碘化钾催化合成4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究 被引量：1

1

作者 杨倩 张雅峥 +3 位作者 邵永久 黄少建 罗自萍 董立春 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期78-83,共6页

以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作... 以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作用。研究首先通过熔点测定、NMR、IR和HLPC验证了合成产物的结构和纯度,然后研究了各种反应条件,特别是碘化钾的加入量对4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯收率的影响,最后采用正交实验确定了反应的最佳条件:KI:C7H8O2(mol:mol)=0.75:1;C3H5BrO2:C7H8O2(mol:mol)=3.5:1;K2CO3:C7H8O2(mol:mol)=4:1;反应时间=6 h;反应温度=80℃。验证实验表明在此条件下4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率可达到94.7%,而对应的西瓜酮收率可达到67.6%。 展开更多

关键词 4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯 碘化钾 催化剂 西瓜酮

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肿瘤血管破坏剂5,6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸对小鼠Lewis肺癌转移的抑制作用及机制

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作者 崔霞 何微 +3 位作者 肖智勇 王莹 刘峰 周文霞 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2024年第3期161-169,共9页

目的探讨肿瘤血管破坏剂5,6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸(DMXAA)对小鼠Lewis肺癌(LLC)转移的抑制作用及其机制。方法制备2种小鼠肿瘤模型(LLC异位移植瘤小鼠模型和转移型LLC小鼠模型),评价DMXAA对LLC转移的抑制作用。LLC异位移植瘤小鼠模型制... 目的探讨肿瘤血管破坏剂5,6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸(DMXAA)对小鼠Lewis肺癌(LLC)转移的抑制作用及其机制。方法制备2种小鼠肿瘤模型(LLC异位移植瘤小鼠模型和转移型LLC小鼠模型),评价DMXAA对LLC转移的抑制作用。LLC异位移植瘤小鼠模型制备成功后,随机分为3组:模型组(含1%DMSO的生理盐水,ip,2天1次)、模型+苏尼替尼组(30 mg·kg^(-1),ip,2天1次)和模型+DMXAA组(25 mg·kg^(-1),ip,给药1次)。首次给药后每隔1天测量小鼠移植瘤体积,并绘制移植瘤体积生长曲线和小鼠体重变化曲线;给药后2和5 d剥瘤称取瘤重,并将瘤组织进行免疫荧光染色,测定血小板内皮细胞黏附分子1(CD31)和α平滑肌肌动蛋白(α-SMA)阳性表达,计算α-SMA/CD31荧光强度比值,表示移植瘤组织血管表面周细胞覆盖率;哌莫硝唑(pimonidazole)染色检测瘤组织低氧程度。转移型LLC小鼠模型制备成功后,随机分为3组:模型组(含1%DMSO的生理盐水,ip,1周2次)、模型+苏尼替尼组(60 mg·kg^(-1),ip,1周2次)和模型+DMXAA组(25 mg·kg^(-1),ip,给药1次)。首次给药后2和5周用小动物活体成像系统观察小鼠体内肿瘤转移,并进行荧光定量分析。结果与模型组相比,模型+苏尼替尼组和模型+DMXAA组移植瘤体积和重量均显著减小(P<0.05,P<0.01);模型+苏尼替尼组小鼠体重明显下降(P<0.05),而模型+DMXAA组则无显著差异。与模型组相比,苏尼替尼对LLC转移无影响,而给药后2周DMXAA明显抑制LLC转移(P<0.01)。给药后5 d,模型+苏尼替尼组和模型+DMXAA组移植瘤组织中周细胞覆盖率均显著升高(P<0.05);模型+苏尼替尼组瘤组织低氧面积无明显变化,模型+DMXAA组瘤组织低氧面积显著降低(P<0.01)。结论肿瘤血管破坏剂DMXAA显著抑制小鼠LLC生长和转移,其机制可能与其诱导肿瘤血管正常化和改善瘤组织低氧微环境有关。 展开更多

关键词 肿瘤血管破坏剂 5 6-二甲基黄嘌呤-4-乙酸 苏尼替尼 转移 低氧

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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量：7

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作者 邱泽刚 王军威 +3 位作者 亢茂青 李其峰 杜辉 王心葵 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期409-412,共4页

研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为... 研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。 展开更多

关键词 4 4′-二苯甲烷二胺 碳酸二甲酯 乙酸锌 4 4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 N-甲基化 精细化工中间体

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3-甲基-4-吡唑甲酸和3,5-二甲基-4-吡唑甲酸的合成 被引量：4

4

作者 陈娟 席海涛 +3 位作者 张秀芹 孟启 姜艳 孙小强 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期199-201,208,共4页

吡唑甲酸衍生物是制备新型杀虫剂的中间体。为了简化工艺条件，降低生产成本，以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料，乙酸酐为溶剂，加热回流4h，合成了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯（Ⅰ），收率为75％；然后在0—5℃冰浴中缓慢滴加w（NH：NH... 吡唑甲酸衍生物是制备新型杀虫剂的中间体。为了简化工艺条件，降低生产成本，以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料，乙酸酐为溶剂，加热回流4h，合成了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯（Ⅰ），收率为75％；然后在0—5℃冰浴中缓慢滴加w（NH：NH：·H2O）=80％的水合肼，室温反应0．5h，与Ⅰ环合生成3．甲基-4-吡唑甲酸乙酯，收率77％，熔点46—47℃；最后经埘（NaOH）=10％的水溶液水解，制得目标产物3-甲基-4-吡唑甲酸，收率88％，熔点237—238℃。用类似的方法以乙酰乙酸乙酯和乙酰氯为原料，经缩合、环合和水解3步反应合成了3，5-二甲基4-吡唑甲酸，3步反应的收率分别为52％、75％、85％。中间产物及目标产物的结构经熔点、IR、MS、1HNMR和13CNMR表征得以证实。在实验室小试的基础上，放大50倍进行了中试，目标产物的收率与小试结果一致。适合工业化生产。 展开更多

关键词 3-甲基-4-吡唑甲酸 3 5-二甲基-4-吡唑甲酸 乙酰乙酸乙酯

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3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺的合成 被引量：1

5

作者 罗瑾 彭小海 +2 位作者 钟敏 尤庆亮 喻宗沅 《化学与生物工程》 CAS 2011年第9期49-51,共3页

以氰乙酸甲酯为原料经双甲基化、氨解、还原三步合成了3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺。在双甲基化步骤中以绿色环保的碳酸二甲酯作为甲基化试剂进行反应,氨解、还原反应在高压釜中同时进行,中间产物不经处理,反应总收率由氨解和还原分别单独... 以氰乙酸甲酯为原料经双甲基化、氨解、还原三步合成了3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺。在双甲基化步骤中以绿色环保的碳酸二甲酯作为甲基化试剂进行反应,氨解、还原反应在高压釜中同时进行,中间产物不经处理,反应总收率由氨解和还原分别单独进行的80%左右提高到92%。 展开更多

关键词 碳酸二甲酯 双甲基化 氨解 还原 2 2-二甲基氰乙酸甲酯 3-氨基-2 2-二甲基丙酰胺

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一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸衍生物的合成研究

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作者 付迎波 胡一晗 黄学石 《化学与生物工程》 CAS 2012年第7期40-41,共2页

以4-二甲基氨基吡啶(DMAP)和碳化双(环己基亚胺)(DCC)催化酰化反应,合成了一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸和谷氨酸二甲酯的缩合物,并采用波谱学方法对反应产物进行了结构鉴定。

关键词 1 2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N N N′ N′-四乙酸(BAPTA) 衍生物 酰化 碳化双(环己基亚胺)(DCC) 4-二甲基氨基吡啶(DMAP)

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2,4-D/CMC接枝物纳米粒子的制备与缓释性能研究 被引量：3

7

作者 邱松发 许斌华 +3 位作者 林冠权 周新华 陈铧耀 周红军 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期2007-2015,共9页

以羧甲基纤维素钠(CMC)为基材,甲基丙烯酸甲酯(MMA)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为改性单体,通过乳液聚合制备了CMC-g-P(MMA-DMDAAC)共聚物,采用自组装方法负载2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)得到2,4-D/CMC-g-P(MMA-DMDAAC)纳米药物缓释体... 以羧甲基纤维素钠(CMC)为基材,甲基丙烯酸甲酯(MMA)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为改性单体,通过乳液聚合制备了CMC-g-P(MMA-DMDAAC)共聚物,采用自组装方法负载2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)得到2,4-D/CMC-g-P(MMA-DMDAAC)纳米药物缓释体系。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)、粒度分析仪对其结构和形貌进行表征,并探究其载药性能和缓释性能。结果表明,2,4-D/CMC-g-P(MMA-DMDAAC)载药粒子呈笼状结构,粒度分布为160～425 nm;其载药率随着CMC∶MMA∶DMDAAC的摩尔比增大而提高,最高可达40.8%;其药物累计释放率随CMC∶MMA∶DMDAAC的摩尔比增大而降低,其释放行为符合Weibull模型,遵循Fick扩散机理。 展开更多

关键词 羧甲基纤维素钠 2 4-二氯苯氧乙酸 二甲基二烯丙基氯化铵 缓释

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取代二氢异喹啉基苯基甲基酮的合成新方法

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作者 杨少峰 李德鹏 +1 位作者 刘冉 王爱玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期117-120,共4页

以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1... 以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1-基)(3,4-二甲氧基苯基)甲基酮,优化了环化的反应条件,其总收率为56%。此方法未见文献报道。产物用1H NMR、13C NMR、MS、IR进行了表征。 展开更多

关键词 3 4-二甲氧基乙酸 氨解 Bischler-Napieraski反应 (6 7-二甲氧基-3 4-二氢异喹啉-1-基)(3 4-二甲氧 基苯基)甲基酮

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对二乙苯衍生物生产技术及应用进展 被引量：1

9

作者 卫达 刘经伟 陈韶辉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期695-701,共7页

对二乙苯是重要的混合C8芳烃吸附分离生产对二甲苯的解吸剂,目前以吸附分离-异构化法为生产工艺主流。由于对二乙苯产能过剩,有必要开拓对二乙苯的新用途。介绍了对二乙苯脱氢生成对二乙烯基苯、对二乙烯基苯脱氢生成对二乙炔基苯的工... 对二乙苯是重要的混合C8芳烃吸附分离生产对二甲苯的解吸剂,目前以吸附分离-异构化法为生产工艺主流。由于对二乙苯产能过剩,有必要开拓对二乙苯的新用途。介绍了对二乙苯脱氢生成对二乙烯基苯、对二乙烯基苯脱氢生成对二乙炔基苯的工艺及脱氢产物在聚合物方面的用途,同时也介绍了氧化生成对苯二乙酸、对二乙酰苯、4-乙基-α-甲基苯甲醇和α,α′-二甲基-1,4-苯二甲醇的工艺。指出未来的研究更应关注对二乙烯基苯和对二乙炔基苯聚合物产品开发。 展开更多

关键词 对二乙苯 对二乙烯基苯 对二乙炔基苯 对苯二乙酸 对二乙酰苯 4-乙基-α-甲基苯甲醇 α α′-二甲基-1 4-苯二甲醇

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普卢利沙星关键中间体的合成研究 被引量：2

10

作者 郝二军 程传玲 +3 位作者 徐桂清 李伟 胡志国 渠桂荣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期996-998,共3页

用螯合法把化合物6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯与三乙酰氧化硼在DMSO中螯合,制得普卢利沙星的关键中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼,考察了不同溶剂... 用螯合法把化合物6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯与三乙酰氧化硼在DMSO中螯合,制得普卢利沙星的关键中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼,考察了不同溶剂、反应温度、反应时间对6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼收率的影响。结果表明,所得产物的质量分数可达99.8%（HPLC归一法）,产率97.1%,质量分数和产率都比文献报道的高。 展开更多

关键词 6 7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1 3]噻嗪并[3 2-a]喹啉-3-羧基-O6 O7-二乙酸合硼 硼螯合物 普卢利沙星 医药与日化原料

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头孢地嗪钠合成工艺改进 被引量：1

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作者 刘学峰 石雷 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第7期1245-1246,1250,共3页

以7-ACA和2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(MMTA)为原料,乙腈作为溶剂,浓硫酸作为催化剂合成TACS。以碳酸二甲酯为溶剂,在三乙胺的作用下,TACS与AE活性酯反应得到头孢地嗪酸,再与碳酸钠和碳酸氢钠的混合物反应,得到头孢地嗪钠,总收率77.5%。

关键词 7-ACA 2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(MMTA) 碳酸二甲酯 头孢地嗪 AE活性酯

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甲磺酸卡莫司他关键中间体的合成

12

作者 王正泽 林辉 +1 位作者 赵磊 陈慧 《化学与生物工程》 CAS 2016年第9期46-49,共4页

以对胍基苯甲酸盐酸盐和对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯为原料、草酰氯为卤化剂、吡啶为缚酸剂合成了甲磺酸卡莫司他关键中间体N,N-二甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸酯盐酸盐,总收率96.6%,并优化了其合成工艺... 以对胍基苯甲酸盐酸盐和对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯为原料、草酰氯为卤化剂、吡啶为缚酸剂合成了甲磺酸卡莫司他关键中间体N,N-二甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸酯盐酸盐,总收率96.6%,并优化了其合成工艺。产物结构经1 HNMR、13 CNMR和质谱确证。该合成方法原料易得,反应条件温和,适合工业化生产。 展开更多

关键词 甲磺酸卡莫司他 N N-二甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸酯盐酸盐 合成工艺

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