4-溴-4'-羟基联苯的合成

1

作者 李瑞军 左秀锦 任国度 《液晶与显示》 CAS CSCD 2001年第4期285-288,共4页

４－溴－４＇－羟基联苯是合成液晶显示材料的关键中间体，以对羟基联苯为原料，采用羟基酯化保护后进行溴代的方法，研究了合成４－溴－４＇－羟基联苯的反应条件和工艺路线，发现以碘或铁作为催化剂，在乙酸酐或乙酸中反应收率较低，... ４－溴－４＇－羟基联苯是合成液晶显示材料的关键中间体，以对羟基联苯为原料，采用羟基酯化保护后进行溴代的方法，研究了合成４－溴－４＇－羟基联苯的反应条件和工艺路线，发现以碘或铁作为催化剂，在乙酸酐或乙酸中反应收率较低，而在三氟乙酸酐的作用下收率较高。实验表明在三氯化铁作用下，三氟乙酸酐和溴生成的三氟乙酰基次溴酸酐是合成４－溴－４＇－羟基联苯的较好的溴代试剂。 展开更多

关键词 合成 中间体 4-溴-4′-羟基联苯 三氟乙酸酐 三氟乙酰基次溴酸酐 液晶显示材料

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3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量：4

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作者 费斐 徐永芬 +1 位作者 傅菊荪 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第6期12-15,22,共5页

4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟... 4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)与3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐(ODPA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADHBP/ODPA-PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(DADHBP/ODPA-PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对它们的性能进行了研究。结果表明,制成的聚酰亚胺薄膜具有良好的疏水性、光学性能和力学性能。 展开更多

关键词 3 3’-二硝基-4 4’-二羟基联苯 3 3’-二氨基-4 4’-二羟基联苯 3 3’ 4 4’-四羧基二苯醚二酐 聚酰亚胺 合成 性能

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由4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈 被引量：4

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作者 姜钦杰 王成云 +1 位作者 何庆 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期122-125,共4页

研究了在二氯乙烷中4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈的脱水工艺,考察了氯化亚砜用量和二甲基甲酰胺(DMF)用量等因素对该反应的影响,由此获得了较佳的反应参数:DMF的用量为4-联苯甲酰胺摩尔数的1/2,氯化亚砜为4-联苯甲酰胺摩尔数的4倍,反应时间... 研究了在二氯乙烷中4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈的脱水工艺,考察了氯化亚砜用量和二甲基甲酰胺(DMF)用量等因素对该反应的影响,由此获得了较佳的反应参数:DMF的用量为4-联苯甲酰胺摩尔数的1/2,氯化亚砜为4-联苯甲酰胺摩尔数的4倍,反应时间5h,反应温度为80°C,如此可以75.8%的收率得到4-联苯腈。在氨气氛围中,不使用任何脱水剂,4-联苯甲酰胺可在高温(240°C)时转化成4-联苯腈,通过减压蒸馏(2～3mmHg)可以70%收率得到产物。在此反应中,温度是关键的影响因素,当温度低于220°C时,反应进展缓慢;温度高于240°C时,对提高反应速度的意义不大。 展开更多

关键词 4-联苯甲酰胺 4-联苯腈 氯化亚砜 DMF 脱水反应

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4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究 被引量：2

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作者 沈金平 章于川 +2 位作者 范程士 张彩云 李国喜 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期11-14,共4页

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(... 运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(相对于4-羟基-4′-氰基联苯)。 展开更多

关键词 铁电液晶 4-(6-羟基己氧基)联苯-4'-甲酸-L-2甲基丁醇酯 合成 计算机模拟

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4′-甲基-2-腈基联苯的合成 被引量：3

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作者 吴卫忠 张卫红 +1 位作者 周永南 高国生 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期552-554,共3页

以邻氨基苯甲酸为起始原料, 经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′甲基2 腈基联苯。通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为: 10 mol/L氢氧化钠15 mL, 甲苯30 mL, 反应温度5℃, 反应时间5 h, 产物4′甲基2 联苯羧酸的... 以邻氨基苯甲酸为起始原料, 经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′甲基2 腈基联苯。通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为: 10 mol/L氢氧化钠15 mL, 甲苯30 mL, 反应温度5℃, 反应时间5 h, 产物4′甲基2 联苯羧酸的产率为59 4%。考察了脱水剂种类, 脱水反应较佳的实验条件为氯化亚砜15 mL, 4′甲基2 联苯酰胺2 6 g, 反应8 h, 产物4′甲基2 腈基联苯的产率为67 7%。 展开更多

关键词 4'-甲基-2-腈基联苯 邻氨基苯甲酸 血管紧张素Ⅱ拮抗体

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以4′-羟基-联苯-4-羧酸和1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的一维锌配位聚合物的晶体结构与荧光性质(英文) 被引量：3

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作者 刘道森 梁法库 王志武 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2007-2012,共6页

水热条件下采用Zn(NO3)2.6H2O,4′-羟基-联苯-4-羧酸和1,3-二(4-吡啶基)丙烷作为反应物合成出一个新的一维锌金属配位聚合物{[Zn(Hhbc)2(bpp)].H2O}n(1)(Hhbc=4′-羟基-联苯-4-羧酸,bpp=1,3-二(4-吡啶基)丙烷),并分别用元素分析、红外... 水热条件下采用Zn(NO3)2.6H2O,4′-羟基-联苯-4-羧酸和1,3-二(4-吡啶基)丙烷作为反应物合成出一个新的一维锌金属配位聚合物{[Zn(Hhbc)2(bpp)].H2O}n(1)(Hhbc=4′-羟基-联苯-4-羧酸,bpp=1,3-二(4-吡啶基)丙烷),并分别用元素分析、红外光谱、差热分析、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射等表征了该结构。晶体结构分析结果表明:化合物1为一维链状锌(Ⅱ)配位聚合物,通过分子间的O-H…O氢键作用,一维链进一步被连接成二维超分子结构。荧光分析表明常温固态下配合物1发射蓝色荧光,荧光寿命为3.08 ns(480 nm)。 展开更多

关键词 锌(Ⅱ)配位聚合物 晶体结构 4'-羟基-联苯-4-羧酸 1 3-二(4-吡啶基)丙烷 荧光性质

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合成3,5-二溴-4-羟基苯腈防治玉米杂草研究 被引量：2

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作者 高兴文 陈懿 +1 位作者 严敏 姚福荣 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第34期16911-16912,共2页

[目的]探讨3,5-二溴-4-羟基苯腈对田间杂草的防除效果。[方法]以自制的3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油为供试药剂,通过田间小区试验研究其对玉米地杂草的防除效果。[结果]施药10d后,当3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油的施药量为600g/hm2时,其对单子... [目的]探讨3,5-二溴-4-羟基苯腈对田间杂草的防除效果。[方法]以自制的3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油为供试药剂,通过田间小区试验研究其对玉米地杂草的防除效果。[结果]施药10d后,当3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油的施药量为600g/hm2时,其对单子叶杂草防效为73.2%,远远高于对照药剂;两者对双子叶杂草的防效分别为96.6%和100.0%。施药20d后,当3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油的施药量为300～600g/hm2时,其对单子叶杂草的株数和鲜重防效分别为25.0%～70.6%和0～51.8%,对双子叶杂草的株数和鲜重防效分别为21.6%～70.3%和95.9%～99.7%;而对照药剂对双子叶杂草的防效为100.0%。施药40d后,3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油对单子叶杂草鲜重防效为51.5%～89.2%,对双子叶杂草鲜重防效为93.6%～97.0%。[结论]在3叶期后使用3,5-二溴-4-羟基苯腈防除玉米地杂草安全有效。 展开更多

关键词 3 5-二溴4-羟基苯腈 生物活性 除草剂 合成

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3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸的合成和表征 被引量：1

8

作者 周俊 徐仁晖 +3 位作者 杨捷 沈旋 张鉴均 朱敦如 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第1期16-18,35,共4页

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元... 联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征. 展开更多

关键词 配体合成 表征 3 3'-二羟基-4 4'-联苯二甲酸

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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量：1

9

作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页

以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 展开更多

关键词 N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’ 2’ 3’ 4'-四羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精

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3,5-二溴-4-羟基苯腈辛酸酯的合成研究 被引量：3

10

作者 高兴文 严敏 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第16期7314-7315,共2页

以对甲酚为原料,经溴化、氧化、缩合和酯化等一系列反应,合成了目标化合物3,5二-溴-4-羟基苯腈辛酸酯,总收率为72.7%。

关键词 3 5二-溴-4羟-基苯腈辛酸酯 3 5二-溴-4羟-基苯腈 3 5二-溴-4-羟基苯甲醛 2 6二-溴-4-甲基苯酚 合成

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4-羟基-4′-氰基联苯的合成 被引量：2

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作者 杨雪艳 Aliibrah Landi 吴范宏 《液晶与显示》 CAS CSCD 2002年第6期441-444,共4页

以4 羟基联苯为原料,经酰化、氨解、脱水三步反应合成了液晶材料重要中间体4 羟基 4' 氰基联苯,总收率达51.8%。其结构经核磁共振、质谱、红外光谱等确证,HPLC含量在99%以上。

关键词 液晶中间体 合成 4-羟基-4′-氰基联苯 液晶材料

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4-甲基联苯与甲醇择形甲基化合成4,4'-二甲基联苯 Ⅱ .沸石类型、n(SIO_2 )/n(AL_2 O_3 )及磷改性的影响 被引量：1

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作者 郭新闻 王祥生 +2 位作者 沈剑平 孙路 宋春山 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期37-42,共6页

以4 甲基联苯(4 MBP)与甲醇的烷基化反应为探针,在固定床反应器上考察了不同类型的沸石及不同n(SiO2)/n(Al2O3)的HZSM 5的催化性能。以氢型ZSM 5(n(SiO2)/n(Al2O3)=80)为母体,分别用磷酸氢二铵(AHP)和三苯基膦(TPP)为改性剂,采用浸渍法... 以4 甲基联苯(4 MBP)与甲醇的烷基化反应为探针,在固定床反应器上考察了不同类型的沸石及不同n(SiO2)/n(Al2O3)的HZSM 5的催化性能。以氢型ZSM 5(n(SiO2)/n(Al2O3)=80)为母体,分别用磷酸氢二铵(AHP)和三苯基膦(TPP)为改性剂,采用浸渍法制备了一系列不同磷担载量的HZSM 5,用XRD、TPD和氮气低温物理吸附等手段对其进行了表征,考察磷担载量对甲基化性能的影响。结果表明,Hβ、HM、Y等具有十二元孔的沸石作为催化剂时,产物中几乎包括了所有的异构体,目的产物4,4' 二甲基联苯(4,4' DMBP)的选择性很低。而以HZSM 5为催化剂,4,4' DMBP有一定的选择性;随着n(SiO2)/n(Al2O3)的增加,4 MBP转化率降低,4,4' DMBP选择性增加。磷改性可以显著提高4,4' DMBP的选择性。 展开更多

关键词 择形催化 4-甲基联苯 4 4'-二甲基联苯 甲基化反应 HZSM-5 磷改性

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2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯的合成 被引量：1

13

作者 汪家宏 沈叶楠 +2 位作者 龙中柱 张程亮 王巧纯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期598-600,共3页

以2-氰基-4'-甲基联苯(Ⅱ)为原料,与氨基钠反应得到2-脒基-4'-甲基联苯(Ⅲ),该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼(Ⅳ),最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-H-四唑)-4'... 以2-氰基-4'-甲基联苯(Ⅱ)为原料,与氨基钠反应得到2-脒基-4'-甲基联苯(Ⅲ),该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼(Ⅳ),最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯(Ⅰ),总收率达到81%,其结构经1HNMR和MS确证。 展开更多

关键词 2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯 沙坦联苯 四氮唑 精细化工中间体

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4′-(6-溴己氧基)联苯-4-甲酸甲酯的合成 被引量：2

14

作者 杭德余 章于川 +1 位作者 张彩云 郑志 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期648-649,共2页

4′ 羟基联苯 4 甲酸与甲醇反应,合成了4′ 羟基联苯 4 甲酸甲酯。后者与1,6 二溴己烷反应合成了目标化合物4′ (6 溴己氧基)联苯 4 甲酸甲酯,反应工艺条件为:以无水乙醇为溶剂,n(4′ 羟基联苯 4 甲酸甲酯)∶n(碳酸钾)∶n(1,6 二溴己烷... 4′ 羟基联苯 4 甲酸与甲醇反应,合成了4′ 羟基联苯 4 甲酸甲酯。后者与1,6 二溴己烷反应合成了目标化合物4′ (6 溴己氧基)联苯 4 甲酸甲酯,反应工艺条件为:以无水乙醇为溶剂,n(4′ 羟基联苯 4 甲酸甲酯)∶n(碳酸钾)∶n(1,6 二溴己烷)=1∶1 5∶3,80℃反应8h,收率达60 8%。两步总收率57 6%。目标化合物经IR,1HNMR和元素分析确证了分子结构。 展开更多

关键词 4′-羟基联苯-4-甲酸 4′-(6-溴己氧基)联苯-4-甲酸甲酯 高分子铁电液晶

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3,3’,4,4’-联苯四甲酸合成中偶联工艺的研究 被引量：2

15

作者 李永真 陈玉红 +2 位作者 王贵珍 孙娜 邸青 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2011年第5期24-26,共3页

以苯酐为原料经氯化、脱氯偶联两步反应合成了3,3',4,4'-联苯四甲酸,研究了中间产物4-氯邻苯二甲酸(4-CPA)脱氯偶联生成3,3',4,4'-联苯四甲酸的偶联反应工艺条件,并通过红外、液相色谱等对产物进行了表征。结果表明:Pd/... 以苯酐为原料经氯化、脱氯偶联两步反应合成了3,3',4,4'-联苯四甲酸,研究了中间产物4-氯邻苯二甲酸(4-CPA)脱氯偶联生成3,3',4,4'-联苯四甲酸的偶联反应工艺条件,并通过红外、液相色谱等对产物进行了表征。结果表明:Pd/C催化剂的用量及钯含量、氢氧化钠加入量、温度对产率及纯度影响较大,偶联反应最佳工艺条件为:5%Pd/C催化剂中Pa/4-CPA的配比为6.47 mg∶1 g,OH-/4-CPA的摩尔比为3.5,反应温度90℃,此时偶联收率达到66.7%,纯度高于98%。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 3 3' 4 4'-联苯四甲酸 4-氯-邻苯二甲酸 偶联

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5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉铝的量子化学研究 被引量：2

16

作者 陈兆星 李勤瑜 +1 位作者 许旋 曾和平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期338-341,共4页

应用密度泛函PBE0方法优化5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉铝(AlA3)及5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉(HA)的几何构型,用TDDFT法计算其电子光谱,对电荷转移及金属原子与配体的结合能进行了讨论.计算结果表明:(1)AlA3配合... 应用密度泛函PBE0方法优化5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉铝(AlA3)及5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉(HA)的几何构型,用TDDFT法计算其电子光谱,对电荷转移及金属原子与配体的结合能进行了讨论.计算结果表明:(1)AlA3配合物较稳定,但结合能略低于8-羟基喹啉铝(AlQ3).与AlQ3相比,AlA3的轨道作用较强,静电作用较弱,两者之和相近,但AlA3排斥能较大.(2)计算AlA3的两个电子吸收峰与实验结果相符.AlA3中的电荷由羟基喹啉基团通过Al原子在不同配体间转移呈现出最大吸收峰,属于AlQ3类衍生物的特征吸收峰.因为体系的共轭程度增大使LUMO轨道能降低,电子跃迁需要的能量减少,故吸收峰比AlQ3红移;(3)290 nm吸收峰是电荷由C N基团向羟基喹啉基团转移产生的.在喹啉环接上5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]基团可望制备出波长更长的发光材料,且增加了一个较强的吸收峰. 展开更多

关键词 5-[2'-氟4’-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉铝 量子化学方法 电子光谱 结合能

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酸碱复合改性丝光沸石催化4-异丙基联苯异丙基化 被引量：1

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作者 刘民 沈忠明 +1 位作者 郭新闻 宋春山 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3470-3475,共6页

采用酸碱复合改性的方法,制备了同时具有微孔和介孔孔道的丝光沸石,用于固定床4-异丙基联苯的异丙基化反应。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、N2物理吸附脱附等方法对改性丝光沸石进行表征。结果表... 采用酸碱复合改性的方法,制备了同时具有微孔和介孔孔道的丝光沸石,用于固定床4-异丙基联苯的异丙基化反应。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、N2物理吸附脱附等方法对改性丝光沸石进行表征。结果表明,碱改性处理调变了丝光沸石的孔道结构和酸性质,同时保持了其MOR拓扑结构,提高了4-异丙基联苯的转化率和反应的稳定性。碱处理后再进行酸处理,可以有效清除碱处理过程中产生的非骨架铝物种和样品外表面的酸中心,提高目的产物4,4'-二异丙基联苯的选择性。 展开更多

关键词 丝光沸石 多级孔 4-异丙基联苯 4 4'-二异丙基联苯 烷基化 催化 选择性 制备

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2-氰基-4’-甲基联苯的合成 被引量：1

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作者 刘建武 严生虎 张跃 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期156-161,共6页

以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲... 以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲基四氢呋喃(MeTHF)混合溶剂下,可有效调控不对称偶联反应中产物的分布和区域选择。该合成路线具有催化效果好、溶剂回收率高、环境友好、成本低廉、操作简便等特点,易于实现工业化生产。 展开更多

关键词 邻氯苯腈 偶联反应 2-氰基-4′-甲基联苯

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N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成

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作者 胡应喜 刘霞 +1 位作者 尹掁晏 李艳云 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期67-70,共4页

以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化... 以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多

关键词 受阻酚类抗氧剂 酯交换 N N’-双[3-(3’ 5'-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺 3-(3’ 5'-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯

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2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物的合成及其催化苯酚羟基化反应的活性

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作者 王洪宇 吴振豪 张龙 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期138-143,共6页

以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷与Cu(CH3COO)2·H2O为原料,在甲醇溶液中成功合成了2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物;利用FTIR、元素分析及质谱对该配合物的结构进行了表征。以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物为催化剂... 以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷与Cu(CH3COO)2·H2O为原料,在甲醇溶液中成功合成了2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物;利用FTIR、元素分析及质谱对该配合物的结构进行了表征。以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物为催化剂,进行苯酚羟基化反应,研究了反应条件对苯酚羟基化反应的影响。实验结果表明,反应的最佳条件为:催化剂用量50 mg、苯酚浓度1.0 mol/L、30%(w)H2O21.8 mL、反应温度60℃、反应时间4 h。在此条件下,苯酚转化率达63.5%,苯二酚的选择性达到100%(邻苯二酚和对苯二酚的选择性分别为50.2%和49.8%)。重复使用实验结果表明,催化剂的重复使用性能较好。 展开更多

关键词 二吡咯甲烷 2 2'-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物 苯酚羟基化反应 苯二酚

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