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高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质
1
作者
郝丽娟
苗会娟
+3 位作者
韩佳芮
徐欢欢
王茉莉
徐艳梅
《化学分析计量》
CAS
2023年第10期11-15,共5页
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用...
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。
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关键词
高效液相色谱
-
串联质谱法
盐酸拉贝洛尔
2
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羟基
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3
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丙基)
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基]
苯
甲酸
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羟基
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5
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羟基
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甲基
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3
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丙基)
氨基
]
乙
基]
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甲酸甲
酯
2
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-
2
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氨基
)
乙
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)
苯
甲
酰
胺
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职称材料
C.I.分散紫57的合成及其精制工艺
2
作者
臧健
高介平
《印染助剂》
CAS
北大核心
2010年第9期46-47,共2页
以4-甲基苯磺酰氯为起始原料,经酯化反应得到4-甲基苯磺酸-4'-乙酰氨基苯酯(A1),收率为80%;然后水解成4-甲基苯磺酸-4'-氨基苯酯(A2),收率为85%;再与1,4-二羟基蒽醌反应得到产物-C.I.分散紫57(A3),收率为93%.最后对产物进行精...
以4-甲基苯磺酰氯为起始原料,经酯化反应得到4-甲基苯磺酸-4'-乙酰氨基苯酯(A1),收率为80%;然后水解成4-甲基苯磺酸-4'-氨基苯酯(A2),收率为85%;再与1,4-二羟基蒽醌反应得到产物-C.I.分散紫57(A3),收率为93%.最后对产物进行精制后得到不同色光的染料产品,以满足不同客户的需求.
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关键词
C.I.分散紫57
4
-
甲
苯
磺
酰
氯
4-甲基苯磺酸-4'-乙酰氨基苯酯
4
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甲基
苯磺酸
-
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氨基
苯
酯
精制
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职称材料
含有偶氮键和芳香胺基双官能团引发剂的合成及表征
3
作者
吴秋华
刘克慧
+3 位作者
宋溪明
吴抒遥
周涵
张国林
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第5期43-45,共3页
4,4′-偶氮二[4-氰基戊酸]和对二乙氨基苯胺反应合成了4,4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二乙氨基)苯胺](ACPEA)双官能团偶氮引发剂,利用红外光谱、元素分析和核磁共振对其结构进行了表征,并研究了其在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中引发甲基丙烯...
4,4′-偶氮二[4-氰基戊酸]和对二乙氨基苯胺反应合成了4,4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二乙氨基)苯胺](ACPEA)双官能团偶氮引发剂,利用红外光谱、元素分析和核磁共振对其结构进行了表征,并研究了其在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)的聚合行为,考察了聚合反应温度、单体浓度和引发剂浓度对聚合物分子量的影响。结果表明,在一定条件下,ACPEA能引发单体聚合得到聚合物,聚合物分子量随单体浓度的增大而增加,随ACPEA浓度的增大和反应温度的升高而降低。
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关键词
双官能团引发剂
4
4
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偶氮
-
[
4
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氰基戊
酰
(对
-
二
乙
氨基
)
苯
胺]
甲基
丙烯酸甲
酯
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职称材料
高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质
被引量:
3
4
作者
郝丽娟
徐艳梅
+3 位作者
乔晓宁
闫凯
盖成
高燕霞
《化学分析计量》
CAS
2022年第11期27-31,共5页
建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用...
建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。
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关键词
高效液相色谱法
盐酸拉贝洛尔片
有关物质
2
-
羟基
-
5
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[1
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羟基
-
2
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甲基
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3
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丙基)
氨基
]
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基]
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羟基
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丙基)
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]
乙
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甲酸甲
酯
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基丁
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氨基
)
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酰
)
苯
甲
酰
胺
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职称材料
题名
高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质
1
作者
郝丽娟
苗会娟
韩佳芮
徐欢欢
王茉莉
徐艳梅
机构
河北省药品医疗器械检验研究院
河北科技大学
出处
《化学分析计量》
CAS
2023年第10期11-15,共5页
基金
河北省卫生健康委科研基金项目(20211193)。
文摘
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。
关键词
高效液相色谱
-
串联质谱法
盐酸拉贝洛尔
2
-
羟基
-
5
-
[1
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羟基
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2
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[(1
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甲基
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3
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丙基)
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5
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[1
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丙基)
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甲酸甲
酯
2
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基丁
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2
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氨基
)
乙
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)
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胺
Keywords
high performance liquid chromatography
-
tandem mass spectrometry
Labetalol Hydrochloride
2
-
hydroxy
-
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[1
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hydroxy
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2
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[(1
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methyl
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3
-
phenylpropyl)amino]ethyl]benzoic acid
2
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hydroxy
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5
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[1
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hydroxy
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2
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[(1
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methyl
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3
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phenylpropyl)amino]ethyl]benzoic acid methyl ester
2
-
hydroxy
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(
4
-
butyl phenyl
-
2
-
amino)acetyl)benzamide
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
C.I.分散紫57的合成及其精制工艺
2
作者
臧健
高介平
机构
常州纺织服装职业技术学院纺化系
出处
《印染助剂》
CAS
北大核心
2010年第9期46-47,共2页
文摘
以4-甲基苯磺酰氯为起始原料,经酯化反应得到4-甲基苯磺酸-4'-乙酰氨基苯酯(A1),收率为80%;然后水解成4-甲基苯磺酸-4'-氨基苯酯(A2),收率为85%;再与1,4-二羟基蒽醌反应得到产物-C.I.分散紫57(A3),收率为93%.最后对产物进行精制后得到不同色光的染料产品,以满足不同客户的需求.
关键词
C.I.分散紫57
4
-
甲
苯
磺
酰
氯
4-甲基苯磺酸-4'-乙酰氨基苯酯
4
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甲基
苯磺酸
-
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氨基
苯
酯
精制
Keywords
C.I.Disperse Violet 57
4
-
methyl
-
benzenesulfonyl chloride
4
-
methyl
-
benzene sulfonic acid
-
4
'
-
acetamidobenzene ester
4
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methyl
-
benzene sulfonic acid
-
4
'
-
amidobenzene ester
refine
分类号
TQ613.24 [化学工程—精细化工]
在线阅读
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职称材料
题名
含有偶氮键和芳香胺基双官能团引发剂的合成及表征
3
作者
吴秋华
刘克慧
宋溪明
吴抒遥
周涵
张国林
机构
辽宁大学化学院、绿色合成与先进材料制备化学辽宁省高校重点实验室
出处
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第5期43-45,共3页
文摘
4,4′-偶氮二[4-氰基戊酸]和对二乙氨基苯胺反应合成了4,4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二乙氨基)苯胺](ACPEA)双官能团偶氮引发剂,利用红外光谱、元素分析和核磁共振对其结构进行了表征,并研究了其在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)的聚合行为,考察了聚合反应温度、单体浓度和引发剂浓度对聚合物分子量的影响。结果表明,在一定条件下,ACPEA能引发单体聚合得到聚合物,聚合物分子量随单体浓度的增大而增加,随ACPEA浓度的增大和反应温度的升高而降低。
关键词
双官能团引发剂
4
4
'-
偶氮
-
[
4
-
氰基戊
酰
(对
-
二
乙
氨基
)
苯
胺]
甲基
丙烯酸甲
酯
Keywords
bifunetional initiator
4
,
4
'
-
azobis(
4
-
cynopentanoyl(p
-
diethyl
-
amino)anilide)
methyl methacrylate
分类号
TQ314.241 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质
被引量:
3
4
作者
郝丽娟
徐艳梅
乔晓宁
闫凯
盖成
高燕霞
机构
河北省药品医疗器械检验研究院
出处
《化学分析计量》
CAS
2022年第11期27-31,共5页
基金
河北省中央引导地方科技发展资金项目(216Z4802G)
河北省卫生健康委科研基金项目(20211193)。
文摘
建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。
关键词
高效液相色谱法
盐酸拉贝洛尔片
有关物质
2
-
羟基
-
5
-
[1
-
羟基
-
2
-
[(1
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甲基
-
3
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苯
丙基)
氨基
]
乙
基]
苯
甲酸
2
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羟基
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5
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[1
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羟基
-
2
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[(1
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甲基
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3
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苯
丙基)
氨基
]
乙
基]
苯
甲酸甲
酯
2
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羟基
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5
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(2
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(
4
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苯
基丁
-
2
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氨基
)
乙
酰
)
苯
甲
酰
胺
Keywords
high performance liquid chromatography
Labetalol Hydrochloride Tablet
related substances
2
-
hydroxy
-
5
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[1
-
hydroxy
-
2
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[(1
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methyl
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3
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phenylpropyl)amino]ethyl]benzoic acid,2
-
hydroxy
-
5
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[1
-
hydroxy
-
2
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[(1
-
methyl
-
3
-
phenylpropyl)amino]ethyl]benzoic acid,2
-
hydroxy
-
5
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(2
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(
4
-
phenylbutyl
-
2
-
amino)acetyl)benzamide
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质
郝丽娟
苗会娟
韩佳芮
徐欢欢
王茉莉
徐艳梅
《化学分析计量》
CAS
2023
0
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职称材料
2
C.I.分散紫57的合成及其精制工艺
臧健
高介平
《印染助剂》
CAS
北大核心
2010
0
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职称材料
3
含有偶氮键和芳香胺基双官能团引发剂的合成及表征
吴秋华
刘克慧
宋溪明
吴抒遥
周涵
张国林
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009
0
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职称材料
4
高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质
郝丽娟
徐艳梅
乔晓宁
闫凯
盖成
高燕霞
《化学分析计量》
CAS
2022
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