.4%。 展开更多
关键词 4-甲酰 重氮化 热分解 精细化工中间体
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4-氨基邻苯二甲酰亚胺合成的新工艺
7
作者 吕亮 杨文革 胡永红 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第6期51-53,共3页
以苯酐和尿素为原料,经过脱水环化、混酸硝化、Fe粉还原制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺.在脱水环化反应中,加入催化剂以及甲苯作为脱水剂,回流蒸出生成的水分,缩短了反应时间,收率达到98.0%;在硝化反应中,加入P2O5作为吸水剂,使浓... 以苯酐和尿素为原料,经过脱水环化、混酸硝化、Fe粉还原制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺.在脱水环化反应中,加入催化剂以及甲苯作为脱水剂,回流蒸出生成的水分,缩短了反应时间,收率达到98.0%;在硝化反应中,加入P2O5作为吸水剂,使浓H2SO4。的用量减少一半,收率高于80.0%;在还原反应中,加入NH4Cl作为电解质,滴加浓HCl,调节pH至4—5,使Fe粉活化更充分,收率达到91.1%.目标产物用差示描扫(DSC)和红外光谱进行表征.实验结果表明:产物的熔点为293.3℃,为目标产物. 展开更多
关键词 4-氨基甲酰 还原 4-硝基甲酰 硝化 合成
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1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的合成及其紫外吸收性质 被引量:1
8
作者 赵娟 姜少华 +1 位作者 范柔柔 关佩琳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期24-28,共5页
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:... 以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔)}∶n(乙腈硼烷)=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。 展开更多
关键词 1 4-[N-(4-硝基-甲酰)]-2-丁炔 1 2-[N-(4-硝基-甲酰)甲基]碳硼烷 工艺优化 紫外吸收 功能材料
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水相中β-环糊精包合N-羟基邻苯二甲酰亚胺作用研究
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作者 贺永桓 文彬 +1 位作者 高林 杨丹红 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第6期1055-1058,共4页
研究了水相中β-环糊精与N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)的包合作用,通过Hildebrand-Benesi法确定其包合比为1∶1,并结合红外光谱辅助说明,同时计算出25℃时包合稳定常数为1412 L/mol,计算出热力学常数ΔH、ΔS、ΔG,初步探讨了超声波对包... 研究了水相中β-环糊精与N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)的包合作用,通过Hildebrand-Benesi法确定其包合比为1∶1,并结合红外光谱辅助说明,同时计算出25℃时包合稳定常数为1412 L/mol,计算出热力学常数ΔH、ΔS、ΔG,初步探讨了超声波对包结产率的影响规律。 展开更多
关键词 N-羟基甲酰 Β-环糊精 包合 包合常数
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4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺的合成研究
10
作者 赵娟 吴智谋 +2 位作者 陈晓 杨倩玲 尹翠仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期164-167,共4页
以4-氨基邻苯二甲酰亚胺和马来酸酐为原料,分别采用两步法和一步法合成了4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺,探索了两种合成方法的最佳工艺条件,并通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1 H-NMR)对中间产物和目标产物进行了结构表征。分... 以4-氨基邻苯二甲酰亚胺和马来酸酐为原料,分别采用两步法和一步法合成了4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺,探索了两种合成方法的最佳工艺条件,并通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1 H-NMR)对中间产物和目标产物进行了结构表征。分别采用两步法和一步法合成了4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺,并对两种合成方法的工艺条件进行了优化。实验结果表明:采用一步法合成4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺的最佳工艺条件为:甲苯与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为共溶剂的体积配比为1∶1,4-氨基邻苯二甲酰亚胺用量0.005mol,马来酸酐用量0.006mol,快速加热到120℃下反应,制得的4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺的产率可达60.3%。由于一步法可对反应溶剂甲苯进行回收,相比两步法生产成本低。 展开更多
关键词 4-马来酰基取代甲酰 两步法 一步法 工艺优化
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4-羧基-NHPI与草酰胺Co(Ⅱ)配合物协同氧化乙苯 被引量:4
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作者 陈蓉 郑庚修 +2 位作者 王明玉 张淑芳 高国庆 《济南大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期171-173,共3页
合成催化剂4-羧基-N-羟基邻苯二甲酰亚胺(4-羧基-NHPI)和草酰胺Co(Ⅱ)配合物,并以分子氧为氧源,研究其协同催化氧化乙苯的性能,结果表明,当反应温度为100℃,氧压力为0.3 MPa,反应时间为10 h时,乙苯的转化率达到了95.7%,苯乙酮、1-苯乙醇... 合成催化剂4-羧基-N-羟基邻苯二甲酰亚胺(4-羧基-NHPI)和草酰胺Co(Ⅱ)配合物,并以分子氧为氧源,研究其协同催化氧化乙苯的性能,结果表明,当反应温度为100℃,氧压力为0.3 MPa,反应时间为10 h时,乙苯的转化率达到了95.7%,苯乙酮、1-苯乙醇和1-苯基过氧化氢的选择性分别为90.5%、3.2%和6.6%。与传统的NHPI/醋酸钴体系相比,有了很大的提高,展示了很好的应用前景。 展开更多
关键词 4-羧基-n-羟基邻苯二甲酰亚胺 草酰Co(Ⅱ)配合物
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端羧基亚胺-环氧粘合剂的研制 被引量:2
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作者 虞鑫海 杜琳 +2 位作者 陈波 徐永芬 刘万章 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2013年第1期8-11,共4页
利用4,4′-二氨基-4″-羟基三苯甲烷(DAHTM)和偏苯三酸酐(TMA)通过缩合反应与热亚胺化反应,合成出端羧基亚胺(CI-DAHTM)溶液,再与环氧树脂-CTBN端羧基丁腈橡胶共聚物及固化剂复配,制得了端羧基亚胺-环氧粘合剂体系,并对其性能进行了研... 利用4,4′-二氨基-4″-羟基三苯甲烷(DAHTM)和偏苯三酸酐(TMA)通过缩合反应与热亚胺化反应,合成出端羧基亚胺(CI-DAHTM)溶液,再与环氧树脂-CTBN端羧基丁腈橡胶共聚物及固化剂复配,制得了端羧基亚胺-环氧粘合剂体系,并对其性能进行了研究。结果表明:端羧基亚胺-环氧粘合剂的综合性能优异,其拉伸剪切强度高达15 MPa以上。 展开更多
关键词 4 4-氨基-4-羟基甲烷 羧基 环氧树脂 粘合剂 制备
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有机物3,4,5,6-四氯-N-羟基邻苯二甲酰亚胺和1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌催化乙苯的分子氧氧化(英文) 被引量:1
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作者 杨贯羽 林雪松 +3 位作者 赵军峰 张巧红 马红 徐杰 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期97-98,共2页
合成了3,4,5,6-四氯-N-羟基邻苯二甲酰亚胺并与1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌组合成有机催化体系.在无溶剂条件下,该体系能够有效催化乙苯的分子氧氧化.
关键词 有机催化 氧化 3 4 5 6-四氯-n-羟基甲酰 1 4-氨基-2 3-氯蒽醌
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联苯型双醚二酐的合成及其表征 被引量:4
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作者 王岚 程茹 +1 位作者 黄培 时钧 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第4期13-16,共4页
以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,... 以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,4′二氨基二苯醚(ODA)在N,N二甲基乙酰胺(DMAc)中缩聚所得聚酰胺酸特性粘度为0.72dL/g。将PI制成薄膜,室温下拉伸强度为98.5MPa,成膜性能良好。 展开更多
关键词 型双醚 聚酰 4 4'-羟基 N-甲基-4-硝基甲酰
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双酰亚胺类蛋白质荧光探针的合成 被引量:4
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作者 史大昕 冯亚青 李筱芳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期245-248,共4页
以6种N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺及马来酸酐为起始原料合成了相应的6种N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 马来酰亚胺(Ⅱ)。丙酮为溶剂,氮气保护,室温下N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺及马来酸酐反应2 5h得到N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4... 以6种N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺及马来酸酐为起始原料合成了相应的6种N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 马来酰亚胺(Ⅱ)。丙酮为溶剂,氮气保护,室温下N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺及马来酸酐反应2 5h得到N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 氨基马来酰酸(Ⅰ),收率均>90%。Ⅰ在三乙胺与乙酐作用下,脱水环合生成N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 马来酰亚胺(Ⅱ),反应收率达69%~85%。各步产物经1HNMR、IR确定结构。在研究脱水环合反应的过程中,分离得到其中一种产物的反应中间体:N (N 丁基 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 氨基马来酰酸乙酸酐(Ⅲ),由此推测该反应为五元环过渡态的SN2亲核取代机理。 展开更多
关键词 N-取代-4-氨基-甲酰 马来酰 荧光探针
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PEITPES的合成及其在聚酰亚胺杂化膜中的应用
16
作者 张春红 刘方彬 王震 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1342-1345,1348,共5页
以4-苯乙炔苯酐和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,设计并合成新型耐热硅烷偶联剂-3-[(4-苯基乙炔基)邻苯二甲酰亚胺基]丙基三乙氧基硅烷(PEIPTES),并通过13C NMR和FT-IR对产物进行了表征。PEIPTES能溶解在DMF、DMSO等有机溶剂中,并具有较... 以4-苯乙炔苯酐和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,设计并合成新型耐热硅烷偶联剂-3-[(4-苯基乙炔基)邻苯二甲酰亚胺基]丙基三乙氧基硅烷(PEIPTES),并通过13C NMR和FT-IR对产物进行了表征。PEIPTES能溶解在DMF、DMSO等有机溶剂中,并具有较好的耐热性能,氮气中热失重10%的温度为532℃。由于PEIPTES的特殊分子结构,既能与无机相形成化学键,又与聚酰亚胺具有较好的相容性,因此通过PEIPTES对SiO2前驱体的原位改性,将PEIPTES应用到聚酰亚胺杂化膜中,制备无机相以纳米尺度均匀分散的聚酰亚胺杂化膜。 展开更多
关键词 3-[(4-基乙炔基)甲酰基]丙基三乙氧基硅烷(PEIPTES) 耐高温硅烷偶联剂 原位改性 聚酰 杂化膜
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4-氨基-1-丁醇的合成研究
17
作者 刘菲 赵胜勇 +2 位作者 赵增兵 黄蓓 刘玉霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1721-1725,共5页
使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以4-氯-1-丁醇作为起始原料,与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间产物),中间产物在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基-1-丁醇。通过高分辨质谱、核磁共振谱等对中间产物和产... 使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以4-氯-1-丁醇作为起始原料,与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间产物),中间产物在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基-1-丁醇。通过高分辨质谱、核磁共振谱等对中间产物和产品进行了测定和结构表征。考察了反应溶剂、4-氯-1-丁醇与邻苯二甲酰亚胺钾盐摩尔比、反应温度、反应时间、四丁基溴化铵与邻苯二甲酰亚胺钾盐摩尔比对中间产物收率的影响,优化反应条件之后4-氨基-1-丁醇最佳的总收率为77. 2%。此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大。 展开更多
关键词 4-氨基-1-丁醇 甲酰钾盐 4--1-丁醇 合成
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利伐沙班合成工艺研究 被引量:2
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作者 戴川 赵圣轩 陈宇瑛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期129-133,共5页
改进利伐沙班关键中间体4-(4-氨基苯基)-3-吗琳酮和(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的合成并用于合成利伐沙班的方法,所得目标产物经质谱、核磁共振氢谱确证,总收率达到16.4%。
关键词 4-(4-氨基基)-3-吗啉酮 (S)-n-环氧丙基甲酰 利伐沙班 合成工艺
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氮氧自由基催化有机物的分子氧氧化研究进展 被引量:7
19
作者 黄斌 张宁 +1 位作者 洪三国 蔡琥 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期377-385,共9页
关键词 N-羟基甲酰 2 2 2 6-四甲基哌啶-1-氧自由基 均相催化 分子氧
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