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4-甲基-3-硝基苯甲腈和2-甲基-5-硝基苯甲腈的合成与表征
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作者 茹宗玲 王国喜 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1202-1204,共3页
4-Methylbenzaldehyde and 2-methylbenzaldehyde are oxidated by iodine in the mixture of THF and ammonia water at room temperature to give p-tolunitrile and o-tolunitrile in 87.1% and 82.0% yield respectively.p-Tolunitr... 4-Methylbenzaldehyde and 2-methylbenzaldehyde are oxidated by iodine in the mixture of THF and ammonia water at room temperature to give p-tolunitrile and o-tolunitrile in 87.1% and 82.0% yield respectively.p-Tolunitrile is nitrated with fuming nitric acid in concentrated sulfuric acid below 0℃ to produce 4-methyl-3-nitrobenzonitrile in 88.4% yield,and for o-tolunitrile to afford 2-methyl-5-nitrobenzonitrile in 79.6% yield.Their structures are characterized by IR and 1H NMR spectra respectively. 展开更多
关键词 -氧化 硝化 4-甲基-3-硝基苯甲腈 2-甲基-5-硝基苯 合成
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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量:7
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作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页
在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多
关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 烟草 测定 显色反应
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改性骨架镍催化3-氯-4-甲基硝基苯加氢制备3-氯-4-甲基苯胺 被引量:2
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作者 郑飞跃 荣泽明 +3 位作者 徐晓清 梁琰 王越 吕连海 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期630-634,共5页
考察了不同氯化物改性的骤冷骨架镍(QS-Ni)催化剂对3-氯-4-甲基硝基苯(CMNB)选择性加氢制备3-氯-4-甲基苯胺(CMAN)反应的影响。实验结果表明,采用SnCl4.5H2O或SnCl2.2H2O改性时,QS-Ni催化剂的活性提高,且在CMNB完全转化的条件下,CMAN的... 考察了不同氯化物改性的骤冷骨架镍(QS-Ni)催化剂对3-氯-4-甲基硝基苯(CMNB)选择性加氢制备3-氯-4-甲基苯胺(CMAN)反应的影响。实验结果表明,采用SnCl4.5H2O或SnCl2.2H2O改性时,QS-Ni催化剂的活性提高,且在CMNB完全转化的条件下,CMAN的选择性可达100.0%。同时考察了反应条件的影响,当n(SnCl4.5H2O)∶n(QS-Ni)=1∶8时,在55℃、1.0MPa、7.0g CMNB、25mL甲醇、催化剂用量0.20g的条件下反应100min,CMNB转化率和CMAN选择性均达到100.0%;且延长反应时间,仍能完全抑制脱氯副反应的发生,CMAN的选择性保持在100.0%。 展开更多
关键词 骤冷骨架镍 催化加氢 3--4-甲基硝基苯 3--4-甲基苯胺
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1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯的合成及其与锌的显色反应 被引量:5
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作者 郑云法 张春牛 詹银花 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期988-990,共3页
报道了显色刺1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下,pH11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与显色剂形成摩尔比为1:4的黄色配合物,在445nm波长处... 报道了显色刺1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下,pH11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与显色剂形成摩尔比为1:4的黄色配合物,在445nm波长处有最大正吸收峰,在535nm波长处有最大负吸收。以445nm为参比波长,535nm为测量波长进行双波长测定,表现摩尔吸光系数为1.88×10^5L·mol^-1·cm^-1,锌浓度在0~12μg/25mL范围内符合比耳定律。用拟定方法测定植物样品中微量锌,分析结果的相对标准偏差均小于2.5%,加标回收率在99.6%~100.4%之间。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯 双波长分光光度法 显色反应
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3-甲基-4-硝基苯甲醚的合成 被引量:1
5
作者 蒋培华 顾寿胜 徐俊伟 《精细石油化工进展》 CAS 2004年第1期39-40,共2页
介绍了间甲酚通过亚硝化、氧化、醚化制备3-甲基-4-硝基苯甲醚的过程,同时还 提供了中间体4-硝基间甲酚及3-甲基-4-硝基苯甲醚产品的精制方法。
关键词 3-甲基-4-硝基苯 合成技术 亚硝化 盐酸 4-硝基 氢氧化钠
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相转移催化氧化法制备3-甲基-4-硝基苯甲酸
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作者 王群威 魏运洋 岳彩波 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期26-29,共4页
在水、有机相两相体系中,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,用KMnO_4选择性氧化2,4-二甲基硝基苯(2,4-DMNB)制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响,当反应温度为95℃,反应时间为1h,n(2,4-DMNB):n(KMnO_4):n(TBAB)... 在水、有机相两相体系中,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,用KMnO_4选择性氧化2,4-二甲基硝基苯(2,4-DMNB)制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响,当反应温度为95℃,反应时间为1h,n(2,4-DMNB):n(KMnO_4):n(TBAB)=1:2.16:0.07时,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率为41%。相同条件下,不加相转移催化剂主要生成4-硝基-1,3-苯二甲酸。从理论上对反应选择性进行了讨论。 展开更多
关键词 2 4-甲基硝基苯3-甲基-4-硝基苯酸相转移催化剂 氧化机理
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医药中间体3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成与表征
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作者 周石洋 杨善彬 《沈阳大学学报(自然科学版)》 CAS 2017年第5期358-361,共4页
以4-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经混酸硝化反应、正丁酸酐酰化反应和甲醇酯化反应等三步合成目标产物3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯.其中间产物和目标产物的化学结构均经1 H NMR、13 C NMR、MS等方法进行了表征.实验过程中... 以4-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经混酸硝化反应、正丁酸酐酰化反应和甲醇酯化反应等三步合成目标产物3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯.其中间产物和目标产物的化学结构均经1 H NMR、13 C NMR、MS等方法进行了表征.实验过程中还对各步反应条件进行了优化,各步在最佳反应条件下总产率可达72.6%.该合成路线简单易行,容易实现工业化生产,具有很好的应用价值. 展开更多
关键词 3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯 表征 优化 产率
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量:7
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作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-氨基-2 4 6-硝基苯
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3-三氟甲基-4-卤苯腈的合成 被引量:1
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作者 赵宙兴 李光红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1722-1725,共4页
以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料,经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应... 以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料,经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应条件为:催化剂组成n(乙二胺):n(醋酸铜)=3:1,催化剂用量为底物的15%,0—5℃下反应2h,产率为70%-82%。产物结构经红外光谱(Fr—In)、核磁共振氢谱(。HNMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)表征确证。 展开更多
关键词 3-三氟甲基-4-卤苯胺 K3[Fe(CN)6] 3-三氟甲基4-卤苯 合成
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2-氟-4-硝基苯甲腈的合成 被引量:2
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作者 赵昊昱 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期620-622,共3页
以3,4-二氟硝基苯为原料,经氨解、Sandmeyer反应和氰化合成黄色晶体状2-氟-4-硝基苯甲腈,产物的含量为99.325%(HPLC),总摩尔产率为28%。产物结构通过MS和及1H NMR验证。其中Sandmeyer反应一步合理的反应条件为:n(2-氟-4-硝基苯胺)∶n(... 以3,4-二氟硝基苯为原料,经氨解、Sandmeyer反应和氰化合成黄色晶体状2-氟-4-硝基苯甲腈,产物的含量为99.325%(HPLC),总摩尔产率为28%。产物结构通过MS和及1H NMR验证。其中Sandmeyer反应一步合理的反应条件为:n(2-氟-4-硝基苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(铜粉)=1∶1.04∶0.50,溴代时反应温度为60~70℃,保温时间为30 min;氰化一步合理的反应条件为:n(4-溴-3-氟硝基苯)∶n(氰化亚铜)=1∶1.27,反应温度为150~160℃,反应时间为5 h。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。 展开更多
关键词 2--4-硝基苯 3 4-二氟硝基苯 合成
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聚乙烯膜表面辐射接枝甲基丙烯酸-4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酯实现光敏化 被引量:4
11
作者 李万新 王自强 +5 位作者 俞初红 张伯武 李林繁 马红娟 虞鸣 李景烨 《辐射研究与辐射工艺学报》 CAS CSCD 2015年第2期36-40,共5页
通过预辐射接枝方法将光敏性单体甲基丙烯酸-4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酯(DMNBMA)以共价键方式接枝到聚乙烯(PE)表面。系统地研究了辐射接枝动力学,考察了吸收剂量、反应温度、反应时间、单体浓度等因素对接枝率的影响。通过红外光谱(FT-... 通过预辐射接枝方法将光敏性单体甲基丙烯酸-4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酯(DMNBMA)以共价键方式接枝到聚乙烯(PE)表面。系统地研究了辐射接枝动力学,考察了吸收剂量、反应温度、反应时间、单体浓度等因素对接枝率的影响。通过红外光谱(FT-IR)对接枝后材料的化学结构进行了表征,结果表明DMNBMA成功接枝到PE上。用紫外光对接枝后样品PE-g-PDMNBMA进行照射,使接枝链上的光敏基团4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酯发生光解反应而转化为羧基,红外表征证明了光解反应成功进行,同时接触角测试证明材料经紫外光照后由疏水变成了亲水。辐射接枝DMNBMA可以成功实现对材料表面的光敏化修饰。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸-4 5-氧基-2-硝基苯酯(DMNBMA) 聚乙烯(PE) 预辐射接枝 光敏化
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4-取代-2-甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉酸乙酯的合成及表征 被引量:2
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作者 朱兆富 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期417-418,共2页
4substituted ethyl2methyl6,7methylenedioxy3quinolinecarboxylate was prepared from 3,4methylenedioxy-phenylketones Ⅳ,yield of Ⅳa-Ⅳd is 74~87%.The synthetic route consists of acylation,nitration,... 4substituted ethyl2methyl6,7methylenedioxy3quinolinecarboxylate was prepared from 3,4methylenedioxy-phenylketones Ⅳ,yield of Ⅳa-Ⅳd is 74~87%.The synthetic route consists of acylation,nitration,reduction and condensation.Moleculor structures of Ⅳa~Ⅳd were determined by IR,1H NMR and MS. 展开更多
关键词 4-取代-2-甲基-6 7-二氧基-3-喹啉酸乙酯 合成 表征 1 2-二氧基苯 酰化 硝化 还原 缩合
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1-苯基(甲基)-3-甲基-5-(4,6-二甲基-2-嘧啶基硫基)-4-吡唑甲醛肟醚(酯)类化合物的合成及生物活性 被引量:4
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作者 刘莹 任军 金桂玉 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第1期12-16,共5页
合成了未见文献报道的含硫醚键的吡唑肟醚(酯)类化合物18个,所有新化合物的结构经元 素分析、1H NMR、IR和MS确认。部分化合物经生物活性初筛表现出抗菌活性与除草活 性。
关键词 1-苯基(甲基)-3--5(4 6-甲基-2-嘧啶基硫基)-4-吡唑醛肟醚(酯)类化合物 合成 生物活性
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香料2-甲基四氢呋喃-3-酮的合成研究 被引量:5
14
作者 刘晓庚 陈优生 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期165-167,共3页
以乳酸乙酯与丙烯酸甲酯为主要原料用相转移催化法在室温离子液体中经过缩合和酸性水解合成制得2-甲基-4-甲酯四氢呋喃-3-酮。对此方法的工艺条件用正交试验法进行了优化,并提出了两步合成法的反应机理。在最佳条件的合成收率为74.4%以... 以乳酸乙酯与丙烯酸甲酯为主要原料用相转移催化法在室温离子液体中经过缩合和酸性水解合成制得2-甲基-4-甲酯四氢呋喃-3-酮。对此方法的工艺条件用正交试验法进行了优化,并提出了两步合成法的反应机理。在最佳条件的合成收率为74.4%以上;并对合成产物进行IR、NMR和理化性质的测定,结果表明所合成的物质与标准品的数据一致。 展开更多
关键词 2-甲基-4-酯四氢呋喃-3- 合成 相转移催化 微波辐照
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4-(4-甲基苯氧基)苄胺的合成研究 被引量:1
15
作者 陈韶蕊 李爱军 陈明明 《河北科技大学学报》 CAS 2012年第5期397-399,405,共4页
以廉价的对氯苯甲腈和对甲苯酚为原料,经过醚化、还原反应合成了目标化合物4-(4-甲基苯氧基)苄胺,目标化合物的结构经IR和NMR确证。考察了不同还原体系、物料比及反应时间对产品收率的影响。确定了最佳反应条件:以四氢呋喃为溶剂,在回... 以廉价的对氯苯甲腈和对甲苯酚为原料,经过醚化、还原反应合成了目标化合物4-(4-甲基苯氧基)苄胺,目标化合物的结构经IR和NMR确证。考察了不同还原体系、物料比及反应时间对产品收率的影响。确定了最佳反应条件:以四氢呋喃为溶剂,在回流状态下,n(NaBH4)∶n(BF3-Et2O)∶n(4-(4-甲基苯氧基)苯甲腈)=1.2∶1.0∶1.0时,反应时间为18h,总收率达69.3%。该法具有原料易得、操作简单、反应条件温和、不需要特殊设备、产率高等优点。 展开更多
关键词 对氯苯 4-(4-甲基苯氧基)苄胺 还原
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3,4-二甲基苯胺的合成 被引量:4
16
作者 陈颖 靳惠娟 《河北化工》 2006年第2期30-30,33,共2页
介绍了3,4-二甲基苯胺的合成方法,采用催化加氢的方法合成3,4-二甲基苯胺。
关键词 3 4-甲基苯胺 3 4-甲基硝基苯 催化加氢 合成
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脱二氧乙酰甲喹及N4-脱一氧乙酰甲喹的合成及结构表征 被引量:4
17
作者 汤有志 远立国 沈祥广 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2012年第3期33-36,共4页
乙酰甲喹属于喹喔啉-N,N-二氧化物类兽药,有研究认定3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉是乙酰甲喹的残留标示物。N4-脱一氧乙酰甲喹则被认为是乙酰甲喹在大鼠、鸡及猪肝微粒体中的主要代谢产物。为给乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供理... 乙酰甲喹属于喹喔啉-N,N-二氧化物类兽药,有研究认定3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉是乙酰甲喹的残留标示物。N4-脱一氧乙酰甲喹则被认为是乙酰甲喹在大鼠、鸡及猪肝微粒体中的主要代谢产物。为给乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供理论依据,本研究采用Na2S2O4还原乙酰甲喹,合成3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉和N4-脱一氧乙酰甲喹,经质谱、红外及1 H核磁等光谱技术对二者的化学结构进行了确证,为乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 乙酰 3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉 N4-脱一氧乙酰 代谢产物
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两种新型聚(3-丁酰基吡咯苯甲烯)的三阶非线性光学性能 被引量:1
18
作者 张志刚 吴洪才 易文辉 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期159-162,共4页
通过3-丁酰基吡咯单体分别与对硝基苯甲醛和香草醛的缩聚反应,成功合成了两种新型可溶性聚吡咯甲烯衍生物——聚[(3-丁酰基吡咯-2,5-二)对硝基苯甲烯](PBPNBE)和聚[(3-丁酰基吡咯-2,5-二)(3-羟基-4-甲氧基)苯甲烯](PBPHM BE)。采用1H-N... 通过3-丁酰基吡咯单体分别与对硝基苯甲醛和香草醛的缩聚反应,成功合成了两种新型可溶性聚吡咯甲烯衍生物——聚[(3-丁酰基吡咯-2,5-二)对硝基苯甲烯](PBPNBE)和聚[(3-丁酰基吡咯-2,5-二)(3-羟基-4-甲氧基)苯甲烯](PBPHM BE)。采用1H-NM R、FT-IR和UV-V is-N IR光谱对目标产物的分子结构进行了详细的表征。通过测试计算得到聚合物PBPNBE和PBPHM BE的光学禁带宽度分别为1.84 eV和1.48 eV。采用后向简并四波混频技术研究了聚合物薄膜的三阶非线性光学性能。结果表明,聚合物PBPNBE和PBPHM BE具有大的三阶非线性极化率,其值分别为2.10×1-0 8esu和8.65×10-8esu。 展开更多
关键词 聚[(3-丁酰基吡咯-2 5-二)对硝基苯烯] 聚[(3-丁酰基毗咯-2 5-二)(3-羟基-4-氧基)苯烯] 合成与表征 光学禁带宽度 简并四波混频 三阶非线性极化率
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薄层扫描法测定N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹含量
19
作者 汤有志 柳洪芳 远立国 《现代农业科技》 2012年第6期23-24,共2页
采用薄层扫描法同时测定N4-脱一氧乙酰甲喹及3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉(脱二氧乙酰甲喹)的含量。试验采用甲醇为溶剂对N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹进行溶解,以石油醚-乙酸乙酯(6∶1)为展开剂上行展开;以瑞士卡玛IV型扫描仪,采用单... 采用薄层扫描法同时测定N4-脱一氧乙酰甲喹及3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉(脱二氧乙酰甲喹)的含量。试验采用甲醇为溶剂对N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹进行溶解,以石油醚-乙酸乙酯(6∶1)为展开剂上行展开;以瑞士卡玛IV型扫描仪,采用单波长吸收扫描法,λ=254 nm。结果表明:以扫描所得峰面积积分计算,N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹的线性范围均为0.092~0.736μg(r≥0.985)。该方法适用于大规模样品中N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹含量初筛。 展开更多
关键词 3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉 N4-脱一氧乙酰 薄层扫描法
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4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯合成新方法
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作者 张之奎 刘宏果 +1 位作者 胡永青 张宝华 《煤炭与化工》 CAS 2019年第1期133-135,共3页
为了解决药物中间体4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯(Ⅰ)生产中生成副产物多、原料利用率低的问题,以2-甲基-5-氨基苯甲酸甲酯(Ⅱ)为原料,室温下,在NH4VO3-NH4HSO4-H2O2-NH4Br-NH4SCN-H2O-CH3OH体系中反应,制备了化合物Ⅰ,通过优化... 为了解决药物中间体4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯(Ⅰ)生产中生成副产物多、原料利用率低的问题,以2-甲基-5-氨基苯甲酸甲酯(Ⅱ)为原料,室温下,在NH4VO3-NH4HSO4-H2O2-NH4Br-NH4SCN-H2O-CH3OH体系中反应,制备了化合物Ⅰ,通过优化反应条件,使化合物Ⅰ的收率达95%;母液中NH4VO3、NH4HSO4和NH4Br可反复利用。本方法收率高,NH4Br和催化剂无损耗、无污染,生产成本低。 展开更多
关键词 4-氨基-2--5-氰硫基苯 2-甲基-5-氨基苯 NH4VO3 溴化反应
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