利用红外光谱分析乙酸锌催化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯的反应机理 被引量：8

1

作者 马丹 王桂荣 +1 位作者 王延吉 赵新强 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期331-335,共5页

利用红外光谱技术研究了无水乙酸锌催化2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯反应生成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯的甲氧基羰基化反应机理。结果表明,碳酸二甲酯羰基碳上的氧与无水乙酸锌中的Zn2+配位形成配合物,无水乙酸锌的结构由双齿型转变为单齿... 利用红外光谱技术研究了无水乙酸锌催化2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯反应生成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯的甲氧基羰基化反应机理。结果表明,碳酸二甲酯羰基碳上的氧与无水乙酸锌中的Zn2+配位形成配合物,无水乙酸锌的结构由双齿型转变为单齿型,同时使DMC的羰基碳被活化。然后2,4-二氨基甲苯作为亲核试剂,其氨基进攻配合物中碳酸二甲酯上被活化的羰基碳原子,发生甲氧基羰基化反应,配合物中的Zn—O配位键断裂,生成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯和甲醇,并使无水乙酸锌的结构重新回到双齿型。 展开更多

关键词 红外光谱 2 4-甲苯二氨基甲酸甲酯 无水乙酸锌 碳酸二甲酯 机理

在线阅读 下载PDF 职称材料

Yb(OTF)_3催化2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯甲氧羰基化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯 被引量：2

2

作者 马新宾 王宇飞 王胜平 《天津大学学报（自然科学与工程技术版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期786-790,共5页

研究了Yb(OTF)3催化剂对2,4-二氨基甲苯(TDA)与碳酸二甲酯甲氧羰基化反应合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯(TDC)的催化活性,考察了反应温度和反应时间对Yb(OTF)3催化活性的影响.在该催化剂的作用下,反应温度453 K,反应时间5 h时TDA转化率可达... 研究了Yb(OTF)3催化剂对2,4-二氨基甲苯(TDA)与碳酸二甲酯甲氧羰基化反应合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯(TDC)的催化活性,考察了反应温度和反应时间对Yb(OTF)3催化活性的影响.在该催化剂的作用下,反应温度453 K,反应时间5 h时TDA转化率可达100%,TDC的产率达到23.6%.同时考察了Yb(OTF)3催化剂的寿命,经4次重复使用催化剂基本不失活.Ln(OTF)3(Ln=La,Nd,Yb)催化活性的比较表明催化剂Lewis酸性的强弱与TDC的产率成正比. 展开更多

关键词 2 4-二氨基甲苯 碳酸二甲酯 Yb(OTF)3 2 4-甲苯二氨基甲酸甲酯 甲氧羰基化

在线阅读 下载PDF 职称材料

Yb(OTF)3催化2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯

3

作者 王宇飞 王胜平 +1 位作者 程伟 马新宾 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期1639-1641,共3页

研究了Yb(OTF)3催化剂对2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯反应合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯的催化活性,采用L16(44)正交实验方案对反应温度、反应时间、原料比、催化剂用量4个因素进行了考察,得到了最优反应条件.在此条件下,TDC收率可达25.3%... 研究了Yb(OTF)3催化剂对2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯反应合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯的催化活性,采用L16(44)正交实验方案对反应温度、反应时间、原料比、催化剂用量4个因素进行了考察,得到了最优反应条件.在此条件下,TDC收率可达25.3%.初步研究了Yb(OTF)3催化DMC和TDA合成TDC的反应机理.对Yb(OTF)3催化剂的寿命进行了考察,发现催化剂无明显失活,可重复使用. 展开更多

关键词 2 4-二氨基甲苯 碳酸二甲酯 2 4-甲苯二氨基甲酸甲酯 Yb(OTF)3 甲氧羰基化

在线阅读 下载PDF 职称材料

Zn(OAc)2·2H2O热处理对2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯合成的影响

4

作者 张嘉振 马雪晴 +1 位作者 王桂荣 王延吉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2154-2160,共7页

借助TG、FTIR和XRD表征分析了Zn(OAc)2·2H2O在热处理过程中组成的变化。Zn(OAc)2·2H2O在100℃热处理8 h内仅发生脱水反应;在120℃热处理4 h,产物中有Zn4O(OAc)6生成,并且其相对含量随热处理时间的延长而增加;在160℃热处理6h... 借助TG、FTIR和XRD表征分析了Zn(OAc)2·2H2O在热处理过程中组成的变化。Zn(OAc)2·2H2O在100℃热处理8 h内仅发生脱水反应;在120℃热处理4 h,产物中有Zn4O(OAc)6生成,并且其相对含量随热处理时间的延长而增加;在160℃热处理6h时有ZnO生成,延长至12h后产物大部分为ZnO。将Zn(OAc)2·2H2O在不同热处理条件下得到的产物用于催化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯(2,4-TDC)。当反应温度为160℃时,Zn(OAc)2·2H2O在100℃热处理8 h后催化合成2,4-TDC的收率达到88.1%,说明该反应温度下Zn(OAc)2的催化活性较高;当反应温度为180℃时,Zn(OAc)2·2H2O在140℃热处理8h后催化合成2,4-TDC的收率达到92.8%,说明该反应温度下Zn4O(OAc)6拥有更高的催化活性。 展开更多

关键词 乙酸锌 热处理 2 4-甲苯二氨基甲酸甲酯 催化活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于1-甲基-2,4-苯二脲路径的尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯反应研究 被引量：3

5

作者 耿艳楼 王娜 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期840-845,共6页

采用尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是一条绿色的工艺路线。其反应路径之一是以1-甲基-2,4-苯二脲(TBU)为中间产物,即2,4-二氨基甲苯(TDA)与尿素反应生成TBU,TBU再与甲醇反应得到TDC。首先对该路径进行了热力学分析,然后分别... 采用尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是一条绿色的工艺路线。其反应路径之一是以1-甲基-2,4-苯二脲(TBU)为中间产物,即2,4-二氨基甲苯(TDA)与尿素反应生成TBU,TBU再与甲醇反应得到TDC。首先对该路径进行了热力学分析,然后分别对两步反应进行了研究。对于TBU合成反应,适宜溶剂和催化剂分别为环丁砜(CBS)和乙酸锌;适宜反应条件为:反应温度130℃,反应时间7 h,n(TDA):n(Zn(OAc)2):n(Urea):n(CBS)=1:0.05:3.5:10。此时TDA转化率为54.3%,TBU选择性为73.3%。对于TDC合成反应,基于液相色谱-质谱和气相色谱分析结果,确定了反应组分。适宜的反应条件为:反应温度140℃,反应时间5 h,反应压力1.1 MPa,甲醇与TBU摩尔比为110:1。在该反应条件下,TBU转化率为100%,TDC选择性为60.4%。 展开更多

关键词 2 4-二氨基甲苯 尿素 甲醇 1-甲基-2 4-苯二脲 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯

在线阅读 下载PDF 职称材料

硒催化羰基化合成甲苯-2，4-二氨基甲酸甲酯 被引量：2

6

作者 张晓鹏 王平 +2 位作者 马学骥 苗江欢 张凤华 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期85-87,共3页

报道了一种绿色、简易的合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的方法.以廉价易得的非金属硒作催化剂,CO作羰基化试剂,通过硒催化2,4-二氨基甲苯和甲醇在一氧化碳和氧气存在下经"一锅法"的氧化羰基化反应来直接合成目标产物甲基-2,4-... 报道了一种绿色、简易的合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的方法.以廉价易得的非金属硒作催化剂,CO作羰基化试剂,通过硒催化2,4-二氨基甲苯和甲醇在一氧化碳和氧气存在下经"一锅法"的氧化羰基化反应来直接合成目标产物甲基-2,4-二氨基甲酸甲酯.并提出了硒催化羰基化合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的机理. 展开更多

关键词 硒催化 羰基化 2 4-二氨基甲苯 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯

在线阅读 下载PDF 职称材料

2,4-二氨基甲苯、尿素和甲醇合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯反应精馏过程研究 被引量：1

7

作者 孙帅 粱宁 +3 位作者 安华良 赵新强 王桂荣 王延吉 《高校化学工程学报》 CSCD 北大核心 2014年第6期1236-1242,共7页

甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯（TDC）是非光气合成甲苯二异氰酸酯（TDI）的重要中间体,2,4-二氨基甲苯（TDA）、尿素和甲醇一步合成TDC是一条绿色的反应工艺.今在反应精馏装置上研究了操作条件对非催化合成TDC反应的影响,得出适宜操作条件... 甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯（TDC）是非光气合成甲苯二异氰酸酯（TDI）的重要中间体,2,4-二氨基甲苯（TDA）、尿素和甲醇一步合成TDC是一条绿色的反应工艺.今在反应精馏装置上研究了操作条件对非催化合成TDC反应的影响,得出适宜操作条件为：反应温度190℃,压力0.7～0.75 MPa,反应原料分为两股进料,其中一股进料为TDA、尿素和甲醇的混合液（nTDA∶nUrea∶nMeOH=1∶5∶80）,进料位置为反应段上方,速率为0.3 mL.min-1,另一股为纯甲醇,进料位置在反应段下方,速率为5.0 mL·min-1,塔顶回流比0.75,塔釜采出比90∶2.在该条件下,TDA的转化率62％,TDC的收率和选择性分别为36％和58％.与高压釜上所得结果相比,TDC的选择性提高了17％. 展开更多

关键词 反应精馏 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯 2 4-二氨基甲苯 尿素 甲醇

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于TMC路径尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的热力学计算和路径考察

8

作者 李群 王盟 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1093-1099,共7页

以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和甲醇(MeOH)为原料,合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)。在对以3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC)为中间产物的反应路径进行热力学分析的基础上,考察了催化剂及反应条件对基于TMC合成TDC反应的影响,筛选... 以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和甲醇(MeOH)为原料,合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)。在对以3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC)为中间产物的反应路径进行热力学分析的基础上,考察了催化剂及反应条件对基于TMC合成TDC反应的影响,筛选出活性较高的碱式碳酸铜催化剂,确定了适宜的反应条件。结果表明,由TDA、尿素和甲醇经TMC合成TDC的反应在热力学上可行。在TDA与碱式碳酸铜、尿素和甲醇的摩尔比为1∶0.07∶5∶80,反应温度463.15K,反应压力3.0 MPa,反应时间6h条件下,TDA的转化率为97.3%,TDC的收率和选择性分别为48.0%和49.3%。 展开更多

关键词 尿素 2 4-二氨基甲苯(TDA) 甲醇 3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC) 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯(TDC)

在线阅读 下载PDF 职称材料

4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子结构与光谱

9

作者 孙定光 廖显威 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期656-660,共5页

运用密度泛函理论B3LYP方法,6-311G*和6-311+G*基函数对4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子结构与光谱性质进行理论研究,得到分子的平衡结构参数和最大吸收波长.4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子具有Cs对称性和较大的前线轨道能隙... 运用密度泛函理论B3LYP方法,6-311G*和6-311+G*基函数对4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子结构与光谱性质进行理论研究,得到分子的平衡结构参数和最大吸收波长.4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子具有Cs对称性和较大的前线轨道能隙值.基函数对计算结果无影响. 展开更多

关键词 4 6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯 光谱 密度泛函理论

在线阅读 下载PDF 职称材料

2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯在KY分子筛上的吸附分离 被引量：1

10

作者 盖鸿玮 肖如亭 李乃瑄 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期17-21,共5页

采用静态吸附实验方法从6种分子筛中筛选出KY分子筛作为吸附分离2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)和2,6-二氨基甲苯(2,6-TDA)的吸附剂,选择性系数为1.54。并对2,4-TDA和2,6-TDA的动态吸附进行了研究,结果表明2,4-TDA和2,6-TDA的平衡吸附量均随... 采用静态吸附实验方法从6种分子筛中筛选出KY分子筛作为吸附分离2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)和2,6-二氨基甲苯(2,6-TDA)的吸附剂,选择性系数为1.54。并对2,4-TDA和2,6-TDA的动态吸附进行了研究,结果表明2,4-TDA和2,6-TDA的平衡吸附量均随温度升高而降低。随溶液中2,4-TDA和2,6-TDA质量分数的增大,穿透时间和吸附平衡时间缩短,且平衡吸附量增大。相同条件下2,4-TDA的平衡吸附容量均小于2,6-TDA的平衡吸附容量,KY分子筛对2,6-TDA具有吸附选择性。甲醇作为脱附剂具有良好的脱附效果。研究了KY分子筛对混合TDA的动态吸附分离,可将2,4-TDA质量分数提高到99.3%,将2,6-TDA质量分数提高到99.82%。用KY分子筛进行2,4-TDA和2,6-TDA的吸附分离是可行的。 展开更多

关键词 吸附分离 2 4-二氨基甲苯 2 6-二氨基甲苯分子筛

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成

11

作者 张秀红 付裕轩 +3 位作者 张恒 王培奇 陈思礼 彭浚峰 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期2372-2375,共4页

3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐是高性能材料聚酰亚胺的前体。采用格氏试剂偶联的方法对3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成进行了研究。首先4-溴邻二甲苯与金属镁反应制备格氏试剂,然后在三氟甲磺酸铁催化下,格氏试剂自身偶联制得3,3’,4,4... 3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐是高性能材料聚酰亚胺的前体。采用格氏试剂偶联的方法对3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成进行了研究。首先4-溴邻二甲苯与金属镁反应制备格氏试剂,然后在三氟甲磺酸铁催化下,格氏试剂自身偶联制得3,3’,4,4’-四甲基联苯;3,3’,4,4’-四甲基联苯经氧化、脱水制得3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐。考察了实验中关键因素的影响,确定了偶联最佳反应条件并对反应机理进行了解析。结果表明,偶联反应温度为60℃,反应时间为8 h时,3,3’,4,4’-四甲基联苯的收率达到83%。3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的收率为78%。机理分析表明格氏试剂在铁催化剂和1,2-二氯乙烷作用下,发生了自偶联反应制备了3,3’,4,4’-四甲基联苯。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 3 3’ 4 4’-联苯四甲酸二酐 4-溴邻二甲苯 格氏试剂 偶联反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

Zr还原法制备高纯度Ti_4O_7及其电催化处理2,4-二氨基甲苯废水 被引量：4

12

作者 田嫚 黎学明 +4 位作者 贺洪云 郭晓刚 杨文静 苏德水 邵方 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期2177-2181,共5页

基于Zr高温还原锐钛型TiO_2法,制备出了电催化材料Ti_4O_7,并用XRD和SEM技术对样品的组成、形貌进行了表征。结果表明,在氩气气氛下,反应温度为1 050℃,反应时间为8h,Zr和TiO_2的摩尔比为1∶3时可以得到较为纯净的Ti_4O_7。以自制Ti_4O_... 基于Zr高温还原锐钛型TiO_2法,制备出了电催化材料Ti_4O_7,并用XRD和SEM技术对样品的组成、形貌进行了表征。结果表明,在氩气气氛下,反应温度为1 050℃,反应时间为8h,Zr和TiO_2的摩尔比为1∶3时可以得到较为纯净的Ti_4O_7。以自制Ti_4O_7/Ti电极为阳极,Pt电极为阴极,恒电流0.3A,电流密度为0.15A/cm2条件下电解处理2,4-二氨基甲苯(TDA)废水,结果表明,Ti_4O_7/Ti电极对TDA废水具有一定催化作用,反应180min,废水TDA去除率为62.0%,COD去除率为40.3%。 展开更多

关键词 高温还原 亚氧化钛 Ti4O7/Ti电极 电催化氧化 2 4-二氨基甲苯废水

在线阅读 下载PDF 职称材料

2，4-二硝基甲苯加氢反应历程及操作条件对反应速率的影响 被引量：5

13

作者 李贵贤 司海娟 +3 位作者 马建军 杨磊 王晓宁 范宗良 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2008年第3期60-64,共5页

研究2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)在Ni/硅藻土催化剂上的加氢反应历程和操作条件对反应速率的影响.通过GC-MS分析,提出2,4-DNT加氢合成2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)的反应历程.用初速率分析法考察操作条件对反应速率的影响,分析结果表明:在最佳... 研究2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)在Ni/硅藻土催化剂上的加氢反应历程和操作条件对反应速率的影响.通过GC-MS分析,提出2,4-DNT加氢合成2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)的反应历程.用初速率分析法考察操作条件对反应速率的影响,分析结果表明:在最佳实验条件下,当搅拌速率达1 500 r/min时,反应进入本征区;反应速率随催化剂用量的增加而线性增加;反应速率随压力和温度的升高而加快;温度与催化剂用量是影响2,4-DNT加氢反应速率的关键因素. 展开更多

关键词 2 4-二硝基甲苯 反应历程 初速率分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

二氧化氮法制备2,4-二硝基甲苯 被引量：4

14

作者 史鸿鑫 高立定 +1 位作者 武宏科 刘秋平 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期14-18,共5页

采用高压釜研究了NO2/O2体系对甲苯的二硝化反应。考察了反应条件对甲苯转化率、二硝基甲苯(DNT)收率及其异构体分布的影响。结果表明Hβ分子筛有良好的催化活性和区域选择性。在较佳工艺条件:NO2与甲苯的摩尔比3.5∶1,在催化剂Hβ-CH3S... 采用高压釜研究了NO2/O2体系对甲苯的二硝化反应。考察了反应条件对甲苯转化率、二硝基甲苯(DNT)收率及其异构体分布的影响。结果表明Hβ分子筛有良好的催化活性和区域选择性。在较佳工艺条件:NO2与甲苯的摩尔比3.5∶1,在催化剂Hβ-CH3SO3H作用下,O2压力1.0MPa,40℃,反应10h,甲苯转化率99.3%,DNT收率89.4%,异构体2,4-DNT与2,6-DNT之比33。催化剂回收方便,重复使用四次不失活。 展开更多

关键词 有机化学 分子筛 二氧化氮 甲苯 硝化反应 2 4-二硝基甲苯

在线阅读 下载PDF 职称材料

2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量：5

15

作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页

为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多

关键词 2 3-二羟甲基-2 3-二硝基-1 4-丁二醇四硝酸酯 2 4 6-三硝基甲苯 混合 性能

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的合成工艺研究 被引量：3

16

作者 吕早生 黄吉林 +3 位作者 赵金龙 胡亚 武燕娟 张路平 《化学与生物工程》 CAS 2012年第12期56-58,共3页

以25%氢氧化钠为缚酸剂、以2-丁炔-1,4-二醇和对甲苯磺酰氯为原料,经磺酯化反应合成了2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯。在n(对甲苯磺酰氯)∶n(NaOH)∶n(2-丁炔-1,4-二醇)为2.6∶2.4∶1、反应温度为0℃、反应时间为6h的最佳反应条件下,2... 以25%氢氧化钠为缚酸剂、以2-丁炔-1,4-二醇和对甲苯磺酰氯为原料,经磺酯化反应合成了2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯。在n(对甲苯磺酰氯)∶n(NaOH)∶n(2-丁炔-1,4-二醇)为2.6∶2.4∶1、反应温度为0℃、反应时间为6h的最佳反应条件下,2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的收率达94.1%。通过元素分析、IR以及1 HNMR对产物结构进行了表征。 展开更多

关键词 2-丁炔-1 4-二醇 磺酯化反应 2-丁炔-1 4-二醇双对甲苯磺酸酯

在线阅读 下载PDF 职称材料

2,6-二硝基甲苯与4-硝基甲苯对虹鳉鱼的联合毒性 被引量：3

17

作者 张蕾 徐镜波 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期161-162,166,共3页

以虹鱼 ( Poecilia reticulata)为试验材料 ,进行了 2 ,6-二硝基甲苯 ( 2 ,6-DNT)与 4-硝基甲苯 ( 4 -NT)的急性毒性和联合毒性研究。采用 Marking相加指数法 ( AI)及相似性参数 (λ)对联合毒性做出评价。两种评价方法得出一致的结论 ... 以虹鱼 ( Poecilia reticulata)为试验材料 ,进行了 2 ,6-二硝基甲苯 ( 2 ,6-DNT)与 4-硝基甲苯 ( 4 -NT)的急性毒性和联合毒性研究。采用 Marking相加指数法 ( AI)及相似性参数 (λ)对联合毒性做出评价。两种评价方法得出一致的结论 :在等毒性配比的条件下 。 展开更多

关键词 2 6-二硝基甲苯 4-硝基甲苯 虹鳉鱼 毒性 相加指数法 DNT 中间体

在线阅读 下载PDF 职称材料

顶空富集-气相色谱-质谱联用法测定聚醚中3,5-二新丁基-4-羟基-甲苯 被引量：2

18

作者 田玉平 吴建军 +1 位作者 郭卫荣 查月珍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期749-750,753,共3页

采用气相色谱与质谱联用法测定了聚醚中3,5-二新丁基-4-羟基-甲苯(BHT),并采用顶空富集方法,与溶剂萃取富集法比较,此文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点,而所测得的结果与溶剂萃取法相... 采用气相色谱与质谱联用法测定了聚醚中3,5-二新丁基-4-羟基-甲苯(BHT),并采用顶空富集方法,与溶剂萃取富集法比较,此文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点,而所测得的结果与溶剂萃取法相一致。 展开更多

关键词 气相色谱与质谱联用 顶空富集 3 5-二新丁基-4-羟基-甲苯 聚醚

在线阅读 下载PDF 职称材料

一锅法合成5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮工艺研究 被引量：2

19

作者 闫杏丽 陈天云 《合肥工业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期993-995,共3页

文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为... 文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为2.0h,催化剂选用NaOC2H5,其用量为0.001mol,在该工艺条件下,产物的收率达到了96%。采用FT-IR和1 HNMR对目标化合物的结构进行了表征。 展开更多

关键词 5 6-二苯基-4-对甲苯基-3 4-二氢嘧啶-2-酮 二苯乙酮 对甲基苯甲醛 尿素 合成工艺

在线阅读 下载PDF 职称材料

2,4-二甲基苯甲酸的制备反应机理探讨及合成工艺改进

20

作者 陈炳和 赵辉爽 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1650-1653,共4页

合成了新型光引发剂酰基膦氧化物的中间体2,4-二甲基苯甲酸,并对其合成反应机理进行了探讨,提出了工艺革新,用次氯酸钠代替传统的氯气进行反应,并通过正交实验分别对两步反应的合成条件进行了优化,得到了最优反应条件,即:物料配比n(α-... 合成了新型光引发剂酰基膦氧化物的中间体2,4-二甲基苯甲酸,并对其合成反应机理进行了探讨,提出了工艺革新,用次氯酸钠代替传统的氯气进行反应,并通过正交实验分别对两步反应的合成条件进行了优化,得到了最优反应条件,即:物料配比n(α-氯代-2,4-二甲基苯乙酮)∶n(次氯酸钠)为1∶1.3,催化剂的苯扎溴铵的用量为15mL,反应时间为7h,反应温度为80℃。经重复实验验证,在该最优条件下2,4-二甲基苯甲酸的合成可达到平均收率80%。 展开更多

关键词 2 4-二甲基苯甲酸 间二甲苯 次氯酸钠 光引发剂

在线阅读 下载PDF 职称材料