4-氯-4’-取代-苯丁酮的低能电子轰击质谱和取代基效应的研究

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作者 林孝元 利群 唐恢同 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第8期797-801,共5页

用离子动能谱探讨了9个苯环上不同取代基的4-氯-4′-取代-苯丁酮EI断裂的主要途径是:分子离子先进行Mclafferty重排,而后α-断裂。将电子能量降低至20e v,对Mclafferty重排的产物离子的α-断裂反应用Hammett方程处理,得回归线性方程lgZ/... 用离子动能谱探讨了9个苯环上不同取代基的4-氯-4′-取代-苯丁酮EI断裂的主要途径是:分子离子先进行Mclafferty重排,而后α-断裂。将电子能量降低至20e v,对Mclafferty重排的产物离子的α-断裂反应用Hammett方程处理,得回归线性方程lgZ/Z0=-0.37σp-0.008,线性相关系数为0.9949。由此可明显地看出质谱中单分子断裂反应的取代基效应。 展开更多

关键词 4-氯-4′取代苯丁酮 能低电子轰击质谱 取代基效应

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α-溴-4-取代苯酮的合成 被引量：14

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作者 胡艾希 贺丽敏 +2 位作者 史文革 范占煌 蒋英明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期235-237,共3页

通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2～3h,分别得... 通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2～3h,分别得α 溴 4 甲氧基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯丙酮、α 溴 4 羟基苯戊酮、α 溴 4 苄氧基苯乙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮,收率82 6%～97 5%。α 溴化产物的结构经1HNMR,IR确证。 展开更多

关键词 α-溴-4-取代苯酮 合成 4-取代苯酮 4-苄氧基苯酮 苄基化反应 α-溴化反应

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4-氯-4’-氟二苯酮的合成及其氟化制备4,4’-二氟二苯酮的研究

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作者 郑土才 吕延文 +2 位作者 谷代明 陈秀秀 俞桂飞 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期129-131,137,共4页

以氟苯与对氯苯甲酰氯为原料,经傅克酰化反应合成了4-氯-4’-氟二苯酮(CFBP),然后对CFBP与氟化钾的氟化制备4,4’-二氟二苯酮(DFBP)进行了研究,重点探索了对相转移催化剂、强极性非质子性溶剂等对反应收率的影响。

关键词 4 4’-二氟二苯酮 4-氯-4’-氟二苯酮 聚醚醚酮 傅克酰化 氟化钾氟化 相转移催化

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1,3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯的合成 被引量：1

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作者 程格 杨琼辉 +1 位作者 陶全华 王跃川 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期290-291,299,共3页

以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3... 以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。 展开更多

关键词 1 3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯 1 3-二(3′-溴苯基)丁烯-2-酮-1 四氯化硅 催化 缩合

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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物

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作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页

发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多

关键词 邻羟基苯基取代对亚甲基醌 酮亚胺 [4+2]环加成反应 二氢-1 3-苯并噁嗪化合物 非对映选择性翻转

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5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮的微波合成

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作者 吴双双 陆勇 +2 位作者 王文峰 胡燕飞 陈天云 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第B11期402-405,共4页

以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反... 以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反应条件对产品收率的影响,确定了环合的最佳反应条件为:反应温度100℃,n(2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮)∶n(乌洛托品)=1∶2.0,反应时间50min,36%乙酸2mL,无水乙醇25mL,最佳反应条件下,环合反应收率可达到89.6%,反应总收率为84.8%,实验重现性较好。利用熔点测定、红外光谱分析和核磁共振氢谱分析,对产品进行了物性和结构表征,表明合成物质确为目标产物。 展开更多

关键词 5-苯基-7-氯-1 3-二氢-2H-1 4-苯并二氮杂草-2-酮 2-氨基-5氯-二苯甲酮 微波辐射 酰化 环合

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1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯的合成与表征 被引量：2

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作者 戴润英 宋才生 +2 位作者 钟鸣 徐玲 黄红 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2007年第5期518-522,共5页

该文采用亲核和亲电两种路线合成了1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅱ)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅲ)两种PEKK的小分子模型化合物,以Ⅱ和TPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK),并用FT-IR1、H NMR、DSC、WAXD、SEM等技术对Ⅱ和Ⅲ以及... 该文采用亲核和亲电两种路线合成了1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅱ)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅲ)两种PEKK的小分子模型化合物,以Ⅱ和TPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK),并用FT-IR1、H NMR、DSC、WAXD、SEM等技术对Ⅱ和Ⅲ以及PEKK的结构与性能进行了分析表征.研究表明:加入适量的Lewis碱以TPC和过量的DPE合成Ⅱ时,没有发现邻位结构及吨醇产物生成;Ⅱ为片状结晶,WAXD分析显示:2θ角10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现尖的晶面衍射峰,p-PEKK在10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现较宽的晶面衍射峰.说明Ⅱ的结晶较完整,当其作为PEKK大分子链的结构单元时虽能形成结晶,但结晶不完整,存在很多缺陷. 展开更多

关键词 1 4-二(4-氯代苯甲酰基)苯 1 4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯 1 3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯 聚芳醚酮酮 合成与表征

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新型合成卡西酮类物质CMMP的检验

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作者 何思阳 邓乾亚 +5 位作者 郑水庆 倪春芳 孙文娟 曹芳琦 梁晨 龚飞君 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第6期550-556,共7页

目的建立基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/... 目的建立基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)和核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品用甲醇溶解后供GC-QTOF-MS和UPLC-Q/Orbitrap HRMS检测,用氘代甲醇溶解后供NMR检测。结果未知物在GC-QTOF-MS中保留时间为9.67min的组分实测主要特征离子峰有84.0808、110.9997、128.1070(基峰)和138.9947等,UPLC-Q/Orbitrap HRMS中实测质子化分子离子m/z为268.1093。对比合成卡西酮类物质2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基丙-1-酮[2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholinopropan-1-one,MTMP]的质谱信息和分子结构,推测未知物为MTMP的类似物。经NMR分析确认为新型N-吗啉取代的合成卡西酮类物质,即1-(4-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基丙-1-酮[1-(4-chlorophenyl)-2-methyl-2-morpholinopropan-1-one,CMMP]。结论本研究建立的方法可用于CMMP的结构确证。 展开更多

关键词 法医学 毒物分析 新精神活性物质 合成卡西酮类 2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基丙-1-酮(MTMP) 1-(4-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基丙-1-酮(CMMP) 高分辨质谱 N-吗啉取代

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一类新型多取代嘌呤类化合物的合成及生物活性 被引量：3

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作者 袁德凯 李正名 +2 位作者 赵卫光 范志金 王素华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期258-262,共5页

以4-氯-5硝基嘧啶（3）为起始物，经胺解、还原和环合等反应，构建了新型的多取代嘌呤-8-硫酮（6）结构．通过化合物6与卤代物的反应，获得了该杂环的8位巯基衍生物7a-1—7，7b-1—5和8，其结构经元素分析，^1H NMR，IR及MS确证．生物... 以4-氯-5硝基嘧啶（3）为起始物，经胺解、还原和环合等反应，构建了新型的多取代嘌呤-8-硫酮（6）结构．通过化合物6与卤代物的反应，获得了该杂环的8位巯基衍生物7a-1—7，7b-1—5和8，其结构经元素分析，^1H NMR，IR及MS确证．生物活性测试结果表明，化合物6和7具有一定的除草和抗烟草花叶病毒活性． 展开更多

关键词 多取代嘌呤-8-硫酮 4-氯-5-硝基嘧啶 合成 生物活性

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哒螨酮在甲醇中的光解 被引量：4

10

作者 浦宇 杨曦 +2 位作者 丁立 吴刚 孙令仁 《南京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期211-215,共5页

以氙灯为光源 ,农药哒螨酮在甲醇溶剂中的光解动力学符合一级动力学规律 .通空气对哒螨酮的光解速率影响不大 ,而通氮气时可明显促进其光解 .产物分析表明 ,哒螨酮在甲醇中光解断裂碳硫键 ,生成对叔丁基苯乙烷和 2 特丁基 5 巯基 4 ... 以氙灯为光源 ,农药哒螨酮在甲醇溶剂中的光解动力学符合一级动力学规律 .通空气对哒螨酮的光解速率影响不大 ,而通氮气时可明显促进其光解 .产物分析表明 ,哒螨酮在甲醇中光解断裂碳硫键 ,生成对叔丁基苯乙烷和 2 特丁基 5 巯基 4 氯哒嗪 3 醇 。 展开更多

关键词 哒螨酮 甲醇 光解动力学 反应机理 农药 光解速率 药效评价 对叔丁基苯乙烷 2-特丁基-5-巯基-4-氯-哒嗪-3-醇

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小鼠脑片Formazan定量测量方法评价缺血性损伤及神经保护作用 被引量：5

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作者 葛求富 魏尔清 +3 位作者 彭国平 于丽芬 余国良 刘建仁 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1102-1106,共5页

目的　建立一种定量测量 2 ,3,5 三苯基四氮唑(TTC)红色还原产物formazan的方法 ,用于评估离体脑片缺血性损伤以及依达拉奉和ONO 10 78的神经保护作用。方法　以TTC为底物在小鼠脑片生物合成formazan标准品 ,并进行分离、纯化和鉴定。... 目的　建立一种定量测量 2 ,3,5 三苯基四氮唑(TTC)红色还原产物formazan的方法 ,用于评估离体脑片缺血性损伤以及依达拉奉和ONO 10 78的神经保护作用。方法　以TTC为底物在小鼠脑片生物合成formazan标准品 ,并进行分离、纯化和鉴定。小鼠脑片以缺氧缺糖 (OGD)方法诱导损伤 ,用分光光度法在 4 90nm处测量皮质和纹状体formazan合成量。依达拉奉和ONO 10 78加入培养液 ,观察其神经保护作用。结果　合成并纯化了formazan标准品 ,其纯度为 0 993,线性测量范围在 0 0 5～ 1g·L-1。OGD减少formazan合成 ,与处理时间有依赖性。依达拉奉 (0 0 1～ 1μmol·L-1)抑制OGD诱导的formazan合成减少 ,而ONO 10 78无作用。结论　定量测量formazan是一种评价离体脑片损伤及药物神经保护作用的有用方法。 展开更多

关键词 氯化2 3 5-三苯基四氮唑 FORMAZAN 缺氧缺糖 小鼠脑片 脑缺血 依达拉奉 MCI-186 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮基 ONO-1078{pranlukast 4-氧-8-[对-(4-苯丁氧基)苯甲酰氨基]-2-(5-四氮基)-4H-1-苯并吡喃半水化合物)

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半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast对小鼠局灶性脑缺血的治疗作用 被引量：6

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作者 徐秋琴 魏尔清 +3 位作者 俞月萍 张琦 张世红 朱朝阳 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期758-761,共4页

目的观察半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast(ONO 1078)在小鼠局灶性脑缺血后的治疗作用。方法采用大脑中动脉阻塞造成小鼠持续性局灶性脑缺血,缺血后1、6、24h分别给小鼠腹腔注射pranlukast或依达拉奉,观察药物对缺血24、48h后的神经... 目的观察半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast(ONO 1078)在小鼠局灶性脑缺血后的治疗作用。方法采用大脑中动脉阻塞造成小鼠持续性局灶性脑缺血,缺血后1、6、24h分别给小鼠腹腔注射pranlukast或依达拉奉,观察药物对缺血24、48h后的神经功能缺损症状,48h后的脑梗死体积、两侧大脑半球比值、神经元密度的影响。结果Pranlukast 01、02mg·kg-1及依达拉奉3、10mg·kg-1均能减轻神经症状、减小脑梗死体积、降低缺血侧/非缺血侧大脑半球比值、减轻海马CA1区、皮层和纹状体的神经元密度降低。结论Pranlukast脑缺血后给药对脑损伤有治疗作用,提示有治疗缺血性脑卒中的临床前景。 展开更多

关键词 脑缺血 脑水肿 半胱氨酰白三烯受体拮抗剂 pranlukast{ONO-1078 4-氧-8-[对-(4-苯丁氧基)苯甲酰氨基]-2-(5-四唑基)-4H-1-苯并吡喃半水化合物} 依达拉奉(MCI186 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮基)

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分子内质子转移化合物的合成及荧光性能研究 被引量：1

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作者 陈明强 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期232-237,共6页

以邻氨基苯甲酸为原料 ,经过与取代苯磺酰氯的缩合闭环反应 ,合成了 5个 2 (2′ 苯磺酰氨基苯基 ) 4H 3,1 苯并恶嗪 4 酮衍生物 ,通过质谱、核磁共振、红外、元素分析表征了它们的结构 .这些化合物固体在紫外光的激发下发出强烈的黄... 以邻氨基苯甲酸为原料 ,经过与取代苯磺酰氯的缩合闭环反应 ,合成了 5个 2 (2′ 苯磺酰氨基苯基 ) 4H 3,1 苯并恶嗪 4 酮衍生物 ,通过质谱、核磁共振、红外、元素分析表征了它们的结构 .这些化合物固体在紫外光的激发下发出强烈的黄绿色荧光 ,但在溶液中却没有荧光 .给出了它们的紫外和荧光光谱数据 ,并讨论了取代基效应对化合物荧光性能的影响 . 展开更多

关键词 分子 合成 荧光性能 4H-3 1-苯并恶嗪-4-酮 闭环反应 质子转移 取代基效应 激发态 有机化合物

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