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胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬
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作者 王宇飞 杨甲甲 +2 位作者 蔡元丽 林夏 李晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1230-1235,共6页
以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬(BAL)的新方法。经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲... 以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬(BAL)的新方法。经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲体系,在分离电压为17.5 kV、柱温为25℃的条件下,压力进样3.45 kPa(0.5 psi)×3 s,巴氯芬及其内标物的衍生产物在7 min内实现较好的基线分离,线性范围为0.025~25 mg/L,相关系数为0.999 9,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.90μg/L和6.25μg/L。该方法被应用于巴氯芬制剂及加入巴氯芬对照品的尿液样品分析,回收率范围分别为101.6%~107.9%和107.0%~109.6%。该方法有望应用于巴氯芬药物制剂的质量监控以及为巴氯芬药物代谢的研究提供辅助手段。 展开更多
关键词 毛细管电泳 胶束电动色谱-激光诱导荧光检测 衍生化 4--7-硝基苯-2--1 3-
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毛细管电泳-激光诱导荧光检测法测定抗癫痫药加巴喷丁 被引量:8
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作者 蔡元丽 杨甲甲 +2 位作者 王宇飞 白珂珂 李晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1179-1184,共6页
建立了毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)测定抗癫痫药加巴喷丁的方法。加巴喷丁经4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)衍生化后,采用10mmol/L硼砂-10mmol/L十二烷基硫酸钠(pH9.75)的缓冲体系,加巴喷丁在6min内实现高效基线分离。... 建立了毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)测定抗癫痫药加巴喷丁的方法。加巴喷丁经4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)衍生化后,采用10mmol/L硼砂-10mmol/L十二烷基硫酸钠(pH9.75)的缓冲体系,加巴喷丁在6min内实现高效基线分离。方法的线性范围为0.01~10mg/L(r=0.999 7),检出限为2μg/L,定量限为10μg/L。方法的平均回收率为100.2%~103.1%,相对标准偏差为0.15%~1.00%(n=3)。该方法灵敏、快速、准确和可靠,已用于加巴喷丁药物制剂的质量控制。 展开更多
关键词 毛细管电泳-激光诱导荧光检测 加巴喷丁 4--7-硝基苯-2--1 3- 抗癫痫药
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毛细管电泳-激光诱导荧光检测法分离检测谷胱甘肽及其构成氨基酸 被引量:11
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作者 王宇飞 蔡元丽 +2 位作者 林夏 晏瑾 李晖 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期311-316,共6页
以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了一种毛细管电泳-激光诱导荧光直接检测氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸(谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸)的新方法。经过实验条件的优化,采用25 mmol/L硼砂-20 mmol/L... 以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了一种毛细管电泳-激光诱导荧光直接检测氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸(谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸)的新方法。经过实验条件的优化,采用25 mmol/L硼砂-20 mmol/L聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)-5%乙腈(pH 9.5)的缓冲体系,在柱温为25°C、分离电压为20 kV的条件下,压力进样3447.5 Pa(0.5 psi)×3 s,五种物质在11 min内实现高效基线分离。在该方法下,还原型谷胱甘肽、氧化型谷胱甘肽、谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸的线性范围分别为:1~50μg/mL,1~50μg/mL,0.5~25μg/mL,1~50μg/mL,0.1~20μg/mL;检测限分别为:0.1μg/mL,0.1μg/mL,0.005μg/mL,0.1μg/mL,0.001μg/mL。以还原型谷胱甘肽钠粉针剂为样品,方法的加标回收率为99.5%~110.7%,相对标准偏差为0.26%~3.272%(n=3)。该方法准确、快速、灵敏、检测限低,有望用于样品中氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸的含量分析。 展开更多
关键词 胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法 多肽 氨基酸 4--7-硝基苯-2--1 3-唑(NBD-Cl)
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微乳液电动色谱的运行重现性研究 被引量:1
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作者 谢建平 陈晓峰 +2 位作者 张继友 陈兴国 胡之德 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期48-51,共4页
通过对12个氨基酸的4-氯-7-硝基苯-氧二氮杂茂(NBD-Cl)衍生物在使用同一个微乳液缓冲液和相同的仪器操作参数下连续27次运行的分析,考察了其迁移窗口、迁移顺序以及部分衍生物的相对标准偏差(n=6)、分辨率以及理论塔板数的变化,并对影... 通过对12个氨基酸的4-氯-7-硝基苯-氧二氮杂茂(NBD-Cl)衍生物在使用同一个微乳液缓冲液和相同的仪器操作参数下连续27次运行的分析,考察了其迁移窗口、迁移顺序以及部分衍生物的相对标准偏差(n=6)、分辨率以及理论塔板数的变化,并对影响运行重现性的原因进行了分析,归纳为3个主要方面:温度的影响,微乳液本身形成和稳定过程的影响和毛细管壁变化的影响。 展开更多
关键词 运行重现性 微乳液电动色谱 激光诱导荧光 氨基酸 4-氯-7-硝基苯-氧二氮杂茂
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新型H_(2)S荧光探针的合成及在废水中的应用 被引量:2
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作者 信熙卿 张璐 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期237-241,共5页
以4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑为原料,设计合成以7-硝基-2,1,3-苯并氧杂二唑(NBD)为荧光响应识别基团、4-(7-溴-2,1,3-苯并噻二唑)-苯酚为荧光发射基团的新型H_(2)S反应型荧光探针(LO-NBD),经核磁共振氢谱(NMR)、红外(IR)、质谱(ESI-MS)... 以4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑为原料,设计合成以7-硝基-2,1,3-苯并氧杂二唑(NBD)为荧光响应识别基团、4-(7-溴-2,1,3-苯并噻二唑)-苯酚为荧光发射基团的新型H_(2)S反应型荧光探针(LO-NBD),经核磁共振氢谱(NMR)、红外(IR)、质谱(ESI-MS)和元素分析确证探针结构。紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱测试结果表明,在较宽的pH范围内(6.0~9.0),探针LO-NBD对H_(2)S表现出高度专一选择性和高灵敏度,具有荧光增强显著、检测限低和实时检测等优点,检测限可低至0.17×10^(-6)mol/L。对现有工业废水进行加标回收试验,加标回收率在97.70%~101.75%。 展开更多
关键词 硫化氢 荧光探针 4--7-硝基苯-2--1 3- 废水 合成
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一种卟啉结构硫离子荧光探针的合成及荧光性能 被引量:1
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作者 付秀芳 李媛媛 +4 位作者 时统昊 陈冠凡 成奋明 刘万强 曾荣今 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1499-1504,共6页
以卟啉为荧光发色团,4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑为识别基团,设计合成了一种具有较高选择性、高灵敏度的近红外硫离子荧光探针,其结构经1H NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。该合成路线简短,后处理简单。以荧光光谱为检测手段,测试了该探... 以卟啉为荧光发色团,4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑为识别基团,设计合成了一种具有较高选择性、高灵敏度的近红外硫离子荧光探针,其结构经1H NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。该合成路线简短,后处理简单。以荧光光谱为检测手段,测试了该探针分子对硫离子的识别效果。结果表明,此探针不仅具有高选择性和灵敏度,且在1. 0×10^-6~7. 0×10^-6mol·L^-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,其检出限为78 nm。 展开更多
关键词 卟啉化合物 4--7-硝基苯-2--1 3- 荧光探针 硫离子
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基于BODIPY的生物硫醇荧光探针的合成和光物理性质 被引量:3
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作者 储正相 王雨田 +3 位作者 马振兴 朱森强 刘睿 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1372-1378,共7页
以4,4-二氟-8-(4-羟基苯基)-1,3,5,7-四甲基-4-硼-3a,4a-二氮杂-s-茚烯(BODIPY)和N-丁基咔唑-3-甲醛(Ⅱ)为原料合成了一种具有红光发射的荧光分子Ⅲ,其在二氯甲烷中的最大荧光发射波长为617 nm。荧光分子Ⅲ与作为生物硫醇识别基团的4-氯... 以4,4-二氟-8-(4-羟基苯基)-1,3,5,7-四甲基-4-硼-3a,4a-二氮杂-s-茚烯(BODIPY)和N-丁基咔唑-3-甲醛(Ⅱ)为原料合成了一种具有红光发射的荧光分子Ⅲ,其在二氯甲烷中的最大荧光发射波长为617 nm。荧光分子Ⅲ与作为生物硫醇识别基团的4-氯-7-硝基-1,2,3-苯并氧杂二唑(NBD-Cl)反应得到了一种可用于生物硫醇检测的探针BDP-NBD。由于光诱导电子转移(PET)的荧光猝灭作用,BDP-NBD发射较弱荧光,但在生物硫醇存在的情况下,PET过程受到阻止,其荧光发射强度显著增强约95倍。这种"Turn on"型荧光探针能有效检测生物硫醇,并展现出较低的检出限〔同型半胱氨酸(Hcy)6.51×10–8 mol/L;谷胱甘肽(Gsh)4.25×10–8 mol/L;半胱氨酸(Cys)4.28×10–8 mol/L〕。此外,在多种金属离子及氨基酸存在下,该探针分子仍能高效识别生物硫醇。 展开更多
关键词 生物硫醇 氟硼吡咯配合物 4--7-硝基-1 2 3-苯并 红光 光诱导电荷转移 功能材料
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