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水/有机溶剂两相体系微生物催化不对称还原制备(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯 被引量：7
1
作者 何军邀 孙志浩 +1 位作者 郑璞 韩丽 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期310-315,共6页
研究了水/有机溶剂两相体系中,出芽短梗霉SW0202细胞催化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)不对称还原制备(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯(CHBE)的过程。有机溶剂的选择表明邻苯二甲酸二丁酯为该反应最适有机溶剂,与单一水相体系相比,水/邻苯二甲酸二丁... 研究了水/有机溶剂两相体系中,出芽短梗霉SW0202细胞催化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)不对称还原制备(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯(CHBE)的过程。有机溶剂的选择表明邻苯二甲酸二丁酯为该反应最适有机溶剂,与单一水相体系相比,水/邻苯二甲酸二丁酯两相体系能明显改善反应效率。通过系统考察一些因素如相体积比、振摇速度、反应温度和pH等对反应速度、摩尔转化率和产物光学纯度的影响发现,这些因素对还原反应的初速度和摩尔转化率有较明显的影响,而对产物的光学纯度影响不明显。优化后的条件为:水与有机溶剂的相体积比1:1,振摇速度180r·min-1,温度30℃,pH7.0。在该优化反应条件下,水/有机溶剂两相体系中出芽短梗霉SW0202细胞催化COBE生成(S)-CHBE不对称还原反应的最大摩尔转化率和产物的光学纯度分别达到了94.8%和97.9%e.e.,在用Na2CO3溶液控制水相pH7.0条件下,有机相中的产物浓度积累达58.2g·L-1。 展开更多
关键词 出芽短梗霉SW0202 不对称还原 4-氯乙酰乙酸乙酯 (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯
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外消旋体4-氯-3-羟基丁酸乙酯的化学合成 被引量：2
2
作者 唐功 《化学与生物工程》 CAS 2010年第12期18-19,30,共3页
采用化学方法,从4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)出发,合成得到4-氯-3-羟基丁酸乙酯(CHBE),收率为82.5%、纯度达96.779%,并对合成产物的结构进行了表征。
关键词 4-氯-3-羟基丁酸乙酯 化学合成
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不同香型白酒中2-羟基-3-甲基丁酸乙酯对映体的分布及感官特性
3
作者 余成霞 朱建猛 +4 位作者 王超 顾莎莎 韦朝阳 邱树毅 戴怡凤 《中国酿造》 北大核心 2025年第7期58-66,共9页
该研究利用液液萃取(LLE)结合气相色谱(GC)和手性气相色谱-质谱(Chiral-GC-MS)分析白酒中2-羟基-3-甲基丁酸乙酯(E2H3MB),优化其气相色谱分析条件,对12种香型白酒中E2H3MB对映体分布情况进行探究,并利用三点选配(3-AFC)阈值测定方法,评... 该研究利用液液萃取(LLE)结合气相色谱(GC)和手性气相色谱-质谱(Chiral-GC-MS)分析白酒中2-羟基-3-甲基丁酸乙酯(E2H3MB),优化其气相色谱分析条件,对12种香型白酒中E2H3MB对映体分布情况进行探究,并利用三点选配(3-AFC)阈值测定方法,评估E2H3MB对映体在纯水和体积分数46%乙醇溶液中的嗅觉阈值及感官特征。结果表明,CYCLOSIL-B色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)对E2H3MB分离效果良好,升温速率1.5℃/min,载气流速为1.0 mL/min时,E2H3MB对映体分离情况最佳,分离度(R)=5.0>1.5。除了米香型、清香型以及豉香型白酒,其他香型白酒中均只检测到(R)-构型E2H3MB((R)-E2H3MB),且同一香型白酒中(R)-E2H3MB含量存在显著差异(P<0.05)。感官特征结果表明,在纯水和体积分数46%乙醇溶液中,(R)-E2H3MB嗅觉阈值分别是(S)-构型E2H3MB((S)-E2H3MB)的2.1倍左右((R)-构型38μg/L;(S)-构型18μg/L)和1.9倍左右((R)-构型322 mg/L;(S)-构型173 mg/L),两种构型均表现出令人愉悦的甜香以及果香。该研究结果有助于白酒风味轮的细化,为研究白酒中手性风味物质对映体的分布提供参考依据,丰富人们对白酒中手性风味物质的认识。 展开更多
关键词 白酒 2-羟基-3-甲基丁酸乙酯 手性风味物质 对映体 感官特征
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
4
作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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聚(3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯)/聚乳酸纤维的制备及其性能
5
作者 陈宇 周长年 +7 位作者 朱金唐 彭杰 崔华帅 崔宁 史贤宁 李杰 黄庆 吴鹏飞 《毛纺科技》 CAS 北大核心 2024年第4期1-7,共7页
聚(3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯)(P34HB)是极具前景的生物基可降解材料,但结晶慢且加工黏度大等因素使其难以直接熔纺制备纤维。左旋聚乳酸(PLLA)与P34HB化学结构相似,加工温度接近,与P34HB具有协同增强作用。采用熔融纺丝法制备P34HB含... 聚(3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯)(P34HB)是极具前景的生物基可降解材料,但结晶慢且加工黏度大等因素使其难以直接熔纺制备纤维。左旋聚乳酸(PLLA)与P34HB化学结构相似,加工温度接近,与P34HB具有协同增强作用。采用熔融纺丝法制备P34HB含量为30%的P34HB/PLLA纤维,研究纤维的力学性能、热稳定性能以及结晶性能。结果发现,2000 m/min的卷绕速率下制备的P34HB/PLLA预牵伸纤维(POY)经1.40、1.75倍牵伸和定形后得到的全牵伸纤维(FDY-1和FDY-2)的断裂强度分别为1.66、2.29 cN/dtex,断裂伸长率分别为33.3%、28.8%;差示扫描量热仪(DSC)测试结果显示,POY、FDY-1、FDY-2结晶度分别为62.51%、62.05%、61.36%;XRD衍射仪测试结果也表明POY的结晶度与FDY结晶度相近,这表明在POY成形过程中,纤维中的结晶已经接近完成,P34HB提高了PLLA结晶效率。 展开更多
关键词 聚(3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯) 聚乳酸 纤维 热稳定性 力学性能 结晶性能
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离子液体中酵母细胞不对称还原合成(R)-3-羟基丁酸乙酯 被引量：9
6
作者 王普 周丽敏 +2 位作者 何军邀 祖蕾 孙立明 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期833-838,共6页
采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)与缓冲液构成的两相体系,在其中进行了膜醭毕赤酵母(Pichia membranaefaciens Hansen)细胞催化乙酰乙酸乙酯(EOB)不对称还原,制备光学活性的(R)-3-羟基丁酸乙酯(R-EHB)。系统... 采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)与缓冲液构成的两相体系,在其中进行了膜醭毕赤酵母(Pichia membranaefaciens Hansen)细胞催化乙酰乙酸乙酯(EOB)不对称还原,制备光学活性的(R)-3-羟基丁酸乙酯(R-EHB)。系统地考察了一些因素,如离子液体浓度、缓冲液pH、辅助底物种类和浓度、反应温度、底物浓度、菌体浓度和转化时间等对该反应的影响。结果表明,上述因素对反应的产率和产物光学纯度影响较大。较佳的生物还原反应条件为:[BMIM]PF6体积分数20%,辅助底物为80g·L-1葡萄糖,pH7.8,反应温度30℃,底物乙酰乙酸乙酯浓度0.5mol·L-1,菌体浓度280g·L-1,转化18h。在此优化条件下,反应产率达72.2%,R-EHB对映体过量值为70.3%。与单一水相体系和正己烷-缓冲液两相体系相比较,在[BMIM]PF6-缓冲液两相体系中进行EOB的生物不对称还原可有效减少底物抑制,提高反应效率。 展开更多
关键词 离子液体 膜醭毕赤酵母 不对称还原 乙酰乙酸乙酯 (R)-3-羟基丁酸乙酯
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3-甾酮-9α-羟基化酶的C-1,2位脱氢和C-9位羟基化双重特性的研究
7
作者 吕德强 马倩倩 +4 位作者 胡青 董新林 何建新 苏正定 宋士奎 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第2期54-62,共9页
【目的】验证来自新金分枝杆菌(Mycobacterium neoaurum)NRRL B-3805的3-甾酮-9α-羟基化酶(KSH)是否具有C-9位羟基化和C-1,2位脱氢功能。【方法】将ksh基因中的加氧酶组分kshA395和还原酶组分kshB122分别在大肠杆菌(Escherichia coli,E... 【目的】验证来自新金分枝杆菌(Mycobacterium neoaurum)NRRL B-3805的3-甾酮-9α-羟基化酶(KSH)是否具有C-9位羟基化和C-1,2位脱氢功能。【方法】将ksh基因中的加氧酶组分kshA395和还原酶组分kshB122分别在大肠杆菌(Escherichia coli,E.coli)BL21(DE3)中进行异源表达,以4-雄烯-3,17-二酮(4-AD)为底物,分别用KshA395、KshB122以及两者等比例混合对其进行酶催化反应。通过对反应体系优化构建pET28a-kshBkshA等融合质粒,对KSH的双组分酶进行共表达,并以4-AD为底物进行酶催化反应。【结果】KshA395和KshB122均对4-AD表现出脱氢功能,产物为1,4-雄二烯-3,17-二酮(ADD),未出现羟基化作用;等比例混合的KSH双组分酶在催化4-AD过程中,前期表现出强烈的C-9位羟基化作用,后期羟基化功能关闭,转为C-1,2位脱氢功能。KSH的双组分融合蛋白,包括KshB122-MBP-KshA395、MBP-KshB122-MBP-KshA395、MBPKshB122-KshA395,在催化4-AD前期表现出C-9位羟基化作用,后期转变为C-1,2位脱氢作用;而KshB122-KshA395仅表现出C-1,2位脱氢作用,未表现出羟基化作用。【结论】在甾醇降解途径中,KSH可以同时承担羟基化及脱氢功能,且先在C-9位羟基化,随后在C-1,2位脱氢,导致甾醇母核B环打开。 展开更多
关键词 3-甾酮-9α-羟基化酶 C-1 2位脱氢 C-9位羟基化 4-雄烯-3 17-二酮 3-羟基-9 10-断裂雄甾-1 3 5(10)-三烯-9 17-二酮
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3-羟基丁酸乙酯-巴豆酸乙酯-乙醇三元体系等压汽液平衡 被引量：4
8
作者 王彦飞 马沛生 +2 位作者 王如帆 贾艳宗 孙义 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期9-13,共5页
在汽液双循环玻璃平衡釜中测定3-羟基丁酸乙酯、巴豆酸乙酯、乙醇的二元及三元体系的等压汽液平衡数据,用积分法对其进行了热力学一致性检验。回归实验数据得到3-羟基丁酸乙酯和巴豆酸乙酯的Antoine方程参数。用Wilson活度系数方程对实... 在汽液双循环玻璃平衡釜中测定3-羟基丁酸乙酯、巴豆酸乙酯、乙醇的二元及三元体系的等压汽液平衡数据,用积分法对其进行了热力学一致性检验。回归实验数据得到3-羟基丁酸乙酯和巴豆酸乙酯的Antoine方程参数。用Wilson活度系数方程对实验数据进行了关联,取得了较好的结果。 展开更多
关键词 聚3-羟基丁酸酯 3-羟基丁酸乙酯 巴豆酸乙酯 汽液相平衡 活度系数 乙醇
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柠檬酸三乙酯改性聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的性能研究 被引量：9
9
作者 丛川波 王好盛 +1 位作者 徐日炜 余鼎声 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期60-63,71,共5页
用熔融模压法制备了柠檬酸三乙酯(TEC)增塑的4HB含量不同的聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)[P(3HB-co-4HB)]共混物,用差示扫描量热仪(DSC)、广角X射线衍射仪(WAXD)和拉伸试验对共混物的热性能、结晶结构和力学性能进行了表征,考察了... 用熔融模压法制备了柠檬酸三乙酯(TEC)增塑的4HB含量不同的聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)[P(3HB-co-4HB)]共混物,用差示扫描量热仪(DSC)、广角X射线衍射仪(WAXD)和拉伸试验对共混物的热性能、结晶结构和力学性能进行了表征,考察了增塑剂TEC的用量和4HB含量对共聚酯性能的影响。结果表明:随着TEC用量的增大,P(3HB-co-17%4HB)共聚酯体系的结晶度减小,其熔融温度、玻璃化温度和结晶温度降低,屈服强度、断裂强度及模量也降低,屈服伸长率增大;随4HB含量的增大,相同用量的TEC共混体系的熔点、玻璃化温度和结晶温度降低,屈服强度、断裂强度和模量减小。 展开更多
关键词 聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯) 柠檬酸三乙酯 结晶度 力学性能 热性能
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两相体系中固定化黏红酵母CCZU-G5催化合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯 被引量：3
10
作者 汪云 王利群 +3 位作者 何玉财 朱劼 卿青 王明慧 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期661-665,共5页
通过筛选得到一株高立体选择性还原2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[(R)-HPBE]的菌株并鉴定为黏红酵母。研究了在异辛烷/水两相体系中固定化黏红酵母CCZU-G5不对称还原OPBE合成(R)-HPBE的反应条件。结果表明... 通过筛选得到一株高立体选择性还原2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[(R)-HPBE]的菌株并鉴定为黏红酵母。研究了在异辛烷/水两相体系中固定化黏红酵母CCZU-G5不对称还原OPBE合成(R)-HPBE的反应条件。结果表明最适的反应条件为:在异辛烷比例为10%条件下,底物浓度为100mmol/L,催化剂用量为0.45 g/mL,辅底物为40 g/L的葡萄糖。在建立的反应体系中反应16 h,(R)-HPBE产率最高,达83.5%,e.e.值99%以上。固定化酵母经7次重复使用后,产率和e.e.值分别维持在70%和99%以上。 展开更多
关键词 两相体系 固定化 RHODOTORULA mucilaginosaCCZU-G5 (R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯 不对称还原
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生物催化制备光学活性4-氯-3-羟基丁酸酯研究进展 被引量：7
11
作者 孙志浩 何军邀 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期623-628,共6页
综述了生物催化制备光学活性4-氯-3-羟基丁酸酯(CHBE)的研究进展,介绍了生物催化外消旋体拆分和不对称还原方法制备光学活性CHBE的研究现状,重点阐述了反应介质选择、辅助底物和添加剂的选择、细胞热处理等一些控制不对称还原4-氯-3-氧... 综述了生物催化制备光学活性4-氯-3-羟基丁酸酯(CHBE)的研究进展,介绍了生物催化外消旋体拆分和不对称还原方法制备光学活性CHBE的研究现状,重点阐述了反应介质选择、辅助底物和添加剂的选择、细胞热处理等一些控制不对称还原4-氯-3-氧代丁酸酯(COBE)立体选择性的方法。对生物催化制备光学活性CHBE的工业化前景进行了展望。 展开更多
关键词 生物催化 光学活性 4-氯-3-羟基丁酸酯 外消旋体拆分 不对称还原
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光学活性R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的制备 被引量：3
12
作者 李立新 李军 谢明贵 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 2003年第4期106-108,共3页
R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯是制成血管紧张素转化酶抑制剂类药物的重要中间体,以廉价易得的DL-苹果酸为手性源,经过酐活化、付-克反应、拆分、常压催化氢解和酯化等成功地制得了R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯,为了工业化生产制备该类药物提供... R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯是制成血管紧张素转化酶抑制剂类药物的重要中间体,以廉价易得的DL-苹果酸为手性源,经过酐活化、付-克反应、拆分、常压催化氢解和酯化等成功地制得了R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯,为了工业化生产制备该类药物提供了一些可行的方法和途径。 展开更多
关键词 光学活性 拆分 包结拆分 不对称合成 R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯
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不对称合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的动力学 被引量：4
13
作者 夏涛 任其龙 吴平东 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期46-51,共6页
采用10,11-二氢辛可尼定修饰的Pt/Al2O3催化体系,不对称加氢合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯,研究了各因素影响反应速率和光学收率的一般规律.根据推测的机理,建立了未修饰体系中加氢反应的本征动力学模型,结合实验数据选定了较佳的模型... 采用10,11-二氢辛可尼定修饰的Pt/Al2O3催化体系,不对称加氢合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯,研究了各因素影响反应速率和光学收率的一般规律.根据推测的机理,建立了未修饰体系中加氢反应的本征动力学模型,结合实验数据选定了较佳的模型.假设不对称加氢反应总速率包括反应物在催化剂表面修饰位上和未修饰位上两部分的加氢速率,建立了不对称加氢的动力学模型,经拟合得到参数并进行了验证和讨论. 展开更多
关键词 不对称加氢 (R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯 本征动力学
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固定化沙雷氏菌脂肪酶拆分(R,S)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯 被引量：2
14
作者 汪庆 王利群 +3 位作者 何玉财 顾雅平 王明慧 汪云 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期250-253,307,共5页
利用海藻酸钙-戊二醛交联法对本实验室筛选到的一株能选择性拆分(R,S)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯〔(R,S)-HPBE〕的沙雷氏菌脂肪酶进行固定化,并对固定化脂肪酶的酶活和拆分条件进行了研究。结果表明,最适反应温度为50℃,pH=7.0,底物浓度40 ... 利用海藻酸钙-戊二醛交联法对本实验室筛选到的一株能选择性拆分(R,S)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯〔(R,S)-HPBE〕的沙雷氏菌脂肪酶进行固定化,并对固定化脂肪酶的酶活和拆分条件进行了研究。结果表明,最适反应温度为50℃,pH=7.0,底物浓度40 mmol/L,ρ(酶液)=200 g/L,在该条件下,反应10 h后,(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯〔(R)-HPBE〕产率达93.4%,光学纯度(e.e.)为96.2%。连续反应12批次,固定化脂肪酶仍可使(R)-HPBE产率维持在80%以上。 展开更多
关键词 固定化脂肪酶 沙雷氏菌 (R)-2-羟基4-苯基丁酸乙酯 手性拆分 生物工程
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高效液相色谱法手性色谱柱分离3-羟基丁酸乙酯对映体 被引量：3
15
作者 向忠权 韦志明 +2 位作者 陈小鹏 蒲国荣 孙果宋 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2014年第2期214-216,共3页
采用Chiralcel OD-H手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作为分离柱,用高效液相色谱法对3-羟基丁酸乙酯对映体进行了拆分。在优化的色谱条件下,正己烷-异丙醇(100+5)溶液为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为25℃。3-羟基丁酸乙酯对... 采用Chiralcel OD-H手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作为分离柱,用高效液相色谱法对3-羟基丁酸乙酯对映体进行了拆分。在优化的色谱条件下,正己烷-异丙醇(100+5)溶液为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为25℃。3-羟基丁酸乙酯对映异构体在11min内成功分离,分离度达4.25。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 对映体 手性分离 3-羟基丁酸乙酯
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"一锅法"合成3-羟基丁酸乙酯的研究 被引量：1
16
作者 刘建华 陈静 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期413-415,共3页
研究了以八羰基二钴为主催化剂,不同的含N、P化合物为助剂,环氧丙烷与CO、乙醇发生氢酯基化反应;并考察了不同的溶剂对反应的影响.结果表明,在所考察的助剂中以3-羟基吡啶的作用最为显著,当CO2(CO)8与3-羟基吡啶的摩尔比为1/3时,环氧丙... 研究了以八羰基二钴为主催化剂,不同的含N、P化合物为助剂,环氧丙烷与CO、乙醇发生氢酯基化反应;并考察了不同的溶剂对反应的影响.结果表明,在所考察的助剂中以3-羟基吡啶的作用最为显著,当CO2(CO)8与3-羟基吡啶的摩尔比为1/3时,环氧丙烷的转化率可达96.2%,3-羟基丁酸乙酯的选择性为93.1%.并且对反应机理进行了探讨. 展开更多
关键词 环氧丙烷 CO2(CO)8 羰化酯基化 3-羟基丁酸乙酯
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稳定烯醇结构3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯的合成
17
作者 徐泽刚 王伦 +4 位作者 李秉擘 宁斌科 王月梅 卫天琪 杨翠凤 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期299-302,共4页
以甲苯为起始原料,通过傅克-酰基化、Aldol反应合成了具有稳定烯醇结构的3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯,反应过程生成了中间体3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯,采用红外、核磁共振谱、HRMS产品进行了测定和结... 以甲苯为起始原料,通过傅克-酰基化、Aldol反应合成了具有稳定烯醇结构的3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯,反应过程生成了中间体3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯,采用红外、核磁共振谱、HRMS产品进行了测定和结构表征。对反应机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 烯醇 3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯 乙醛酸乙酯 反应机理
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生物催化不对称还原法制备(R)-和(S)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯 被引量：7
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作者 何春茂 常东亮 张杰 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期720-723,共4页
用全细胞催化法合成2-羟基-4-苯基丁酸乙酯(EHPB)的两种对映异构体。筛选得到两株高立体选择性菌株,能催化前手性酮还原分别生产相应的手性醇。考察了这两株菌株的反应特性,得到了合适的反应条件:菌株短小芽孢杆菌(Bacillus pumilusPhe-... 用全细胞催化法合成2-羟基-4-苯基丁酸乙酯(EHPB)的两种对映异构体。筛选得到两株高立体选择性菌株,能催化前手性酮还原分别生产相应的手性醇。考察了这两株菌株的反应特性,得到了合适的反应条件:菌株短小芽孢杆菌(Bacillus pumilusPhe-C3),反应24 h,底物浓度25 mmol/L,体系pH7.0,温度30℃,R-EHPB的产率达74.5%,对映体过量值(e.e.)达97%;菌株肺炎克雷伯菌(Klebsiella pneumomiaePhe-E4),反应20 h,底物浓度15 mmol/L,体系pH7.0,温度30℃,S-EHPB的产率达71.7%,e.e.达95%。 展开更多
关键词 不对称还原 2-羟基4-苯基丁酸乙酯 短小芽孢杆菌 肺炎克雷伯菌 生物工程 医药与日化原料
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固定化假单胞菌脂肪酶催化(R,S)-3-羟基丁酸乙酯转酯化拆分 被引量：4
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作者 谷耀华 薛屏 +1 位作者 李鹏 夏维涛 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1621-1626,共6页
设计制备出比表面积290.6 m2/g、平均孔径和孔体积16.5 nm和1.66 cm3的功能化介孔载体G-NH2-MCF,G-NH2-MCF共价结合假单胞菌脂肪酶(Pseudomonas sp Lipase,PSL),获得了固定化酶PSL/G-NH2-MCF。在甲苯溶剂中,乙酸乙烯酯作酰化剂,固定化酶... 设计制备出比表面积290.6 m2/g、平均孔径和孔体积16.5 nm和1.66 cm3的功能化介孔载体G-NH2-MCF,G-NH2-MCF共价结合假单胞菌脂肪酶(Pseudomonas sp Lipase,PSL),获得了固定化酶PSL/G-NH2-MCF。在甲苯溶剂中,乙酸乙烯酯作酰化剂,固定化酶PSL/G-NH2-MCF催化(R,S)-3-羟基丁酸乙酯的转酯化拆分反应,转化率为15.6%,(S)-3-羟基丁酸乙酯的对映体过量值(eeS)为17.8%,(R)-3-乙酸基丁酸乙酯对映体过量值(eeP)为96.2%,对映选择性参数E为61;而在相同条件下,使用游离酶PSL催化拆分反应,转化率、eeS、eeP和E值分别为2.16%,1.95%,88.2%和16,PSL经G-NH2-MCF固定化后催化性能得到明显提高。同时研究了固定化酶PSL/GNH2-MCF催化(R,S)-3-羟基丁酸乙酯转酯拆分的反应条件对转化率和对映选择性的影响规律。 展开更多
关键词 固定化假单胞菌脂肪酶 功能化介孔载体 ( R S)-3-羟基丁酸乙酯 转酯化拆分
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全细胞生物催化合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯 被引量：1
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作者 汪庆 侯泽林 +5 位作者 王利群 齐丽英 庞铭鑫 陈瑶 张森 张建达 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期207-212,共6页
以2-羰基-4-苯基丁酸乙酯（OPBE）为碳源,从葡萄园土壤中筛选分离得到一株高选择性不对称还原OPBE为（R）-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[（R）-HPBE]的粘质红酵母（Rhodotorula mucilaginosa CCZU-G5）,利用1HNMR、GC-MS、液相色谱（LC）对产... 以2-羰基-4-苯基丁酸乙酯（OPBE）为碳源,从葡萄园土壤中筛选分离得到一株高选择性不对称还原OPBE为（R）-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[（R）-HPBE]的粘质红酵母（Rhodotorula mucilaginosa CCZU-G5）,利用1HNMR、GC-MS、液相色谱（LC）对产物结构进行了表征。构建了Rhodotorula mucilaginosa CCZU-G5全细胞催化还原OPBE合成（R）-HPBE的反应体系并对反应条件进行了优化。结果表明,最适催化反应条件为：在20 mL磷酸盐缓冲液（PBS）反应体系中,反应温度为35℃,pH=7.5,菌体质量浓度200 g/L,葡萄糖质量浓度30.0 g/L,金属离子Ca^（2＋）浓度3 mmol/L,底物OPBE浓度为20 mmol/L,反应时间12h,在此条件下,（R）-HPBE产率达82%,对映体过量值（e.e.）为99.9%。 展开更多
关键词 (R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯 粘质红酵母 全细胞催化 不对称还原 筛选 生物工程
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