7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与表征 被引量：5

1

作者 霍欢 王伯周 +2 位作者 刘愆 罗义芬 张叶高 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期31-33,共3页

以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60... 以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60℃,5-氯苯并氧化呋咱与硝酸的摩尔比为1∶10,得率为39%。 展开更多

关键词 有机合成 含能材料 7-氯-4 6-二硝基苯并氧化呋咱 表征 硝化反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

光催化水还原4-氯硝基苯制备4,4′-二氯氧化偶氮苯

2

作者 王海军 李明昊 +2 位作者 仇铭 任运来 田欣哲 《河南科技大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2024年第1期98-104,M0008,共8页

以便宜无毒的水为还原剂,实现了4-氯硝基苯的还原,发展了1种合成4,4′-二氯氧化偶氮苯的绿色方法。反应在光照和无催化剂条件下进行,避免了传统工艺中加热和污染性还原剂及催化剂的使用。研究了多种条件对反应的影响.结果表明:1,4-二氧... 以便宜无毒的水为还原剂,实现了4-氯硝基苯的还原,发展了1种合成4,4′-二氯氧化偶氮苯的绿色方法。反应在光照和无催化剂条件下进行,避免了传统工艺中加热和污染性还原剂及催化剂的使用。研究了多种条件对反应的影响.结果表明:1,4-二氧六环是最佳溶剂;在光功率和波长分别为75 W和365 nm时,目标产物的产率最高,达到92%。 展开更多

关键词 光催化 4-氯硝基苯 4 4′-二氯氧化偶氮苯 还原

在线阅读 下载PDF 职称材料

Pseudomonas sp.ZWL73对4-氯硝基苯及多种芳香烃化合物的趋化性 被引量：7

3

作者 赵非 刘虹 +2 位作者 王淑君 牛桂兰 周宁一 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期624-627,共4页

利用趋化方法测定了4-氯硝基苯(4-Chloronitrobenzene,4CNB)完全降解菌Pseudomonassp.ZWL73及其接合转移子ZP8对4CNB以及可能与4CNB降解相关的15种化合物的趋化能力.结果发现,两种菌株对4CNB等12种化合物均表现出趋化性,而这些化合物大... 利用趋化方法测定了4-氯硝基苯(4-Chloronitrobenzene,4CNB)完全降解菌Pseudomonassp.ZWL73及其接合转移子ZP8对4CNB以及可能与4CNB降解相关的15种化合物的趋化能力.结果发现,两种菌株对4CNB等12种化合物均表现出趋化性,而这些化合物大多能被用作ZWL73的生长底物,这一结果显示了ZWL73对4CNB及其降解中间产物的趋化与降解转化之间的相关性.两种菌株对试验的化合物具有相同的趋化谱表明ZWL73对4CNB的趋化也是由4CNB降解质粒所控制.本研究首次报道了微生物对氯代硝基苯的趋化现象及其遗传学的初步研究. 展开更多

关键词 4-氯硝基苯 芳香烃化合物 趋化性 ZWL73 生物降解 假单胞菌

在线阅读 下载PDF 职称材料

改性骨架镍催化3-氯-4-甲基硝基苯加氢制备3-氯-4-甲基苯胺 被引量：2

4

作者 郑飞跃 荣泽明 +3 位作者 徐晓清 梁琰 王越 吕连海 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期630-634,共5页

考察了不同氯化物改性的骤冷骨架镍(QS-Ni)催化剂对3-氯-4-甲基硝基苯(CMNB)选择性加氢制备3-氯-4-甲基苯胺(CMAN)反应的影响。实验结果表明,采用SnCl4.5H2O或SnCl2.2H2O改性时,QS-Ni催化剂的活性提高,且在CMNB完全转化的条件下,CMAN的... 考察了不同氯化物改性的骤冷骨架镍(QS-Ni)催化剂对3-氯-4-甲基硝基苯(CMNB)选择性加氢制备3-氯-4-甲基苯胺(CMAN)反应的影响。实验结果表明,采用SnCl4.5H2O或SnCl2.2H2O改性时,QS-Ni催化剂的活性提高,且在CMNB完全转化的条件下,CMAN的选择性可达100.0%。同时考察了反应条件的影响,当n(SnCl4.5H2O)∶n(QS-Ni)=1∶8时,在55℃、1.0MPa、7.0g CMNB、25mL甲醇、催化剂用量0.20g的条件下反应100min,CMNB转化率和CMAN选择性均达到100.0%;且延长反应时间,仍能完全抑制脱氯副反应的发生,CMAN的选择性保持在100.0%。 展开更多

关键词 骤冷骨架镍 催化加氢 3-氯-4-甲基硝基苯 3-氯-4-甲基苯胺

在线阅读 下载PDF 职称材料

5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺的制备 被引量：1

5

作者 岳霞丽 姚晶晶 +2 位作者 蔚晓庆 廖李 刘登才 《化学与生物工程》 CAS 2008年第7期20-21,30,共3页

以2,5-二氯硝基苯为原料,经氧化、成醚、还原、烷基化和氧化等五步反应合成了5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺,总收率为75%。通过IR1、HNMR确证产物的结构。是制备目标化合物的一种简便可行的方法。

关键词 5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N N-二乙基-4-硝基苯胺 2 5-二氯硝基苯 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

3-苄基-4-(4-氯苯基)-3,7-二氢-5H-异苯并呋喃并[5,6-d]咪唑-5-酮的合成及结构表征 被引量：1

6

作者 徐娟娟 王有娣 +2 位作者 唐旗羚 贺彦 张素中 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2018年第3期42-45,共4页

以4-咪唑丙烯酸为原料,经过酯化、N烷基化、还原、缩合、D-A成环、芳香化等一系列的反应合成3-苄基-4-(4-氯苯基)-3,7-二氢-5H-异苯并呋喃并[5,6-d]咪唑-5-酮.目标化合物的结构经1H NMR和LC-MS确证.

关键词 3-苄基-4-(4-氯苯基)-3 7-二氢-5H-异苯并呋喃并[5 6-d]咪唑-5-酮 合成 咪唑类化合物 生物碱

在线阅读 下载PDF 职称材料

微波促进下N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的合成 被引量：3

7

作者 刘长春 顾言语 梁恩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期776-780,共5页

以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈为原料,CuI为催化剂,在微波促进下与3-氯-4-氟苯胺进行加成反应后,再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成抗癌药Afatinib(阿法替尼)和Dacomitinib(达克替尼)的关键中间体N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4... 以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈为原料,CuI为催化剂,在微波促进下与3-氯-4-氟苯胺进行加成反应后,再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成抗癌药Afatinib(阿法替尼)和Dacomitinib(达克替尼)的关键中间体N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺,并对反应条件进行了优化。结果表明:在Cu I用量为20%(以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈的物质的量为基准,下同)和微波促进下,n(2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈):n(3-氯-4-氟苯胺)=1:1,回流反应20 min,制备得到2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒,收率93.8%;在Cu I与4-羟基-L-脯氨酸用量均为10%〔以2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒的物质的量为基准,下同〕和微波促进下,n〔2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒〕:n(甲酰胺)=1:2,80℃反应10min,以96.4%的收率得到目标产物N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺。 展开更多

关键词 N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺 阿法替尼 达克替尼 微波辐射 精细化工中间体

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-氯-1-氟-4-硝基苯的相转移催化合成研究

8

作者 李惠萍 李雪平 +1 位作者 蒋登高 孙晓波 《郑州轻工业学院学报（自然科学版）》 CAS 2005年第3期4-6,共3页

采用重结晶方法制备了高活性的KF.在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在条件下,以1,2-二氯-4-硝基苯(DCNB)为原料,氟氯置换法合成2-氯-1-氟-4-硝基苯(FCNB).正交试验确定的最佳相转移催化氟化工艺条件为:n(KF):n(DCNB)=1.20~1.... 采用重结晶方法制备了高活性的KF.在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在条件下,以1,2-二氯-4-硝基苯(DCNB)为原料,氟氯置换法合成2-氯-1-氟-4-硝基苯(FCNB).正交试验确定的最佳相转移催化氟化工艺条件为:n(KF):n(DCNB)=1.20~1.25;n(CTAB):n(DCNB)=0.06~0.07;温度140℃~150℃;搅拌速度900 r/min^950 r/min;时间12 h.在此条件下,FCNB收率可达92.23%. 展开更多

关键词 相转移催化 氟氯置换 2-氯-1-氟-4-硝基苯

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-氯-4-硝基苯酚的合成新方法 被引量：2

9

作者 唐天声 王辉 +3 位作者 曾卓 钟俊文 熊淑群 陈超森 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2009年第2期66-69,共4页

采用廉价易得的工业原料2-甲氧基-5-硝基苯胺经重氮化、Sandmeyer反应得2-氯-4-硝基苯甲醚,产物与氢氧化钠发生亲核取代反应,经盐酸水解得到2-氯-4-硝基苯酚,该工艺路线简捷,实用.采用Gaussian 98量子化学程序包对2-氯-4-硝基苯甲醚苯... 采用廉价易得的工业原料2-甲氧基-5-硝基苯胺经重氮化、Sandmeyer反应得2-氯-4-硝基苯甲醚,产物与氢氧化钠发生亲核取代反应,经盐酸水解得到2-氯-4-硝基苯酚,该工艺路线简捷,实用.采用Gaussian 98量子化学程序包对2-氯-4-硝基苯甲醚苯环上各碳原子的Mulliken电荷分布进行计算,结果表明,与甲氧基相连的苯环上5位碳原子Mulliken电荷分布最高,亲核取代反应的位点应在苯环5位碳原子上,量子化学计算预测了实验结果. 展开更多

关键词 2-氯-4-硝基苯甲醚 2-氯-4-硝基苯酚 合成 Mulliken电荷

在线阅读 下载PDF 职称材料

零价铁处理4-氯硝基苯影响因素的研究 被引量：3

10

作者 王璐璐 李燕 +2 位作者 刘伟京 涂勇 徐军 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第7期4167-4169,共3页

[目的]去除废水中有机污染物4-氯硝基苯(4-ClNB)。[方法]采用零价铁还原技术,研究初始pH值、4-ClNB初始浓度和Fe0投加量3个因素对Fe0还原4-ClNB的影响。[结果]pH值对Fe0还原4-ClNB影响较大,初始pH值为3和5时,4-ClNB还原率达100%;pH值为7... [目的]去除废水中有机污染物4-氯硝基苯(4-ClNB)。[方法]采用零价铁还原技术,研究初始pH值、4-ClNB初始浓度和Fe0投加量3个因素对Fe0还原4-ClNB的影响。[结果]pH值对Fe0还原4-ClNB影响较大,初始pH值为3和5时,4-ClNB还原率达100%;pH值为7时,4-ClNB还原率达90%左右,而pH值为9和12时,4-ClNB还原率为80.7%和33.3%。4-ClNB还原转化速率随4-ClNB初始浓度的增加而减小。试验范围内,Fe0投加量越大,4-ClNB的去除率越高。[结论]零价铁还原技术可以有效去除废水中的4-ClNB。 展开更多

关键词 零价铁 4-氯硝基苯 反应机理 影响因素

在线阅读 下载PDF 职称材料

7-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮和5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮的合成 被引量：4

11

作者 张越 牛玉环 +3 位作者 董博芳 王银华 邸晓涛 杜会茹 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期822-824,共3页

以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6... 以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6溴--5氯-靛红(Ⅳ),收率86.8%。利用双氧水将Ⅳ氧化得到了2-氨基-4溴--5氯-苯甲酸(Ⅴ)。Ⅴ在三氯氧磷的存在下与甲酰胺反应,制备了7-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率12.14%。同法合成了5-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率13.47%。 展开更多

关键词 常山酮 7-溴-6-氯4(3H)-喹诺啉酮 6-溴靛红 4-溴靛红 5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮 6-溴-5氯靛红 4-溴-5氯靛红

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量：8

12

作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页

以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多

关键词 4-(7-甲氧基-2 2-二甲基-2 3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构

在线阅读 下载PDF 职称材料

环丙沙星对睾丸酮丛毛单胞菌CT1降解4-氯硝基苯作用的影响

13

作者 刘勇豪 徐淼 +3 位作者 吴铭 罗俊 尚佳歧 郭立泉 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1659-1666,共8页

为了研究环境中抗生素对4-氯硝基苯(4-chloro-1-nitrobenzene,4-CNB)生物降解的影响,本文选用9种高效降解4-CNB的菌株开展试验,并通过药敏试验研究了18种常用抗生素对菌株CT1的最小抑菌浓度(Minimum inhibitory concentration,MIC)。采... 为了研究环境中抗生素对4-氯硝基苯(4-chloro-1-nitrobenzene,4-CNB)生物降解的影响,本文选用9种高效降解4-CNB的菌株开展试验,并通过药敏试验研究了18种常用抗生素对菌株CT1的最小抑菌浓度(Minimum inhibitory concentration,MIC)。采用4-CNB-环丙沙星联合培养,研究了不同浓度环丙沙星作用下菌体浓度、细胞活性、总超氧化物歧化酶(SOD)及降解性能的变化。结果表明:睾丸酮丛毛单胞菌CT1降解4-CNB效率最高,27℃9 h降解效率为98.4%±0.2%。仅6种抗生素存在MIC值,其中环丙沙星的MIC值最低,为4μg·mL^(-1);链霉素MIC最高,为64μg·mL^(-1)。加入低浓度环丙沙星(1/4 MIC),菌体浓度和细胞活性显著降低,4-CNB降解率下降至87.0%±3.3%,环丙沙星浓度高于最小抑菌浓度(4 MIC)时,菌株生长受到极大抑制,4-CNB降解率仅为35.7%±3.9%。SOD酶活结果显示,加入环丙沙星能显著降低菌体细胞的SOD酶活力,引起活性氧对菌体的损伤,因此环丙沙星导致的菌体细胞内SOD酶活力降低可能是4-CNB生物降解受到抑制的主要原因之一。 展开更多

关键词 环丙沙星 4-氯硝基苯 睾丸酮丛毛单胞菌 生物降解 超氧化物歧化酶

在线阅读 下载PDF 职称材料

替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸合成方法的改进 被引量：3

14

作者 戴立言 陈英奇 吴兆立 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期468-471,共4页

以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酰甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法进行了改进; 反应条件温和,操作容易控制。并在此过... 以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酰甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法进行了改进; 反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中合成了三种新的中间体化合物4, 5和6。 展开更多

关键词 替马沙星 合成 中间体 抗菌药物 7-氯-6-氟-1-(2 4-二氟苯基)-1 4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-氯-1-硝氨基-2,3,5,6-四硝基苯的合成及热性能分析

15

作者 曹彩 闫宇民 +1 位作者 廉鹏豹 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期911-919,I0010,共10页

为了探索多硝基含能化合物的合成及其热分解性能,以4-氯-3,5-二硝基苯胺为原料,在乙酸酐溶液中加入4-氯-3,5-二硝基苯胺,乙酰化反应生成4-氯-3,5-二硝基乙酰苯胺(化合物Ⅰ),收率为91.7%;化合物Ⅰ在室温下硝化2h,制得4-氯-1-硝氨基-2,3,5... 为了探索多硝基含能化合物的合成及其热分解性能,以4-氯-3,5-二硝基苯胺为原料,在乙酸酐溶液中加入4-氯-3,5-二硝基苯胺,乙酰化反应生成4-氯-3,5-二硝基乙酰苯胺(化合物Ⅰ),收率为91.7%;化合物Ⅰ在室温下硝化2h,制得4-氯-1-硝氨基-2,3,5,6-四硝基苯(化合物Ⅱ),收率为69.1%;采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)和元素分析(EA)对两种物质的结构进行了表征;培养了两种化合物的单晶,通过X-射线单晶衍射(SC-XRD)测定化合物的晶体结构;采用氮当量公式(NE)和修正氮当量公式(MNE)计算了化合物Ⅱ的爆轰性能,采用DSC和TG测试了化合物Ⅱ的热分解过程,并根据Kissinger法和FWO法计算了化合物Ⅱ的表观活化能(E)和指前因子(A),计算了放热分解过程的初始分解温度(Tp0)、自由活化能(ΔG≠)、活化焓(ΔH≠)、活化熵(ΔS≠),并估算了热爆炸临界温度(Tbp0)。结果表明,化合物Ⅰ的相对分子质量为259.61,空间群为C2,化合物Ⅱ的相对分子质量为352.5,空间群为C2/c,两种化合物的晶体结构均属单斜晶系;DSC显示,化合物Ⅱ在438.20K时达到最大放热峰,具有较好的热稳定性,爆轰参数表明该物质能量较高,有望成为极具前途的高能量高密度含能化合物。 展开更多

关键词 物理化学 4-氯-3 5-二硝基乙酰苯胺 4-氯-1-硝氨基-2 3 5 6-四硝基苯 乙酰化反应 硝化反应 多硝基含能化合物

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺的简便合成 被引量：3

16

作者 刘长春 张亚婷 毛芮婷 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期810-813,共4页

以3-甲氧基苯胺和3,3-二乙氧基丙酸乙酯为原料,通过串联的甲酰化-加成环化-氯化反应和氧化酰胺化反应,制备得到了抗癌药Lenvatinib(乐伐替尼)关键中间体4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺。用1HNMR、13CNMR和EA对产物进行了结构表征,并考察了... 以3-甲氧基苯胺和3,3-二乙氧基丙酸乙酯为原料,通过串联的甲酰化-加成环化-氯化反应和氧化酰胺化反应,制备得到了抗癌药Lenvatinib(乐伐替尼)关键中间体4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺。用1HNMR、13CNMR和EA对产物进行了结构表征,并考察了最佳反应条件。结果表明:以BF_3·Et_2O作为催化剂和溶剂,在微波辅助下,n(3-甲氧基苯胺)∶n(3,3-二乙氧基丙酸乙酯)∶n(DMF)∶n(POCl_3)=1.0∶1.0∶1.0∶2.5,90℃反应20 min,一锅法合成得到了4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲醛,收率72.2%;然后,以CuI为催化剂,在n(CuI)∶n(4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲醛)∶n(NH_4HCO_3)∶n(TBHP)=1∶20∶60∶30,80℃反应4 h的条件下,制备得到了4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺,收率84.5%。 展开更多

关键词 4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺 Lenvatinib 中间体 医药与日化原料

在线阅读 下载PDF 职称材料

1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化与离解性质研究 被引量：1

17

作者 刘勇 王静康 尹秋响 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期402-407,共6页

1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的... 1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化、分解特性,溶解度与离子强度,温度和pH值的关系,并测定了该物质的离解常数,估算了该物质在水溶液中的活度积。 展开更多

关键词 1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1 4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐 熔化 离解 环丙沙星 合成 杂质 分离 提纯

在线阅读 下载PDF 职称材料

6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯及其类似物的合成 被引量：3

18

作者 郭彦春 刘克建 李刚 《郑州大学学报（自然科学版）》 2001年第3期75-77,共3页

采用微波辐射方法替代传统加热方法 ,由 3-氯 -4 -氟苯胺与乙氧甲叉丙二酸二乙酯 ( EMME)经缩合、环合或一步合成生成 6-氟 -7-氯 -1 ,4 -二氢 -4 -氧代喹啉

关键词 微波辐射 缩合 环合 6-氟-7-氯-1 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯 抗菌药物 诺氟沙星

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-氯-6-甲氧基-7-(N-甲基-4-哌啶甲氧基)喹唑啉的合成

19

作者 庄韦 赵海勇 +2 位作者 孙小强 岳邦毅 王喆 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期957-960,共4页

In order to obtain the key intermediate of vandetanib,4-chloro-6-methoxy-7-(1-methylpiperidin-4-ylmethoxy)quinazoline was synthesized from methyl 4-[1-(tert-butoxycarbonyl) piperidin-4-ylmethoxy]-3-methoxybenzoate by ... In order to obtain the key intermediate of vandetanib,4-chloro-6-methoxy-7-(1-methylpiperidin-4-ylmethoxy)quinazoline was synthesized from methyl 4-[1-(tert-butoxycarbonyl) piperidin-4-ylmethoxy]-3-methoxybenzoate by deprotection,methylation,nitration,reduction,ring formation and substitution reaction in an overall yield of 58%.The structures of the compound and its intermediates were determined by 1H NMR and MS. 展开更多

关键词 4-氯-6-甲氧基-7-(N-甲基-4-哌啶甲氧基)喹唑啉 凡德他尼 中间体 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

7-氯-2,5-二氢茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a-(3H)-羧酸甲酯的合成研究

20

作者 贾鹏飞 王娟 +1 位作者 刘占荣 周二鹏 《安徽农业科学》 CAS 2012年第17期9336-9337,共2页

[目的]探讨合成7-氯-2,5-二氢茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a-(3H)-羧酸甲酯的新方法。[方法]以5-氯-1-氧-2,3-二氢茚-2-羧酸甲酯为起始原料,先后经过不对称氧化、肟化、环合、取代反应得到目标化合物。[结果]目标产物及中间体的结构已通... [目的]探讨合成7-氯-2,5-二氢茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a-(3H)-羧酸甲酯的新方法。[方法]以5-氯-1-氧-2,3-二氢茚-2-羧酸甲酯为起始原料,先后经过不对称氧化、肟化、环合、取代反应得到目标化合物。[结果]目标产物及中间体的结构已通过质谱、1H NMR进行表征。[结论]该合成方法具有原材料易得、收率高、成本低等优点。 展开更多

关键词 7-氯-2 5-二氢茚并[1 2-e][1 3 4]噁二嗪-4a-(3H)-羧酸甲酯 茚虫威 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料