4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯脂改性电解液

1

作者 李庆余 薛珂 +2 位作者 解雪松 王红强 史洪峰 《电源技术》 CAS 北大核心 2019年第2期221-222,233,共3页

在六氟磷酸锂(LiPF6)基电解液中,掺入不同比例的4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯脂(S TD),制备得到改性后的锂盐电解液配方,研究了STD作为电解液添加剂对Li PF6基电解液电化学性能的影响。研究结果表明:STD可与Li PF6耦合,有效提高电解液离子... 在六氟磷酸锂(LiPF6)基电解液中,掺入不同比例的4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯脂(S TD),制备得到改性后的锂盐电解液配方,研究了STD作为电解液添加剂对Li PF6基电解液电化学性能的影响。研究结果表明:STD可与Li PF6耦合,有效提高电解液离子电导率,当STD掺杂量为0.3%(体积比)时,有效提高电池首次充放电效率,改善充放电循环稳定性及降低内阻,其首次充放电效率为62.1%,循环100圈后容量保持率为97.6%;未掺杂STD电解液的首次充放电效率为41.5%,100圈后容量保持率为95.9%。 展开更多

关键词 六氟磷酸锂 4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯脂 电解液 掺杂 电解液电导率

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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量：4

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作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页

以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多

关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯.5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 对苯二酚

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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

3

作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多

关键词 3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑 合成 除草剂

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2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征 被引量：2

4

作者 霍毅 盛寿日 +3 位作者 裴学良 刘卓 刘晓玲 宋才生 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2006年第6期524-527,共4页

在KOH和K2CO3存在下，通过对氯三氟甲苯（PCTFB）和2，5．二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的缩合反应制得了2-（4．三氟甲基苯氧基）对二甲苯（TFDMB），该步最佳的反应条件为：PCTFB与2，5．二甲基苯酚的摩尔比为1：1．2，反应时... 在KOH和K2CO3存在下，通过对氯三氟甲苯（PCTFB）和2，5．二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的缩合反应制得了2-（4．三氟甲基苯氧基）对二甲苯（TFDMB），该步最佳的反应条件为：PCTFB与2，5．二甲基苯酚的摩尔比为1：1．2，反应时间为8h，反应温度为140-190℃，TFDMB的产率达93．7％．TFDMB继而用KMn04作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-（4．三氟甲基苯氧基）对苯二甲酸（仰A），产率为75％；再将TFPA和氯化亚砜反应以92％的产率合成了聚合单体2-（4．三氟甲基苯氧基）对苯二甲酰氯（TFTPC），三步总收率为64．6％． 展开更多

关键词 对氯三氟甲苯 2 5-二甲基苯酚 2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸 合成

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含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪官能团的1,2,3-三氮唑衍生物的合成及抗肿瘤活性研究 被引量：3

5

作者 莫松 丁勇 +4 位作者 张刚 张震 杓学蓓 李清寒 杨学军 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1635-1640,共6页

以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化... 以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析对其结构进行确证.经体外抗肿瘤活性测试表明有6个化合物对CDC25b具有较好的抑制活性,其抑制率为78~97%,IC_(50)可为16.91~11.55μM。化合物4b,4c及4g对白血病HL-60肿瘤细胞生长的抑制率分别为98%,97%和93%,IC_(50)分别为10.99μM,8.82μM和15.23μM;对肺癌A-549肿瘤细胞生长的抑制率分别可达90%,88%和73%,IC_(50)可分别达21.11μM,13.51μM和16.12μM。化合物4c对肝癌SMMC-7721细胞生长的抑制率可高达91%,IC_(50)可达16.26μM。 展开更多

关键词 1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪 1 2 3-三氮唑 有机合成 抗肿瘤活性

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3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究 被引量：1

6

作者 周彦峰 高中良 +1 位作者 邱继平 温自强 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1249-1251,共3页

以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高... 以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。 展开更多

关键词 3-氯-4-[1 1 2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺 3 4-二氯硝基苯 全氟甲基乙烯基醚 合成

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3-三氟甲基-4-卤苯腈的合成 被引量：1

7

作者 赵宙兴 李光红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1722-1725,共4页

以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料，经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应... 以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料，经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应条件为：催化剂组成n（乙二胺）：n（醋酸铜）=3：1，催化剂用量为底物的15％，0—5℃下反应2h，产率为70％-82％。产物结构经红外光谱（Fr—In）、核磁共振氢谱（。HNMR）和核磁共振碳谱（13C NMR）表征确证。 展开更多

关键词 3-三氟甲基-4-卤苯胺 K3[Fe(CN)6] 3-三氟甲基4-卤苯腈 合成

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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成 被引量：3

8

作者 吴天泉 胡艾希 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2007年第4期77-80,共4页

通过胺解和光自由基卤代反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.以对三氟甲基氟苯为原料,在氢氧化钠催化下与DMF发生胺解反应,胺解产物在10℃光照下与C l2发生光自由基卤代反应得标题化合物.反应选择性≥92%,两步反应总收率为78.2%,所得产物... 通过胺解和光自由基卤代反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.以对三氟甲基氟苯为原料,在氢氧化钠催化下与DMF发生胺解反应,胺解产物在10℃光照下与C l2发生光自由基卤代反应得标题化合物.反应选择性≥92%,两步反应总收率为78.2%,所得产物经MS,1H NMR确认结构. 展开更多

关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 对氯三氟甲基苯 合成

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外电场下4-氯-2-三氟甲基噻吩并[3,2-d]嘧啶分子的结构和光谱

9

作者 徐任用 苏明珠 陶亚萍 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2022年第3期46-52,共7页

4-氯-2-三氟甲基噻吩并[3, 2-d]嘧啶(4-chloro-2-(trifluoromethyl)thieno[3,2-d] pyrimidine, CTTP)分子具有很高的生物和医学活性,是重要的医药中间体,因此了解外电场下对其结构和光谱的影响具有重要意义.采用密度泛函理论B3LYP方法和... 4-氯-2-三氟甲基噻吩并[3, 2-d]嘧啶(4-chloro-2-(trifluoromethyl)thieno[3,2-d] pyrimidine, CTTP)分子具有很高的生物和医学活性,是重要的医药中间体,因此了解外电场下对其结构和光谱的影响具有重要意义.采用密度泛函理论B3LYP方法和def2-tzvp基组,优化计算了CTTP分子在不同外电场作用下的稳定结构;然后从外电场对其结构、原子电荷分布、前线轨道、静电势、红外和拉曼光谱等方面的影响进行了分析.结果显示:随着外电场强度增加,分子结构和原子电荷分布发生改变,分子极性增强,能隙降低,化学反应活性增强,静电势分布极值点发生了明显改变,红外和拉曼光谱在不同区域内发生振动斯塔克效应,既有蓝移又有红移,峰的强度也出现了复杂的变化. 展开更多

关键词 4-氯-2-三氟甲基噻吩并[3 2-d]嘧啶 外电场 结构 光谱

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多氟苯脲基壳聚糖纳米材料的制备及表征

10

作者 赵艳玲 汤积德 +2 位作者 闫凤美 潘庆才 高科 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期156-157,160,共3页

采用亚结构拼接法将2,3,4-三氟苯异氰酸酯定位导入到壳聚糖上,制得了多氟苯脲基壳聚糖纳米材料;纳米材料的结构经红外光谱仪、元素分析仪、透射电镜、热重分析仪等进行了表征。结果表明：反应发生在壳聚糖的氨基上;纳米片直径和厚度分... 采用亚结构拼接法将2,3,4-三氟苯异氰酸酯定位导入到壳聚糖上,制得了多氟苯脲基壳聚糖纳米材料;纳米材料的结构经红外光谱仪、元素分析仪、透射电镜、热重分析仪等进行了表征。结果表明：反应发生在壳聚糖的氨基上;纳米片直径和厚度分别集中在50~200nm和15~30nm;纳米材料的热稳定性比壳聚糖的明显提高,分别在310℃和540℃出现2次热降解温度。 展开更多

关键词 2 3 4-三氟苯异氰酸酯 壳聚糖 纳米材料 制备 表征

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聚酰亚胺新型单体—含氟和氧膦二胺的合成 被引量：5

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作者 杨志兰 张爱清 +1 位作者 杨政险 王维 《化工新型材料》 CAS CSCD 2004年第9期29-31,共3页

从 3,5 二 (三氟甲基 )溴苯出发 ,经格氏、硝化、水合肼还原反应合成了含氟和氧膦的新型二胺 ,总收率达到 5 0 %以上 。

关键词 聚酰亚胺 3 5-二(三氟甲基)溴苯 合成 含氟二胺 氧膦二胺 3 5-二(三氟甲基)苯基二苯氧膦 二(3-硝基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 二(3-胺基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 结构 表征 水合肼 活性炭

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一种异丙烷桥键液晶材料的合成与性能

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作者 杭德余 班全志 +2 位作者 姜天孟 田会强 储士红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1204-1207,1228,共5页

以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],... 以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],其中格氏试剂与对溴苯腈的反应中溶剂选择二甲苯;锂化反应制备硼酸中,锂化反应时间选择2h;纯化后目标产物气相色谱纯度为99.7%(熔点82.97-85.04℃),总收率约为30%,其结构经IR、HNMR及GC—MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能提高配方的双折射率(△凡),降低其阈值电压(Vth)。 展开更多

关键词 2 6-二氟-4-{3-氟-4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3 4 5-三氟苯 1-(3’-氟联苯基)-2-(反式-4-丙基环己基)乙酮 光电性能 功能材料

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