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相转移催化条件下的4-氯-2-氟苯肼的合成
被引量：
2
1
作者
何光裕
盛文辉
陈海群
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第5期289-291,295,305,共5页
以4-氯-2-氟苯胺为原料,冰乙酸为助溶剂,PEG-400相转移催化作用下进行重氮化反应,再经过还原、酸析、碱解等三步反应制备出目标化合物,产率≥74.0%。考察了催化剂用量、还原温度、酸析温度对反应收率的影响,适宜的反应条件是:重氮化、...
以4-氯-2-氟苯胺为原料,冰乙酸为助溶剂,PEG-400相转移催化作用下进行重氮化反应,再经过还原、酸析、碱解等三步反应制备出目标化合物,产率≥74.0%。考察了催化剂用量、还原温度、酸析温度对反应收率的影响,适宜的反应条件是:重氮化、还原、酸析的反应温度分别为0℃、75℃、85℃。物质量的比为n(4-氯-2-氟苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(盐酸)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.05∶3∶2.20,质量比m(4-氯-2-氟苯胺)∶m(PEG-400)=1∶0.03。
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关键词
4-氯-2-氟苯肼
唑酮草酯
重氮化
还原
相转移催化
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职称材料
题名
相转移催化条件下的4-氯-2-氟苯肼的合成
被引量：
2
1
作者
何光裕
盛文辉
陈海群
机构
常州大学江苏省精细化工重点实验室
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第5期289-291,295,305,共5页
基金
江苏省自然科学基金项目(SBK200930370)
文摘
以4-氯-2-氟苯胺为原料,冰乙酸为助溶剂,PEG-400相转移催化作用下进行重氮化反应,再经过还原、酸析、碱解等三步反应制备出目标化合物,产率≥74.0%。考察了催化剂用量、还原温度、酸析温度对反应收率的影响,适宜的反应条件是:重氮化、还原、酸析的反应温度分别为0℃、75℃、85℃。物质量的比为n(4-氯-2-氟苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(盐酸)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.05∶3∶2.20,质量比m(4-氯-2-氟苯胺)∶m(PEG-400)=1∶0.03。
关键词
4-氯-2-氟苯肼
唑酮草酯
重氮化
还原
相转移催化
Keywords
4
-
chloro
-
2
-
fluorophenyl hydrazine
carfentrazone
-
ethyl
diazotization
reduction
PTC
分类号
O626.4 [理学—有机化学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
相转移催化条件下的4-氯-2-氟苯肼的合成
何光裕
盛文辉
陈海群
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2011
2
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