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题名4-甲硫基苯乙酸的合成研究
被引量：5
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作者
黄银华
金宁人
陈新志
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机构
浙江大学材料与化工学院
浙江工业大学化工与材料学院
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出处
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第11期675-677,共3页
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文摘
以茴香硫醚(Ⅰ)为原料,经Friedel-Crafts酰基化、Willgerodt-Kindler反应合成了COX-2抑制剂的中间体4-甲硫基苯乙酸(Ⅳ)。确定了较理想的工艺条件为:n(Ⅰ)n(乙酰氯)/n(AlCl3)=1∶1.1∶1.3,CS2为溶剂,在0°C下反应6 h得到4-甲硫基苯乙酮(Ⅱ),收率为75.9%(以Ⅰ计),Ⅱ与吗啉和硫回流5 h得到硫代吗啉化合物(Ⅲ),再在10%的NaOH溶液中回流10 h得到Ⅳ,总收率为63.5%,纯度99.0%,结构经IR与1H NMR证实。
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关键词
4-甲硫基苯乙酸
4-甲硫基苯乙酮
茴香硫醚
Willgerodt-Kindler反应
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Keywords
4-（methylthio） benzeneacetic acid
4- （methlythio） acetophenone
thioanisole
Willgerodt- Kindler reaction
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分类号
TQ245.28
[化学工程—有机化工]
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