无水溶剂法合成4-甲氧基苯甲醛的新工艺研究 被引量：4

1

作者 徐保明 付松 +4 位作者 李龙腾 陈华 廖帅 吴伟冰 刘欢 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期162-165,共4页

研究了以4-羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料在无水溶剂中合成4-甲氧基苯甲醛的工艺。考察了不同溶剂,加料方式,脱水方式,投料比,反应温度和反应时间诸因素对产物4-甲氧基苯甲醛收率的影响。结果表明:当投料比为n(对羟基苯甲醛):n(硫酸二甲... 研究了以4-羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料在无水溶剂中合成4-甲氧基苯甲醛的工艺。考察了不同溶剂,加料方式,脱水方式,投料比,反应温度和反应时间诸因素对产物4-甲氧基苯甲醛收率的影响。结果表明:当投料比为n(对羟基苯甲醛):n(硫酸二甲酯):n(无水复合钾盐)=1∶0.67∶0.65,以极性有机物DMF为溶剂,反应温度为150°C,特殊回流脱水方式,反应时间为4h时,产品经过滤,减压蒸馏得无色透明的4-甲氧基苯甲醛液体,收率可达98%以上。 展开更多

关键词 4-甲氧基苯甲醛 4-羟基苯甲醛 硫酸二甲酯 合成

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3-氟-4-甲氧基苯甲醛的简易合成

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作者 王保杰 刘秀杰 +2 位作者 李桂珠 邵英禄 张立光 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期648-649,共2页

目的制备3氟4甲氧基苯甲醛;简化合成方法。方法以三氟乙酸为溶剂,邻氟苯甲醚与六次甲基四胺发生回流反应,通过无水碳酸钾调节酸碱度、无水乙醚萃取等操作制备3氟4甲氧基苯甲醛。结果应用Duff反应成功制备了3氟4甲氧基苯甲醛,产物结构经... 目的制备3氟4甲氧基苯甲醛;简化合成方法。方法以三氟乙酸为溶剂,邻氟苯甲醚与六次甲基四胺发生回流反应,通过无水碳酸钾调节酸碱度、无水乙醚萃取等操作制备3氟4甲氧基苯甲醛。结果应用Duff反应成功制备了3氟4甲氧基苯甲醛,产物结构经熔点测定及核磁共振谱确证,收率达到87.3%。结论3氟4甲氧基苯甲醛的合成方法由文献中的两步简化为一步,避免了大量浓酸的使用对设备和环境造成的危害;三氟乙酸可回收,降低了反应成本。 展开更多

关键词 邻氟苯甲醚 3-氟-4-甲氧基苯甲醛 合成

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3-甲氧基-4-羟基苯甲醛肟的合成 被引量：10

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作者 湛建阶 周旭章 +1 位作者 邹利鹏 吴文健 《国防科技大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期17-18,26,共3页

以香兰素、盐酸羟胺和强碱为原料 ,制备出了 3 甲氧基 4 羟基苯甲醛肟。影响合成反应过程的因素有 :温度、试剂的加入顺序、不同的强碱及三种原料的摩尔比。正交实验后三种原料的最佳摩尔比为 1:1 2 :1 1,产物的产率达 97 4 %。文中... 以香兰素、盐酸羟胺和强碱为原料 ,制备出了 3 甲氧基 4 羟基苯甲醛肟。影响合成反应过程的因素有 :温度、试剂的加入顺序、不同的强碱及三种原料的摩尔比。正交实验后三种原料的最佳摩尔比为 1:1 2 :1 1,产物的产率达 97 4 %。文中还对不同酸碱度条件下的此反应机理进行了探讨。通过反应产物熔点的测定及其IR、1HNMR、TIC MS等的分析 。 展开更多

关键词 合成 香兰素 3-甲氧基-4-羟基苯甲醛肟 正交实验 反应机理 强碱 盐酸羟胺

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N-[N-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基-L-α-天冬氨酸]-L-苯丙氨酸-1-甲酯的合成研究 被引量：5

4

作者 甘水锋 晏日安 李爱军 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期336-339,共4页

以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛和乙醛为初始原料,在-10℃、强碱性条件下反应生成3-羟基-4-甲氧基肉桂醛,然后将其与阿斯巴甜(APM)于0.7MPa氢压、35℃以及10%Pd/C催化剂的作用下还原烷基化,制得甜度高达蔗糖20000倍的纽甜类似物N-[N-3-(3-羟基... 以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛和乙醛为初始原料,在-10℃、强碱性条件下反应生成3-羟基-4-甲氧基肉桂醛,然后将其与阿斯巴甜(APM)于0.7MPa氢压、35℃以及10%Pd/C催化剂的作用下还原烷基化,制得甜度高达蔗糖20000倍的纽甜类似物N-[N-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基-L-α-天冬氨酸]-L-苯丙氨酸-1-甲酯,总产率达32.0%。 展开更多

关键词 3-羟基-4-甲氧基苯甲醛 3-羟基-4-甲氧基肉桂醛 阿斯巴甜 纽甜类似物

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依曲替酸关键中间体4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯甲醛的合成

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作者 张爱贵 王玉良 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期731-734,共4页

设计了一种新的合成依曲替酸关键中间体4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯甲醛的方法。以Hagemann酯为原料,通过碳3位上的甲基化,芳香异构化,还原以及氧化共4步反应合成了目标化合物。所得到的化合物经过核磁共振氢谱,碳谱以及质谱确认,总收率达... 设计了一种新的合成依曲替酸关键中间体4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯甲醛的方法。以Hagemann酯为原料,通过碳3位上的甲基化,芳香异构化,还原以及氧化共4步反应合成了目标化合物。所得到的化合物经过核磁共振氢谱,碳谱以及质谱确认,总收率达到49%。本合成路线原料廉价易得,操作简便,反应条件相对温和。 展开更多

关键词 依曲替酸 Hagemann酯 芳香异构化 4-甲氧基-2 3 6-三甲基苯甲醛

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4-[(E)-2-羟基-4-甲氧基苄亚氨基)]-1,5-二甲基-2-苯基-1,2-二氢-3H-吡唑-3-酮的合成与表征

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作者 严思 胡浙耀 +3 位作者 白林山 李竹琴 孟春龙 张婷 《安徽工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2016年第3期239-245,共7页

研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和4-氨基安替比林反应生成新型席夫碱化合物4-[(E)-2-羟基-4-甲氧基苄亚氨基)]-1,5-二甲基-2-苯基-1,2-二氢-3H-吡唑-3-酮的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与4-氨基安替比林摩尔比为1∶1.75,反应时间为3.5 h,... 研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和4-氨基安替比林反应生成新型席夫碱化合物4-[(E)-2-羟基-4-甲氧基苄亚氨基)]-1,5-二甲基-2-苯基-1,2-二氢-3H-吡唑-3-酮的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与4-氨基安替比林摩尔比为1∶1.75,反应时间为3.5 h,反应温度为70℃时,最大反应产率为84%。采用UV-vis,IR,1H NMR和X-射线单晶衍射等方法表征产物的分子和晶体结构,结果表明:该化合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=30.827(6)?,b=6.967 5(13)?,c=16.978(4)?,β=110.786(2)°,V=3 409.4(11)?3,Dc=1.315 g·cm-3,Z=8,F(000)=1 424,μ=0.091 mm-1,R1=0.068 6,w R2=0.171 1;通过分子内氢键O2—H2…N1和C(8)—H(8A)…O(3)可形成较稳定的晶体结构,产物具有一定抗氧化作用,半抑制质量浓度IC50为2.10 mg·m L^(-1),当质量浓度为200 mg·m L^(-1)时,对DPPH自由基的清除率为5.11%,对金黄色葡萄球菌具有一定抗菌活性,对铜绿假单胞菌和大肠杆菌基本无抑制作用。 展开更多

关键词 2-羟基-4-甲氧基苯甲醛 4-氨基安替比林 合成 表征 生物活性

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5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的合成与表征 被引量：1

7

作者 白林山 周影 +3 位作者 李竹琴 俞婉霞 丁盛 宋瑞 《安徽工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第2期138-142,151,共6页

研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应... 研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。用IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射法对产物结构表征,表明:目标化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数β=96.54o,a=4.64(7)Å,b=28.23(4)Å,c=9.46(14)Å,Dc=1.30×10^(3)kg/m^(3),Z=4,V=1230(3)Å3,μ=0.09 mm^(-1),R_(1)=0.10,w R_(2)=0.18。 展开更多

关键词 5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚 2-羟基-4-甲氧基苯甲醛 2-氨基-3-甲基吡啶 合成 晶体结构

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5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的合成与表征

8

作者 白林山 李竹琴 +3 位作者 俞婉霞 周影 陈昱清 丁盛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期546-552,共7页

研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,... 研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。 展开更多

关键词 2-羟基-4-甲氧基苯甲醛 2-氨基-6-甲基吡啶 5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚 合成 表征

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相转移催化合成片螺素中间体——苄氧基苯甲醛 被引量：1

9

作者 宫本海 王爱玲 +3 位作者 李德鹏 何宇荣 陈宏博 由业诚 《大连大学学报》 2006年第2期35-38,共4页

以三种羟基苯甲醛为原料,经苄基保护,合成片螺素中间体———3-苄氧基-4甲-氧基苯甲醛、3,4-二苄氧基苯甲醛、2,4,5三-苄氧基苯甲醛.通过向反应体系中加入相转移催化剂———三乙基苄基氯化铵,使每步反应的收率均提高20%左右,并通过1H ... 以三种羟基苯甲醛为原料,经苄基保护,合成片螺素中间体———3-苄氧基-4甲-氧基苯甲醛、3,4-二苄氧基苯甲醛、2,4,5三-苄氧基苯甲醛.通过向反应体系中加入相转移催化剂———三乙基苄基氯化铵,使每步反应的收率均提高20%左右,并通过1H NMR、IR、UV和熔点测定等手段对合成的化合物进行结构表征. 展开更多

关键词 合成 片螺素 3-苄氧基-4-甲氧基苯甲醛 3 4-二苄氧基苯甲醛 2 4 5-三苄氧基苯甲醛 相转移催化

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1,3;2,4-二(3,4-二甲氧基苄基)山梨醇的合成与表征

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作者 王鹏宇 杨英杰 关鑫 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期612-615,共4页

以D-山梨醇，3，4-二甲氧基苯甲醛为原料，合成1，3；2，4-二（3，4-二甲氧基苄基）山梨醇的工艺条件。实验表明：采用对甲基苯磺I（PTSA）作为催化剂，当n（D-d4梨醇）：n（3，4-二甲氧基苯甲醛）-1：2．0～2．1，催化剂、环己烷、甲... 以D-山梨醇，3，4-二甲氧基苯甲醛为原料，合成1，3；2，4-二（3，4-二甲氧基苄基）山梨醇的工艺条件。实验表明：采用对甲基苯磺I（PTSA）作为催化剂，当n（D-d4梨醇）：n（3，4-二甲氧基苯甲醛）-1：2．0～2．1，催化剂、环己烷、甲醇用量分别为反应基础物用量的3％、600％、350％（质量分数），反应时间5h左右，产率可达95％以上，并对其结构进行了表征。 展开更多

关键词 合成 表征 D-山梨醇 3 4-二甲氧基苯甲醛 山梨醇

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香草醛缩邻肼基苯甲酸的合成及其与银的荧光猝灭反应 被引量：1

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作者 仵博万 刘建宁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1336-1338,共3页

合成了一种新的荧光试剂3-甲氧基-4-羟基苯甲醛-2-肼基苯甲酸(香草醛缩邻肼基苯甲酸),并用红外光谱法及元素分析法对其分子结构作了验证。试验发现:在pH 5.1的乙酸盐缓冲介质中,上述新试剂在激发波长为308.8 nm时,在476.8 nm波长处出现... 合成了一种新的荧光试剂3-甲氧基-4-羟基苯甲醛-2-肼基苯甲酸(香草醛缩邻肼基苯甲酸),并用红外光谱法及元素分析法对其分子结构作了验证。试验发现:在pH 5.1的乙酸盐缓冲介质中,上述新试剂在激发波长为308.8 nm时,在476.8 nm波长处出现发射荧光峰,而当在此条件下加入银离子时,由于两者相互反应生成络合物而导致试剂发生荧光猝灭现象,其荧光强度的减弱程度(△F)与银离子的质量浓度在3.0～160μg·L^(-1)范围内呈线性关系。测得此反应对Ag^+离子的检出限(3S/N)为0.28μg·L^(-1)。据此,提出了测定痕量银的新方法。用标准加入法测得方法的回收率在98.3%～103.3%之间。 展开更多

关键词 合成 3-甲氧基-4-羟基苯甲醛-2-肼基苯甲酸 银离子 荧光猝灭反应

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