期刊文献+
共找到22篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯的合成、晶体结构及热性能 被引量:40
1
作者 李昕 欧育湘 张蕴宏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期695-699,共5页
由季戊四醇和三氯氧磷出发,经由两步反应合成了三(1氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(Trimer),并采用元素分析、FTIR、1H NMR、31P NMR及X射线四圆衍射等技术确定了新... 由季戊四醇和三氯氧磷出发,经由两步反应合成了三(1氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(Trimer),并采用元素分析、FTIR、1H NMR、31P NMR及X射线四圆衍射等技术确定了新化合物的分子结构.结构分析表明,Trimer分子中含3个结构高度对称的双环笼状磷酸酯单元,属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数为α=1.275 4(3)nm,b=1.858 2(4)nm,c=1.126 9(2)nm,V=2.324 2(8)nm3,Z=4.最终偏离因子R=0.032 2,Rw=0.090 7.TG-DTA与DSC结果表明,Trimer具有优异的热稳定性与成炭性能,将成为一种高效能的膨胀型阻燃剂. 展开更多
关键词 膨胀型阻燃剂 晶体结构 热稳定性 成炭性 三(1--1--2 6-7-双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯
在线阅读 下载PDF
替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸合成方法的改进 被引量:3
2
作者 戴立言 陈英奇 吴兆立 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期468-471,共4页
以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酰甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法进行了改进; 反应条件温和,操作容易控制。并在此过... 以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酰甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法进行了改进; 反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中合成了三种新的中间体化合物4, 5和6。 展开更多
关键词 替马沙星 合成 中间体 抗菌药物 7--6--1-(2 4-二氟苯基)-1 4-二氢-4--3-喹啉羧酸
在线阅读 下载PDF
2-氯-1-氟-4-硝基苯的相转移催化合成研究
3
作者 李惠萍 李雪平 +1 位作者 蒋登高 孙晓波 《郑州轻工业学院学报(自然科学版)》 CAS 2005年第3期4-6,共3页
采用重结晶方法制备了高活性的KF.在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在条件下,以1,2-二氯-4-硝基苯(DCNB)为原料,氟氯置换法合成2-氯-1-氟-4-硝基苯(FCNB).正交试验确定的最佳相转移催化氟化工艺条件为:n(KF):n(DCNB)=1.20~1.... 采用重结晶方法制备了高活性的KF.在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在条件下,以1,2-二氯-4-硝基苯(DCNB)为原料,氟氯置换法合成2-氯-1-氟-4-硝基苯(FCNB).正交试验确定的最佳相转移催化氟化工艺条件为:n(KF):n(DCNB)=1.20~1.25;n(CTAB):n(DCNB)=0.06~0.07;温度140℃~150℃;搅拌速度900 r/min^950 r/min;时间12 h.在此条件下,FCNB收率可达92.23%. 展开更多
关键词 相转移催化 置换 2--1--4-硝基苯
在线阅读 下载PDF
3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究 被引量:1
4
作者 周彦峰 高中良 +1 位作者 邱继平 温自强 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1249-1251,共3页
以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高... 以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。 展开更多
关键词 3--4-[1 1 2-三氟-2-(三氟甲基)乙基]苯胺 3 4-硝基苯 全氟甲基乙烯基醚 合成
在线阅读 下载PDF
1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化与离解性质研究 被引量:1
5
作者 刘勇 王静康 尹秋响 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期402-407,共6页
1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的... 1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化、分解特性,溶解度与离子强度,温度和pH值的关系,并测定了该物质的离解常数,估算了该物质在水溶液中的活度积。 展开更多
关键词 1-环丙基-7--6-(1-哌嗪基)-4--1 4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐 熔化 离解 环丙沙星 合成 分离 提纯
在线阅读 下载PDF
对映体纯1-甲基-7-氧杂双环[2.2.1]庚烷-2-酮的制备 被引量:1
6
作者 关玉昆 房丽晶 +1 位作者 郑国君 李裕林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期264-266,共3页
(±)-1-Methyl-7-oxabicyclo[2.2.1]heptan-2-one (1) is a versatile chiral building block for terpenoids. It could be applied in total synthesis of eudesmanes, agarofurans and norcarotenoids. Compound (±)-1 was ... (±)-1-Methyl-7-oxabicyclo[2.2.1]heptan-2-one (1) is a versatile chiral building block for terpenoids. It could be applied in total synthesis of eudesmanes, agarofurans and norcarotenoids. Compound (±)-1 was reduced to alcohol (±)-2. Compound (±)-2 was esterified with commercial available optically pure (S)-(+)-mandelic acid. The diastereomeric ester mixture was separated with preparative HPLC method. After oxidation of the saponified products of diastereomeric ester (+)-4 and (+)-5 respectively, both optically pure enantiomers of compound 1 were prepared for the first time in four steps with an overall yield of 70%. The absolute configurations of (+)-1 and (-)-1 were determined as (+)-(1R,4S)-1-methyl-7-oxabicyclo[2.2.1] heptan-2-one and (-)-(1S,4R)-1-methyl-7-oxabicyclo[2.2.1] heptan-2-one. 展开更多
关键词 1-甲基-7-双环[2.2.1]庚烷-2- 萜类化合物 扁桃酸 拆分
在线阅读 下载PDF
3-苄基-5-(1-(2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的合成及杀菌活性 被引量:3
7
作者 李益豪 赵宇 +3 位作者 许磊川 苏彦豪 张倩 王明安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1097-1107,共11页
为寻找高活性的杀菌化合物,在前期合成5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的基础上进行结构修饰,在咪唑啉-4-酮的3-位引入苄基,设计并合成了一系列未见文献报道的化合物,其结构经过核磁... 为寻找高活性的杀菌化合物,在前期合成5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的基础上进行结构修饰,在咪唑啉-4-酮的3-位引入苄基,设计并合成了一系列未见文献报道的化合物,其结构经过核磁共振氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)及高分辨质谱(HR-ESI-MS)确证。经高效液相色谱(HPLC)分析显示,Z-构型中间体化合物6在酸性条件下会发生氮质子化开环再环化,转化为E-构型化合物7。离体杀菌活性测定结果表明,3-位苄基的引入改善了该类化合物的杀菌活性,其中化合物(E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-(4-甲氧基苯基)氨基-咪唑啉-4-酮(9c)和(E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-(4-氟苯基)氨基-咪唑啉-4-酮(9h)对油菜菌核病菌的EC50值分别为14.3和21.1 mg/L。活体杀菌活性测试结果显示,在400 mg/L下化合物9c对于黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果分别为80%和85%。 展开更多
关键词 3-乙酰基-4-甲基-1-螺[4 5]癸-3--2- 3-苄基-2-氨基咪唑啉-4- 双键构型转化 互变异构 杀菌活性
在线阅读 下载PDF
5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮的微波合成
8
作者 吴双双 陆勇 +2 位作者 王文峰 胡燕飞 陈天云 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第B11期402-405,共4页
以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反... 以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反应条件对产品收率的影响,确定了环合的最佳反应条件为:反应温度100℃,n(2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮)∶n(乌洛托品)=1∶2.0,反应时间50min,36%乙酸2mL,无水乙醇25mL,最佳反应条件下,环合反应收率可达到89.6%,反应总收率为84.8%,实验重现性较好。利用熔点测定、红外光谱分析和核磁共振氢谱分析,对产品进行了物性和结构表征,表明合成物质确为目标产物。 展开更多
关键词 5-苯基-7--1 3-二氢-2H-1 4-苯并二氮-2- 2-氨基-5-二苯甲酮 微波辐射 酰化 环合
在线阅读 下载PDF
(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征
9
作者 李荣梅 赵秀雅 张关永 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1306-1309,共4页
以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。
关键词 (2S 3S)-N-羰基-4-苯基-3-氨基-1--2-丁醇 HIV蛋白酶抑制剂 L-苯丙氨酸 单晶X射线衍射
在线阅读 下载PDF
1-(2-氯苯基)-5(4H)-四唑啉酮的合成研究
10
作者 潘忠稳 凌冰 姚琼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期177-178,共2页
1 (2 氯苯基 ) 5 (4H) 四唑啉酮 (Ⅰ)可由 2 氯硝基苯经三步合成反应制得。首先 ,2 氯硝基苯经铁粉还原得 2 氯苯胺 (Ⅱ) ,Ⅱ与碳酸二 (三氯甲基 )酯反应得 2 氯苯基异氰酸酯 (Ⅲ ) ,Ⅲ在DMF溶剂中 ,无水三氯化铝催化下与叠氮钠... 1 (2 氯苯基 ) 5 (4H) 四唑啉酮 (Ⅰ)可由 2 氯硝基苯经三步合成反应制得。首先 ,2 氯硝基苯经铁粉还原得 2 氯苯胺 (Ⅱ) ,Ⅱ与碳酸二 (三氯甲基 )酯反应得 2 氯苯基异氰酸酯 (Ⅲ ) ,Ⅲ在DMF溶剂中 ,无水三氯化铝催化下与叠氮钠缩合得Ⅰ。三步收率分别为 90 %、80 %、90 % ,总收率为 6 5 %(以邻氯硝基苯计 ) ,产品质量分数达 95 %。 展开更多
关键词 1-(2-苯基)-5(4H)-四唑啉酮 合成 研究 2-硝基苯
在线阅读 下载PDF
反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成 被引量:1
11
作者 钱鹏程 陈均志 陈帆 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期300-302,共3页
报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经... 报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。 展开更多
关键词 赤式-1-苯基-2-氨基丙醇盐酸盐 反式-5-(4-苯基)4-甲基-2-代噻唑烷酮 噻螨酮关键中间体
在线阅读 下载PDF
Mg(ClO4)2催化2-取代-4-甲酰基-1,2,3-三唑与β-环己二酮的缩合反应
12
作者 刘晨江 赵新海 王昭申 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1301-1304,共4页
在Mg(C lO4)2催化下,2-取代-4-甲酰基-1,2,3-三唑代替传统的芳香醛与β-环己二酮在乙腈介质中进行缩合反应生成氧杂蒽,反应时间为5~6 h,产率75%~86%.该方法具有操作简便、反应时间短及产率高等优点,为此类化合物的合成提供了一种有效... 在Mg(C lO4)2催化下,2-取代-4-甲酰基-1,2,3-三唑代替传统的芳香醛与β-环己二酮在乙腈介质中进行缩合反应生成氧杂蒽,反应时间为5~6 h,产率75%~86%.该方法具有操作简便、反应时间短及产率高等优点,为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法.在没有催化剂的体系中,反应生成的是氧杂蒽开环产物. 展开更多
关键词 Mg(ClO4)2 2-取代-4-甲酰基-1 2 3-三唑
在线阅读 下载PDF
胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬
13
作者 王宇飞 杨甲甲 +2 位作者 蔡元丽 林夏 李晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1230-1235,共6页
以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬(BAL)的新方法。经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲... 以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬(BAL)的新方法。经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲体系,在分离电压为17.5 kV、柱温为25℃的条件下,压力进样3.45 kPa(0.5 psi)×3 s,巴氯芬及其内标物的衍生产物在7 min内实现较好的基线分离,线性范围为0.025~25 mg/L,相关系数为0.999 9,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.90μg/L和6.25μg/L。该方法被应用于巴氯芬制剂及加入巴氯芬对照品的尿液样品分析,回收率范围分别为101.6%~107.9%和107.0%~109.6%。该方法有望应用于巴氯芬药物制剂的质量监控以及为巴氯芬药物代谢的研究提供辅助手段。 展开更多
关键词 毛细管电泳 胶束电动色谱-激光诱导荧光检测 衍生化 4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1 3-二唑
在线阅读 下载PDF
毛细管电泳-激光诱导荧光检测法测定抗癫痫药加巴喷丁 被引量:8
14
作者 蔡元丽 杨甲甲 +2 位作者 王宇飞 白珂珂 李晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1179-1184,共6页
建立了毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)测定抗癫痫药加巴喷丁的方法。加巴喷丁经4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)衍生化后,采用10mmol/L硼砂-10mmol/L十二烷基硫酸钠(pH9.75)的缓冲体系,加巴喷丁在6min内实现高效基线分离。... 建立了毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)测定抗癫痫药加巴喷丁的方法。加巴喷丁经4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)衍生化后,采用10mmol/L硼砂-10mmol/L十二烷基硫酸钠(pH9.75)的缓冲体系,加巴喷丁在6min内实现高效基线分离。方法的线性范围为0.01~10mg/L(r=0.999 7),检出限为2μg/L,定量限为10μg/L。方法的平均回收率为100.2%~103.1%,相对标准偏差为0.15%~1.00%(n=3)。该方法灵敏、快速、准确和可靠,已用于加巴喷丁药物制剂的质量控制。 展开更多
关键词 毛细管电泳-激光诱导荧光检测 加巴喷丁 4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1 3-二唑 抗癫痫药
在线阅读 下载PDF
毛细管电泳-激光诱导荧光检测法分离检测谷胱甘肽及其构成氨基酸 被引量:11
15
作者 王宇飞 蔡元丽 +2 位作者 林夏 晏瑾 李晖 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期311-316,共6页
以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了一种毛细管电泳-激光诱导荧光直接检测氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸(谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸)的新方法。经过实验条件的优化,采用25 mmol/L硼砂-20 mmol/L... 以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了一种毛细管电泳-激光诱导荧光直接检测氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸(谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸)的新方法。经过实验条件的优化,采用25 mmol/L硼砂-20 mmol/L聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)-5%乙腈(pH 9.5)的缓冲体系,在柱温为25°C、分离电压为20 kV的条件下,压力进样3447.5 Pa(0.5 psi)×3 s,五种物质在11 min内实现高效基线分离。在该方法下,还原型谷胱甘肽、氧化型谷胱甘肽、谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸的线性范围分别为:1~50μg/mL,1~50μg/mL,0.5~25μg/mL,1~50μg/mL,0.1~20μg/mL;检测限分别为:0.1μg/mL,0.1μg/mL,0.005μg/mL,0.1μg/mL,0.001μg/mL。以还原型谷胱甘肽钠粉针剂为样品,方法的加标回收率为99.5%~110.7%,相对标准偏差为0.26%~3.272%(n=3)。该方法准确、快速、灵敏、检测限低,有望用于样品中氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸的含量分析。 展开更多
关键词 胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法 多肽 氨基酸 4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1 3-二唑(NBD-Cl)
在线阅读 下载PDF
新型H_(2)S荧光探针的合成及在废水中的应用 被引量:2
16
作者 信熙卿 张璐 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期237-241,共5页
以4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑为原料,设计合成以7-硝基-2,1,3-苯并氧杂二唑(NBD)为荧光响应识别基团、4-(7-溴-2,1,3-苯并噻二唑)-苯酚为荧光发射基团的新型H_(2)S反应型荧光探针(LO-NBD),经核磁共振氢谱(NMR)、红外(IR)、质谱(ESI-MS)... 以4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑为原料,设计合成以7-硝基-2,1,3-苯并氧杂二唑(NBD)为荧光响应识别基团、4-(7-溴-2,1,3-苯并噻二唑)-苯酚为荧光发射基团的新型H_(2)S反应型荧光探针(LO-NBD),经核磁共振氢谱(NMR)、红外(IR)、质谱(ESI-MS)和元素分析确证探针结构。紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱测试结果表明,在较宽的pH范围内(6.0~9.0),探针LO-NBD对H_(2)S表现出高度专一选择性和高灵敏度,具有荧光增强显著、检测限低和实时检测等优点,检测限可低至0.17×10^(-6)mol/L。对现有工业废水进行加标回收试验,加标回收率在97.70%~101.75%。 展开更多
关键词 硫化氢 荧光探针 4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1 3-二唑 废水 合成
在线阅读 下载PDF
一种卟啉结构硫离子荧光探针的合成及荧光性能 被引量:1
17
作者 付秀芳 李媛媛 +4 位作者 时统昊 陈冠凡 成奋明 刘万强 曾荣今 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1499-1504,共6页
以卟啉为荧光发色团,4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑为识别基团,设计合成了一种具有较高选择性、高灵敏度的近红外硫离子荧光探针,其结构经1H NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。该合成路线简短,后处理简单。以荧光光谱为检测手段,测试了该探... 以卟啉为荧光发色团,4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑为识别基团,设计合成了一种具有较高选择性、高灵敏度的近红外硫离子荧光探针,其结构经1H NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。该合成路线简短,后处理简单。以荧光光谱为检测手段,测试了该探针分子对硫离子的识别效果。结果表明,此探针不仅具有高选择性和灵敏度,且在1. 0×10^-6~7. 0×10^-6mol·L^-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,其检出限为78 nm。 展开更多
关键词 卟啉化合物 4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1 3-二唑 荧光探针 硫离子
在线阅读 下载PDF
Trimer阻燃聚碳酸酯的研究 被引量:7
18
作者 赵毅 欧育湘 李向梅 《合成树脂及塑料》 EI CAS 北大核心 2008年第6期25-28,共4页
将三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(trimer)用于阻燃聚碳酸酯(PC),研究了它对 PC 阻燃性能、机械性能、热分解行为及灼烧残炭的影响。将 trimer 用于 PC 时,其质量分数为8%的用量即可使 PC 的阻燃级别达... 将三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(trimer)用于阻燃聚碳酸酯(PC),研究了它对 PC 阻燃性能、机械性能、热分解行为及灼烧残炭的影响。将 trimer 用于 PC 时,其质量分数为8%的用量即可使 PC 的阻燃级别达到 UL 94 V-O(试样厚度为3.2 mm)级,极限氧指数达33%。值得注意的是,加入 trimer 可改善 PC 的拉伸强度,特别是弯曲强度及弯曲模量。热分析数据表明,trimer 可提前并加速 PC 的交联成炭,但不能提高PC 的成炭率。此外,扫描电子最微镜照片显示,trimer 可使炭层轻微发泡膨胀,也可改善炭层质量。 展开更多
关键词 聚碳酸酯 三(1--1--2 6 7-双环[2 2 2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯 阻燃
在线阅读 下载PDF
普卢利沙星关键中间体的合成研究 被引量:2
19
作者 郝二军 程传玲 +3 位作者 徐桂清 李伟 胡志国 渠桂荣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期996-998,共3页
用螯合法把化合物6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯与三乙酰氧化硼在DMSO中螯合,制得普卢利沙星的关键中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼,考察了不同溶剂... 用螯合法把化合物6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯与三乙酰氧化硼在DMSO中螯合,制得普卢利沙星的关键中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼,考察了不同溶剂、反应温度、反应时间对6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼收率的影响。结果表明,所得产物的质量分数可达99.8%(HPLC归一法),产率97.1%,质量分数和产率都比文献报道的高。 展开更多
关键词 6 7-二氟-1-甲基-4--4H-[1 3]噻嗪并[3 2-a]喹啉-3-羧基-O6 O7-二乙酸合硼 硼螯合物 普卢利沙星 医药与日化原料
在线阅读 下载PDF
微乳液电动色谱的运行重现性研究 被引量:1
20
作者 谢建平 陈晓峰 +2 位作者 张继友 陈兴国 胡之德 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期48-51,共4页
通过对12个氨基酸的4-氯-7-硝基苯-氧二氮杂茂(NBD-Cl)衍生物在使用同一个微乳液缓冲液和相同的仪器操作参数下连续27次运行的分析,考察了其迁移窗口、迁移顺序以及部分衍生物的相对标准偏差(n=6)、分辨率以及理论塔板数的变化,并对影... 通过对12个氨基酸的4-氯-7-硝基苯-氧二氮杂茂(NBD-Cl)衍生物在使用同一个微乳液缓冲液和相同的仪器操作参数下连续27次运行的分析,考察了其迁移窗口、迁移顺序以及部分衍生物的相对标准偏差(n=6)、分辨率以及理论塔板数的变化,并对影响运行重现性的原因进行了分析,归纳为3个主要方面:温度的影响,微乳液本身形成和稳定过程的影响和毛细管壁变化的影响。 展开更多
关键词 运行重现性 微乳液电动色谱 激光诱导荧光 氨基酸 4--7-硝基苯-二氮
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部