无溶剂下双氧水环氧化3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯制备ERL-4221

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作者 章亚东 储进昌 +1 位作者 王振兴 马芳芳 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 北大核心 2009年第4期58-61,共4页

制备了氯甲基化聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨杂多酸季铵盐催化剂,用红外光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱对催化剂进行了表征.无溶剂下以H2O2(w(H2O2)=34.5%)和3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯(简称A)为原料,催化合成3,4-环氧基环己基甲... 制备了氯甲基化聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨杂多酸季铵盐催化剂,用红外光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱对催化剂进行了表征.无溶剂下以H2O2(w(H2O2)=34.5%)和3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯(简称A)为原料,催化合成3,4-环氧基环己基甲酸-3′,4′-环氧基环己基甲酯(简称AOO),探讨了催化剂用量、n(A):n(H2O2)、反应时间、反应温度等因素对反应的影响.获得了适宜的合成条件为(以60mmol A计):反应温度65℃,反应时间100 min,催化剂用量5.0 g,n(A):n(H2O2)=1∶3.该条件下A的平均转化率达99%以上,AOO的平均产率达78.9%.催化剂平均回收率在93%以上. 展开更多

关键词 无溶剂法 环氧化反应 3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯 3 4-环氧基环己基甲酸-3 ′4′-环氧基环己基甲酯

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3,4-环氧环己基甲酸3′,4′-环氧环己烷基甲酯在光固化体系中的应用研究进展 被引量：2

2

作者 黄田 郭嘉 李世荣 《化学与生物工程》 CAS 2008年第2期15-18,共4页

回顾了近十年来3,4-环氧环己基甲酸3′,4′-环氧环己烷基甲酯(CE)在光固化体系中的应用,讨论了CE与含硅树脂、超支化聚合物或其它环氧单体复配时对材料性能的影响。

关键词 3 4-环氧环己基甲酸3’ 4'-环氧环己烷基甲酯 光固化 环氧树脂

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3,4-环氧基丁醇硝酸酯的合成 被引量：3

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作者 莫洪昌 甘孝贤 +4 位作者 李娜 邢颖 韩涛 张志刚 栗磊 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期24-26,共3页

以3-丁烯-1-醇为原料,经环氧化、硝化两步反应合成出3,4-环氧基丁醇硝酸酯(NEO),并用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产品的结构进行表征。通过实验确定了最佳硝化条件:硝化剂与3,4-环氧基丁醇(EBO)的摩尔比为1.5∶1.0,反应温度为-1... 以3-丁烯-1-醇为原料,经环氧化、硝化两步反应合成出3,4-环氧基丁醇硝酸酯(NEO),并用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产品的结构进行表征。通过实验确定了最佳硝化条件:硝化剂与3,4-环氧基丁醇(EBO)的摩尔比为1.5∶1.0,反应温度为-10℃,滴加完毕后待温度开始下降时立即终止反应,硝化反应的收率为65.1%,产品纯度为98.2%。 展开更多

关键词 有机化学 3 -4环氧基丁醇硝酸酯 硝化反应 环氧化

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(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪添加剂对季戊四醇酯减摩抗磨作用的影响 被引量：2

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作者 卢启明 王海忠 +3 位作者 叶承峰 刘惠文 刘维民 薛群基 《摩擦学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期509-513,共5页

合成了(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪,采用核磁共振氢谱(1HNMR)和傅立叶转换红外光谱仪对其结构进行了表征,利用热重法分析了其热稳定性,在SRV型摩擦磨损试验机上评价了其作为季戊四醇酯添加剂对钢/钢体系的润滑作用,并采用扫描电子... 合成了(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪,采用核磁共振氢谱(1HNMR)和傅立叶转换红外光谱仪对其结构进行了表征,利用热重法分析了其热稳定性,在SRV型摩擦磨损试验机上评价了其作为季戊四醇酯添加剂对钢/钢体系的润滑作用,并采用扫描电子显微镜和X射线光电子能谱仪分析了其作用机理.结果表明,同另一种芳氧基磷嗪化合物X-1P相比,(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪作为高温润滑油添加剂表现出更好的摩擦学性能.就磷嗪衍生物添加剂而言,氟代芳氧基中的氟含量对摩擦学性能具有重要影响.在摩擦过程中,(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪与摩擦副表面发生了复杂的摩擦化学作用,在摩擦副表面形成了含Fe3(PO4)2及FeF2等物质的边界润滑膜,从而表现出减摩、抗磨和承载作用. 展开更多

关键词 (4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪 季戊四醇酯 高温润滑油添加剂 摩擦学性能

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3,4-环氧环己基甲酸-3′,4′-环氧环己基甲酯的制备

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作者 冯韶静 宋玉婉 +1 位作者 熊健西 肖亚平 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2018年第6期10-14,共5页

在无催化剂、室温条件下由3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯(简称A)环氧化反应合成3,4-环氧环己基甲酸-3′,4′-环氧环己基甲酯(AOO)。以环境友好的H_2O_2为氧源,1,2-二氯乙烷为溶剂,考察了n(A)∶n(H_2O_2)、反应温度、反应时间、溶剂用量... 在无催化剂、室温条件下由3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯(简称A)环氧化反应合成3,4-环氧环己基甲酸-3′,4′-环氧环己基甲酯(AOO)。以环境友好的H_2O_2为氧源,1,2-二氯乙烷为溶剂,考察了n(A)∶n(H_2O_2)、反应温度、反应时间、溶剂用量、除水剂用量、缓冲剂用量等对反应的影响。结果表明,以25 mmol的A计,适宜的合成条件,1,2-二氯乙烷16 mL,n(A)∶n(H_2O_2)为1.0∶3.5,A与乙酸酐摩尔比为1∶4,A与无水乙酸钠摩尔比为1.0∶0.5,室温条件下反应2.5 h。在该条件下,经气相监测得A的转化率达99.0%,AOO的产率达90%以上,纯度达99.03%。 展开更多

关键词 3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯 3 4-环氧环己基甲酸-3′ 4′-环氧环己基甲酯 环氧化反应 过氧化氢

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3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸酯类液晶的合成和相变研究 被引量：1

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作者 王侃 刘克刚 +1 位作者 李衡峰 闻建勋 《液晶与显示》 CAS CSCD 2002年第2期92-97,共6页

设计并合成了一类新型的３－硝基－４－多氟烷氧基苯甲酸个４－［４－ｎ－庚氧基－２．３－二氟亚苯基乙炔基］苯酚酯液晶，并通过差示扫描量热法（ＤＳＣ）和偏光显微镜对其相变行为进行了观察和测试，发现当氟碳链较短时，化合物呈现... 设计并合成了一类新型的３－硝基－４－多氟烷氧基苯甲酸个４－［４－ｎ－庚氧基－２．３－二氟亚苯基乙炔基］苯酚酯液晶，并通过差示扫描量热法（ＤＳＣ）和偏光显微镜对其相变行为进行了观察和测试，发现当氟碳链较短时，化合物呈现向列相和近晶Ａ相，氟碳链增长后，化合物只呈现近晶Ａ相。 展开更多

关键词 液晶 相变性质 合成 氟碳链 差示扫描量热法 3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸酯

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3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶唑烷-2-酮的合成 被引量：1

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作者 周宇涵 苗蔚荣 +2 位作者 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期121-123,共3页

通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 ... 通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈中滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,然后升至室温反应 4h。优化的反应条件为 :三乙胺作催化剂 ,n(4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯 )∶n(2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ) =1 0∶1 2 ,加料方式为滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,第二阶段反应在室温下进行。反应条件优化以后 ,产品收率可由 39%提高到 5 6 %。产品结构用CIMS、1HNMR进行了确定。分离了其中一个副产物 ,并对其结构进行了鉴定。 展开更多

关键词 3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶 唑烷-2-酮 加成环化 除草剂 合成

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5,10,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉的合成与表征 被引量：1

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作者 王苗苗 刘耀军 +2 位作者 王园 王耀辉 赵洪池 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2015年第1期48-53,共6页

以正丙酸、冰乙酸和硝基苯为混合溶剂，以对羟基苯甲醛和吡咯为原料，合成了5，10，15，20-四（4-羟基苯基）卟啉（THPP）．然后以THPP与环氧氯丙烷为原料，在异丙醇中以氢氧化钠为催化剂合成了5，1O，15，20-四[4-（2，3-环氧丙氧基）... 以正丙酸、冰乙酸和硝基苯为混合溶剂，以对羟基苯甲醛和吡咯为原料，合成了5，10，15，20-四（4-羟基苯基）卟啉（THPP）．然后以THPP与环氧氯丙烷为原料，在异丙醇中以氢氧化钠为催化剂合成了5，1O，15，20-四[4-（2，3-环氧丙氧基）苯基]卟啉（TEPPP）．利用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、核磁共振波谱仪（NMR）、紫外可见分光光度计（UV-Vis）和荧光分光光度计分别对THPP和TEPPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试．结果表明：1349cm^-1和916cm^-1处为TEPPP卟啉环中C-N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的（C-O-C键）不对称伸缩振动吸收峰．TEPPP的1HNMR谱图中，在艿2.92～4.6O内5个位移峰峰面积比为1：1：1：1：1，与TEPPP中环氧基团的不同氢原子数比相一致．TEPPP的UV-Vis谱图具有与卟啉结构相符合的吸收峰．通过荧光光谱研究了THPP和TEPPP的荧光性质，并计算得到了二者的荧光量子产率分别为O.08和0.16. 展开更多

关键词 卟啉 5 1O 15 20-四[4-(2 3一环氧丙氧基)苯基]卟啉 紫外可见光谱 荧光光谱 荧光量子产率

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3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究

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作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期8-11,共4页

为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NM... 为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。 展开更多

关键词 3-溴-2-(2′ 3′-二溴-4′ 5′-二甲氧基苯甲基)-4 5-二甲氧基苯甲酸甲酯 PTP1B 酶抑制活性 合成 海洋溴系列化合物

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基于5-(3′,4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸构筑的镧系金属配合物的合成、晶体结构及性质（英文）

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作者 陈小莉 张潇戈 +1 位作者 高楼军 马红燕 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第1期167-174,共8页

在水热条件下利用H_2btpa配体合成了2个镧系金属配合物{[Ln(btpa)(H_2O)(OH)]·bpy}n(Ln=Tb(1),Pr(2),H2btpa=5-(3′,4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸,bpy=4,4′-联吡啶),并用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线单晶... 在水热条件下利用H_2btpa配体合成了2个镧系金属配合物{[Ln(btpa)(H_2O)(OH)]·bpy}n(Ln=Tb(1),Pr(2),H2btpa=5-(3′,4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸,bpy=4,4′-联吡啶),并用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线单晶衍射对其进行了表征。配合物1和2中,双核镧系金属单元通过btpa2-配体以μ4:η1,η2,η1,η2的配位模式连接,形成二维网状结构,客体分子4,4′-联吡啶通过分子间的氢键作用存在于结构中。相邻的二维网通过氢键的识别作用以锁链形式拓展为三维超分子结构。室温下配合物1呈现出TbⅢ的特征荧光发射峰。 展开更多

关键词 镧系 5-(3′ 4′-二(四唑-5′-基)苯氧基)间苯二甲酸 晶体结构 荧光

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液晶双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯／DDE固化过程与形态

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作者 高俊刚 侯桂香 王勇 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期31-35,共5页

合成了双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯液晶环氧树脂并对其进行了表征,研究了其与固化剂4,4 -二氨基二苯醚(DDE)的固化行为和非等温固化反应动力学。用NMR、FTIR、DSC、动态力学谱、偏光显微镜等方法对其结构、固化行为和固化物的... 合成了双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯液晶环氧树脂并对其进行了表征,研究了其与固化剂4,4 -二氨基二苯醚(DDE)的固化行为和非等温固化反应动力学。用NMR、FTIR、DSC、动态力学谱、偏光显微镜等方法对其结构、固化行为和固化物的形态进行了表征。结果证明,该液晶环氧树脂为向列型液晶,熔点为119℃,清亮点为184℃。其与DDE固化反应的活化能为108．67 kJ／mol,最佳固化温度为110～130℃,最高玻璃化温度为130℃。 展开更多

关键词 双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯 液晶 环氧树脂 4 4-二氨基二苯醚 固化剂 形态

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(2S,3S)-1,2-环氧-3-(叔丁氧基羰基氨基)-4-苯丁烷的合成及表征

12

作者 彭方毅 袁兵占 +1 位作者 姜海蓉 周欢 《重庆理工大学学报（自然科学）》 CAS 2014年第11期48-51,共4页

以Boc-L苯丙氨酸和苯酚为原料,由DMAP-DCC催化生成苯酯,再制备β-酮硫叶立德化合物,然后得到α-氯酮中间体,再经还原、环合最终合成目标化合物(2S,3S)-1,2-环氧-3-(叔丁氧基羰基氨基)-4-苯丁烷,总收率约为49%(以Boc-L苯丙氨酸计)。目标... 以Boc-L苯丙氨酸和苯酚为原料,由DMAP-DCC催化生成苯酯,再制备β-酮硫叶立德化合物,然后得到α-氯酮中间体,再经还原、环合最终合成目标化合物(2S,3S)-1,2-环氧-3-(叔丁氧基羰基氨基)-4-苯丁烷,总收率约为49%(以Boc-L苯丙氨酸计)。目标产物的结构经IR,MS和1H NMR表征。 展开更多

关键词 (2S 3S)-1 2-环氧-3-(叔丁氧基羰基氨基)-4-苯丁烷 合成 表征

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3-溴-4-羟基-5甲-氧基苯甲酸甲酯的合成 被引量：4

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作者 闫慧丽 张立新 +1 位作者 张慧芳 马甲民 《科学技术与工程》 2011年第5期1108-1109,1113,共3页

以香兰素为主要原料,经溴水溴代得溴代香兰素,再经氧化银氧化制取溴代香兰酸,最后与甲醇发生酯化反应,成功制得3溴--4羟-基-5甲-氧基苯甲酸甲酯,总收率66.4%。各步反应的生成物提纯后经过1H-NMR、IR进行表征。

关键词 香兰素 3溴--4羟-基-5甲-氧基苯甲酸甲酯 合成

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2-(3’,4’-二羧基苯氧基)苯甲酸配体桥联的锌(Ⅱ)配合物的合成、结构及荧光性质 被引量：1

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作者 罗李林 王秋爽 +2 位作者 谢美婷 席宇新 李夏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期2809-2812,共4页

以2-(3’,4’-二羧基苯氧基)苯甲酸(H3DPBA)和1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)为配体,与Zn(Ac)2通过水热反应,获得了一维链状配合物Zn(DPBA)(bpp)。该配合物的一个不对称单元包括一个Zn(Ⅱ)离子,一个DPBA配体和一个bpp配体。Zn(Ⅱ)离子与四... 以2-(3’,4’-二羧基苯氧基)苯甲酸(H3DPBA)和1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)为配体,与Zn(Ac)2通过水热反应,获得了一维链状配合物Zn(DPBA)(bpp)。该配合物的一个不对称单元包括一个Zn(Ⅱ)离子,一个DPBA配体和一个bpp配体。Zn(Ⅱ)离子与四个氧原子及一个氮原子配位,其配位数为5。固态配合物在375nm处出现强的发射峰,来自于配体的π~*—π跃迁。与配体的荧光发射光谱比较,配合物的荧光发射峰发生了蓝移,而且配合物的荧光发射强度有大幅度增强。讨论了配合物在常见溶剂中和金属阳离子中的荧光性质。实验结果表明不同有机小分子或不同金属阳离子对配合物的荧光强度有不同程度的影响,有机小分子硝基苯和Fe^(3+)使配合物荧光猝灭,该Zn(Ⅱ)-配合物可用于硝基苯的检测以及水和乙醇体系中Fe^(3+)的检测。 展开更多

关键词 锌(Ⅱ)-配合物 2-(3’ 4’-二羧基苯氧基)苯甲酸 1 3-二(4-吡啶基)-丙烷 结构 荧光

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用RP-HPLC法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的含量 被引量：1

15

作者 张龙庄 张璐 付彦文 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第8期959-961,共3页

建立了以甲醇-水为流动相，使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定环合酯中的1-环丙基-6，7-二氟-1，4-二氢-8-甲氧基4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯含量的分析方法，检测波长为254nm，甲醇与水的比例为80：20，柱温为40℃。方法的RSD=0．85％... 建立了以甲醇-水为流动相，使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定环合酯中的1-环丙基-6，7-二氟-1，4-二氢-8-甲氧基4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯含量的分析方法，检测波长为254nm，甲醇与水的比例为80：20，柱温为40℃。方法的RSD=0．85％，加标回收率为98．0％～99．8％，最低检测限为0．06μg／mL。该方法操作简便、快速、准确。 展开更多

关键词 1-环丙基-6 7-二氟-1 4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯 液相色谱 甲醇-水

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3-苯基-2-(4-叔丁基苯氧基)-3′-氧环己烷并噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的合成及其与BSA的相互作用

16

作者 周亮 陈静 《化学与生物工程》 CAS 2013年第4期63-66,共4页

通过Aza-Wittig反应,碳二亚胺与酚类化合物在碱性催化条件下成环,合成了3-苯基-2-(4-叔丁基苯氧基)-3′-氧环己烷并噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3 H)-酮(PTP)。在生理条件下,采用紫外吸收光谱法及荧光光谱法研究了PTP与牛血清白蛋白(BSA)的相... 通过Aza-Wittig反应,碳二亚胺与酚类化合物在碱性催化条件下成环,合成了3-苯基-2-(4-叔丁基苯氧基)-3′-氧环己烷并噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3 H)-酮(PTP)。在生理条件下,采用紫外吸收光谱法及荧光光谱法研究了PTP与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,并采用同步荧光法考察了PTP的加入对BSA构象的影响。结果表明,PTP对BSA的荧光猝灭机理为静态猝灭过程,PTP与BSA的结合反应为自发进行,反应中主要作用力是氢键和范德华力,两者的结合位点数为1、结合距离为1.78nm,PTP的加入对BSA构象没有明显影响。 展开更多

关键词 相互作用 荧光猝灭 牛血清白蛋白 3-苯基-2-(4-叔丁基苯氧基)-3’-氧环己烷并噻吩并[2 3-d]嘧啶-4(3H)-酮

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液晶单体(反,反),4-丙基-4′-甲氧基双环己烷的合成 被引量：1

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作者 杨建洲 苗宗成 王义伟 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2003年第6期1-5,共5页

采用经精制得到的反式结构的4-(4-丙基环己基)环己醇(简称3HHE)为原料,与氢化钠反应生成相应的醇钠,再与碘甲烷反应,得到目标产物液晶单体(反,反),4-丙基-4'-甲氧基双环己烷(简称301HH),并对反应的影响因素进行了研究和探讨,得出了... 采用经精制得到的反式结构的4-(4-丙基环己基)环己醇(简称3HHE)为原料,与氢化钠反应生成相应的醇钠,再与碘甲烷反应,得到目标产物液晶单体(反,反),4-丙基-4'-甲氧基双环己烷(简称301HH),并对反应的影响因素进行了研究和探讨,得出了最佳反应条件。由于产品纯度要求(GC)不小于99.5%,水含量(GC)小于500mg/L,单项杂质含量(GC)不超过0.3%,故对产品进行精制。实验操作过程中采用一次性加料,操作简单,反应过程中无毒害气体放出,原料3HHE反应完全,是比较理想的合成路线。 展开更多

关键词 4-(4-丙基环己基)环己醇 液晶 4-丙基-4'-甲氧基双环己烷 合成 氢化钠 碘甲烷 Williamson反应

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反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷的新合成方法 被引量：1

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作者 高丰琴 何汉江 +2 位作者 郭强 王小明 仝斌 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第1期86-88,96,共4页

以反-4-(反-4’-丙基环己基)环己基甲酸为起始原料,经Kochi反应得到纯度99%以上的液晶中间体反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷,收率为75%。探讨了反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烷及反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烯副产物产生的原因... 以反-4-(反-4’-丙基环己基)环己基甲酸为起始原料,经Kochi反应得到纯度99%以上的液晶中间体反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷,收率为75%。探讨了反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烷及反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烯副产物产生的原因,并对Kochi反应的机理进行了推测。 展开更多

关键词 反-4-(反-4'-丙基环己基)环己基甲酸 反-4-(反-4'-丙基环己基)-1-氯环己烷 液晶中间体 Kochi反应

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3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究

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作者 徐徐 刘兵 +1 位作者 杨杨 王石发 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期93-100,共8页

以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯... 以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯化磷与3,4,5-三甲氧基苯甲酸物质的量之比0.65∶1,甲苯为溶剂,甲苯与3,4,5-三甲氧基苯甲酸2.83∶1(mL∶g),反应温度80℃,反应时间3 h;中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺的最优合成工艺条件为:氨水与3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯物质的量之比4∶1,反应温度-5～0℃,反应时间30 min;3,4,5-三甲氧基苯胺的最优合成工艺条件为:NaOH与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比为9∶1,Br2与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比1.15∶1,重排反应温度40℃,重排反应时间20 min,脱羧温度85℃,脱羧时间1 h,去离子水为溶剂。产物得率66.8%,熔点112.5～113.5℃,纯度99.0%。 展开更多

关键词 3 4 5-三甲氧基苯甲酸 Hofmann重排 3 4 5-三甲氧基苯胺

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4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成

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作者 林木荣 廖联安 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期388-388,共1页

关键词 苯甲醛 4-溴-3 二甲氧基 二羟基苯甲酸 甲氧基化 对氨基苯甲酸 苯甲酸甲酯 相转移催化 甲氧苄氨嘧啶 甲基化

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